萘酚醛席夫碱铜配合物的合成、表征及荧光性质

采用色胺与2-羟基-1-萘甲醛缩合反应合成萘酚醛席夫碱,通过溶剂扩散法将该萘酚醛席夫碱与二水合氯化铜反应,培养出萘酚醛席夫碱铜金属配合物晶体.对该萘酚醛席夫碱及其铜金属配合物进行核磁共振、红外光谱及X-射线单晶衍射等表征,确定铜配合物结构为两分子萘酚醛席夫碱中酚羟基的氧原子和亚胺基的氮原子与铜离子配位,形成四配位的平面...     

羧酸铕配合物的合成、表征及光致发光

合成了Eu( )与β-苯甲酰丙酸,β-苯甲酰丙烯酸,邻苯甲酰苯甲酸的固态配合物.经元素分析、稀土络合物滴定、核磁共振氢谱和热谱分析确定其组成为:OOCHCHCOO)3.H2O、EuCEu(C6H5CH2CH2COO)3.H2O、CEu(C6H5O(CC6H5C6H4COO)3·H2O.红外光谱表明,配体通过羧基氧与铕离子配位,羧基以双齿配位.配合物的荧光光谱表明,邻苯甲酰苯甲酸铕的荧光发射强度在三个系列中最强,并从配体结构出发,探讨了该荧光强弱顺序的成因,合理的解释了实验结果.     

烟酸镍（Ⅱ）配合物的合成及热分解反应动力学

烟酸是维生素ＰＰ的一种存在形式，在生物体内与许多酶的生物活性有关，参与体内的生物氧化过程．烟酸可与许多生命必需的微量元素形成配合物，有关配合物的合成工作已有许多报道［１～２］，但对其热分解机理及动力学研究则未见报道．作者对烟酸镍（Ⅱ）配合物Ｎｉ（Ｃ６Ｈ５ＮＯ２）２Ｃｌ２进行了合成，应用Ａｃｈａｒ法和ＣｏａｔｓＲｅｄｆｅｒｎ［３］法对该配合物的热分解的非等温动力学过程进行了推断     

纳米尖晶石NiMn2O4的合成、表征及热分解动力学

用室温固态一步反应法制取纳米尖晶石NiMn2O4的前驱体NiMn2(C2O4)3·6H2O,经烧结,最终得到尖晶石相氧化物.通过IR、XRD证实了其为尖晶石结构,且用TEM表征了其最终产物的颗粒大小达到了大约10nm.通过TG、DSC技术,探讨了样品的基本组成及由前驱体分解成最终产物的反应动力学,寻找出了一定的规律.     

过渡金属Schiff碱配合物的合成及热分解动力学的研究

本文报道了邻香兰素甘氨酸一水合钢(Ⅱ)(Cu-Vangly),2,4-二羟基苯乙酮乙二胺合钢(Ⅱ)(Cu-COEN),2,4-二羟基苯乙铜乙二胺合镍(Ⅱ)(Ni-COEN)等三种新的配合物。并对它们的第二步热分解过程进行了非等温动力学处理,通过微分法和积分法的比较,得出其反应机理,机理函数以及非等温动力学参数(E·lnA).     

铕、铽对甲苯基丁基亚砜高氯酸盐的合成、表征与荧光性质

合成了发光性能良好的稀土元素（铕、铽）的对甲苯基丁基亚砜（ＴＢＳＯ）高氯酸盐配合物,通过元素分析、红外光谱、紫外光谱,电导率对其进行了表征,分析表明配合物的化学式为「Ｌｎ（ＴＢＳＯ）ｎ」「Ｃ１Ｐ４」３（Ｌｎ＝Ｅｕ,ｎ＝７;Ｌｎ＝Ｔｂ,ｎ＝６）,并研究了其中稀土离子的荧光光谱。     

