间歇鼓泡碳化法制备立方形纳米碳酸钙工艺条件优化

【目的】探讨制备晶型均一且粒度分布窄的立方形纳米碳酸钙的最优工艺条件。【方法】采用改进的间歇鼓泡碳化法优化制备立方形纳米碳酸钙工艺,研究碳化温度、Ca(OH)2浓度、CO2流率、晶型控制剂(NaPO3)6用量及加入时间、搅拌速率等因素对碳化反应时间及纳米碳酸钙粒径的影响,并对所制备的纳米碳酸钙进行粒度分布、FESEM和XRD表征。【结果】合成立方形纳米碳酸钙的最优工艺条件:在碳化温度10℃,Ca(OH)2初始浓度为3.8%(W/W),CO2流率为300mL·min-1,搅拌速率800r·min-1,碳化反应开始后5min加入2%(NaPO3)6(占CaCO3理论产量的质量百分数)时,制备出粒径约为40nm且粒度分布均匀的立方形纳米碳酸钙。XRD结果表明,所制备的纳米CaCO3为方解石六方晶系。【结论】本方法操作简单且无需二次碳化,产品重复性好。     

电化学法原位碳化制备纳米碳酸钙的探索

本文聚焦大理石加工行业废浆的资源化利用问题,以湿法冶金萃取工艺纯化得到的氯化钙溶液为主要原料,重点探索利用电化学原位碳化的方法从氯化钙制备纳米碳酸钙,实现从固废转变成高端钙基材料的目标。研究采用电化学法+原位碳化反应的制备方法,创造适合环境,使得氯化钙与二氧化碳直接发生碳化反应。通过调控直流电压、反应温度、反应时间、晶型控制剂添加量(柠檬酸)和CO2通气速率等影响因素,研究其对生成碳酸钙形貌和粒径的影响。采用X衍射光谱(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)、透射电镜(TEM)分别对碳酸钙形貌、粒径及比表面积进行表征。实验结果表明,电化学原位碳化反应的较佳工艺条件为直流电压12V、反应温度20℃、反应时间3h、柠檬酸添加量5mmol/L、CO2通气速率30mL/min。该条件下可得到链状纳米碳酸钙,直径30nm,长径比(L/D)约8。利用电化学法原位碳化氯化钙可制备获得链状纳米碳酸钙,不需要外加碱,其碳化过程可表述为电化学复分解反应。     

糖类添加剂对纳米碳酸钙形貌的影响

借助于液相碳化法制备了不同结构的纳米碳酸钙颗粒,利用TEM和XRD等方法研究了不同分子结构糖类添加剂对碳酸钙颗粒形态和结构的影响。研究发现直链结构糖类影响纳米碳酸钙的成核,碳化生成立方结构的纳米碳酸钙颗粒;环状结构多糖对纳米碳酸钙的成核和生长均产生影响,碳化生成球状、片状、针状、纺锤状、立方形等多种不同结构的纳米碳酸钙颗粒。     

鼓泡碳化法制备均匀花生壳状碳酸钙的研究

采用间歇鼓泡碳化法,在反应温度为35℃、灰乳密度为1.05(d)、CO2浓度为30%(V%)和柠檬酸浓度为10%(ω%)的条件下制得了粒度为1.0～3.5μm、分散性好的花生壳状碳酸钙粉体.用扫描电子显微镜(SEM)、原子力扫描探针显微镜(ASPM)、X射线衍射仪(XRD)、红外光谱仪(IR)、热重分析(TG)、粒度分析仪等对样品进行了表征,并对碳化过程的压力、粘度随时间的变化规律进行了分析.结果表明,柠檬酸对碳酸钙的形貌具有重要调控作用,花生壳状碳酸钙是由大量粒度为10～50 nm的纳米粒子组装而成.     