糠醛缩邻苯二胺与锰(Ⅱ)配合物的合成、表征及热分解动力学

合成了一种新的希夫碱配合物 [MnL(Ac) (H2 O) ]Ac·H2 O(L表示糠醛缩邻苯二胺 )。通过元素分析、IR、UV和摩尔电导分析等手段 ,对合成的配合物进行了表征 ,并用非等温热重法研究了锰配合物的热分解反应动力学。推断出第一步和第三步热分解动力学方程分别为 :dα dt=A·e-E RT·3 2 (1-α) 4 3[1 (1-α) 1 3- 1]- 1 ;dα dt=A·e-E RT·(1-α) 2 。     

铕（Ⅲ）二元和三元配合物的合成、表征

本文用苯羟基乙酸与稀土元素Eu(Ⅲ)合成了二元配合物，又用苯羟基乙酸，邻菲啰啉与Eu(Ⅲ)合成了三元配合物，通过元素分析、红外光谱、X—射线粉末衍射、^1HNMR、热谱及荧光光谱等测试手段，对其性质进行了研究。从而确定了配合物的组成和结构。     

一种新型吡啶盐的合成、表征及性质初探

本文首次报道了9,10-二{4-[4’-(N,N-二甲基胺)苯乙烯基]-N-亚甲基}蒽基吡啶碘盐的合成,并且用电喷雾质谱、红外光谱、H-核磁对其进行了表征。研究了它的紫外光谱和荧光光谱方面的性质,并对其结构和性质的关系进行了初步的探讨。     

新型偶氮卟啉荧光化合物的合成、表征及光谱性质

以对氨基苹甲醛和苯酚（或蔡酚）为原料通过重氮化和偶合反应合成偶氟醛，偶氮醛与吡咯反应得到2种新型偶氮卟啉——四对（4-羟基偶氮苯基）苯基卟啉（3）和四对（2-羟基偶氮萘基）苯基卟啉（4）．通过核磁氢谱、红外和质谱对其结构进行了表征，研究了紫外和荧光光谱性质，并与无取代的四苯基卟啉的光谱性质进行了比较．新化合物紫外吸收有红移现象，且能在红光区发射荧光．化合物4的荧光光谱有较大红移，且在851nm处发现荧光发射峰．     

Cu(II)草酰胺衍生物热分解动力学研究

利用TG DTG DTA热分析技术 ,研究了N ,N’ 双 (氨烷基 )草酰胺合铜 (II)配合物在动态空气气氛中的热稳定性 ;结合微分法 (Achar法 )和积分法 (Coats Redfen法 )协同处理非等温TG数据 ,通过对比热分解动力学参数E和lnA ,提出了配合物热分解反应机理 ;并由动力学补偿效应获得了E与lnA的数学表达式     

溴化重稀土甘氨酸配合物的热分解动力学

用差示扫描量热法(DSC)研究了三种溴化重稀土甘氨酸配合物(GdBr3·3Gly·3H2O、TbBr3·3Gly·3H2O、DyBr3·3Gly·3H2O)的非等温热分解过程,用Ozawa法、Kissinger法、Achar微分法及Coats-Redfern积分法计算了配合物的热分解动力学参数(E和A),并推断出了配合物失第1分子水、失第2分子水、脱甘氨酸步热分解反应的机理函数,其热分解动力学方程分别为:da/dt=A/β·e-E/RT(1-α),dα/dt=A/β·e-E/RT(1-α)2,dα/dt=A/β·e-E/RT(1-α)2     

化合物[Cu(Pic)2]·2H2O的磁性和热分解动力学研究

报道了配合物[Cu(Pic)2].2H2O的制备过程,并详细研究了配合物的磁性和热分解动力学行为.磁性研究表明,化合物具有良好的铁磁性,化合物的热分解过程显示主反应是一级反应,分解动力学可表示为:dα/dt=A(1-α)n.αa.exp(-E/RT).     

三氯化缬氨酸六水合铒配合物的热分解反应动力学

对三氯化缬氨酸六水合铒配合物进行了合成和EDTA滴定、元素分析、红外光谱分析、熔点测定,利用热重、差热分析等方法推测了配合物的热分解机理.配合物的热分解过程分为热分解失水、氨基酸骨架断裂,最终配合物为稀土碱式盐.对配合物第1、第2步热分解反应进行了非等温动力学研究,两步反应的活化能分别为123.42和222.83 kJ·mol-1,指前因子的对数值分别为36.31和41.00,复杂的反应动力学方程同时被确定.     

微细菱镁矿热分解过程及动力学

采用TG-DSC热分析技术,在不同升温速率下对高纯微细菱镁矿进行热分解动力学研究.结果表明:随着升温速率的增大,菱镁矿分解速率不断增大且最大分解速率也向高温区偏移.首先使用Hu-Gao-Zhang方程对不同升温速率的TG数据进行计算,确定了热分解机理函数的唯一性和活化能.进而采用双等双步法和产品形貌分析,确定其最概然机理函数为f(α)=2(1-α)^1/2,热分解沿解理面向内进行,属于典型的相边界反应.最后利用Flynn-Wall-Ozawa方程求得指前因子,建立了微细菱镁矿的热分解动力学方程.用两组不同升温速率的TG数据对所建立方程进行验证,方程合理.     

醋酸乌利司他假多晶型分子热分解机理及动力学

通过冷却结晶实验制备醋酸乌利司他以乙醇为溶剂的假多晶型晶体.热重实验结果表明醋酸乌利司他假多晶型在升温过程中包含溶剂脱除与分子热分解2个过程.利用非等温热重法对醋酸乌利司他假多晶型的分子热分解过程机理及其动力学进行研究.基于不同热分解机理所对应的反应动力学机理函数,结合醋酸乌利司他假多晶型非等温热分解实验数据,计算估测醋酸乌利司他假多晶型分子热分解的机理,并计算得到这一过程所对应的热分解动力学方程.     

四氟硼酸锂的热分解动力学

通过热重（TG）及微商热重曲线（DTG）分析技术研究LiBF₄的非等温和等温热分解情况. 结果表明, 两种情况下得到的表观活化能E_a与反应级数n的一致性均较好. 以等温热分解所得指前因子A和按碰撞理论计算LiBF₄的分子半径r, 所得结果与实验值相符, 表明LiBF₄的热分解反应基本符合碰撞理论模型, 同时也验证了ln A具有较高的可信度.     

碱式碳酸锌的热分解动力学研究

在不同升温速率条件下,用热分析法研究了碱式碳酸锌[2ZnCO3.3Zn(OH)2]在氮气氛中的热分解过程与热分解动力学.确定了碱式碳酸锌的热分解温度Ti,0=471.3 K;由K issinger与Coot-Redfem两种方法求得热分解反应的表观活化能E=177.1 kJ.mol-1.用13种常见的固体热分解机理函数对热分解过程进行计算,确定了碱式碳酸锌热分解是一级随机成核和随后生长机理,对应的机理函数为g(a)=-ln(1-a).     

邻菲啰啉衍生物及其铕配合物的合成、表征及光物理性能

为改变铕配合物配体的结构,增强其紫外-可见吸收率,寻找红光效率更高的发光材料,以乙酰丙酮为第一配体,邻菲啰啉及其衍生物为第二配体,合成了5个稀土铕配合物,并进行了1H NMR、MS、IR、元素分析等表征,测定了目标配合物的紫外、荧光光谱和电化学性质.结果表明:随着第二配体共轭结构的变化,铕配合物在紫外区的吸收逐渐增强,荧光发射峰均约为612 nm,发光强度随配体共轭程度的增加而增大;电化学数据与铕配合物的发射波长相匹配,证明强紫外-可见吸收率配体的引入极大地提高了配合物发光效率.