纳米碳酸钙合成专利技术分析

目前国内公开的技术中纳米碳酸钙大多是以石灰石为主要原料生产的,采用碳化法将优选石灰石高温煅烧,得到氧化钙和二氧化碳,然后氧化钙和水反应,生成精制氢氧化钙悬浮液;然后通入气体,陈化一段时间,抽滤、干燥、粉碎,得到碳酸钙产品。碳酸钙的粒度和晶型是由碳化过程中决定,碳化法得到的样品质量好,成本低,是目前国内外生产纳米碳酸钙最常见的方法。     

循环法制备高纯碳酸钙工艺研究

目的制备电子陶瓷工业用高纯碳酸钙。方法以工业碳酸钙为原料,采用改进的氢氧化物沉淀法,经过煅烧、浸出、沉淀、碳化等步骤制备高纯碳酸钙,并用原子吸收分光光度法和电位滴定法对杂质进行了分析,用粒度分析仪对产品粒度分布进行了测定。结果得到一条循环法生产高纯碳酸钙的优化工艺路线,该工艺过程如下:原料经煅烧后与氯化铵反应,加入沉淀剂过滤,除去杂质;将前工序煅烧时产生的CO2气体通入过滤后的滤液中,进行碳化反应;生成物经过滤干燥后即得到高纯碳酸钙;滤液循环使用。结论浸出温度,浸出时间,pH,pH调节试剂,碳化温度,洗涤水温等对产品均有影响。     

纳米碳酸钙制备的研究

采用鼓泡碳化法，详细研究了反应温度、反应物浓度、搅拌转速等因素对碳酸钙产品平均粒径的影响，优化了制备纳米碳酸钙的工艺条件，制得了平均粒径为30～50nm的纳米碳酸钙产品，并用透射电子显微镜和粉末X射线衍射仪对产品粒子进行了表征．     

碳化塔结构对碳酸钙晶体质量影响分析

碳化塔结构的不同,会影响在碳化反应完成后所形成的碳酸钙晶体质量,本文针对不同结构的碳化塔进行了介绍并提出结构的改进措施,分析了其结构的差异和变化对碳化反应生成物碳酸钙质量的影响,通过对碳化塔结构的设计和改进,为工业化生产制备碳酸钙中,获取不同规格和品质的碳酸钙提供依据.     

利用电石渣制备球形碳酸钙的研究

为有效利用电石制乙炔的副产物电石渣资源,以电石渣为原料用化学沉淀法合成了球形碳酸钙,并利用X射线衍射、扫描电镜等手段研究了溶液的pH值、电石渣的预处理方式、碳化反应温度、Ca2 浓度、CO2流量等对球形碳酸钙合成的影响.结果表明:电石渣可直接与氯化铵反应,当pH>7时,合成的球形碳酸钙的纯度(质量分数)大于97%,白度大于98;合成球形碳酸钙的最佳碳化反应温度为10℃左右,碳化反应温度是影响球形碳酸钙形成的主要因素;在一定的范围内,随着CO2浓度的提高,球形碳酸钙的分散性变好,粒度变小;当反应溶液中Ca2 的浓度适当时(如0.08 mol/L),球形碳酸钙粒径较均匀,分散性好;利用电石渣可以制备出高质量的球形碳酸钙.     

涤纶织物纳米碳化锆粉体的表面改性

使用硅烷偶联剂KH560对纳米碳化锆粉体进行偶联改性处理,再使用改性后的纳米碳化锆粉体对涤纶织物进行整理及染色.利用扫描电镜、红外光谱和热性能测试技术对纳米碳化锆粉体和涤纶织物纤维表面形态、结构和热性能进行了表征.结果表明,纳米碳化锆粉体经过KH560改性之后,团聚现象明显改善,且发生了化学接枝反应,并通过KH560的桥接作用使纳米碳化锆颗粒牢固附着在涤纶纤维表面.涤纶织物经过纳米碳化锆粉体整理之后,起始和终止热分解温度均有所下降.染色之后纤维表面仍粘附有纳米碳化锆颗粒,纳米碳化锆整理对涤纶纤维染色和热性能没有影响.     

碳化对水泥石和砂浆的结构及砂浆渗透性的影响

用压汞法、扫描电子显微镜、X射线衍射及渗透高度法研究了碳化对水泥石和水泥砂浆的孔结构和显微结构及砂浆渗透性的影响．结果表明,碳化生成的碳酸钙在毛细孔中沉积后会堵塞毛细孔或将大的毛细孔分割成小孔,使水泥石和水泥砂浆总孔隙率降低、孔径细化,从而可提高砂浆抗渗性．     

超声波对纳米碳酸钙合成过程的影响

介绍了纳米碳酸钙的制备原理和方法.探讨了在超声波存在条件下,初始碳化温度、Ca(OH)2乳液浓度、CO2流量对合成反应过程的影响.研究结果表明,超声波具有强化纳米碳酸钙合成反应过程的作用,能够改善反应体系的传质、传热效果,大大提高溶液中钙离子的过饱和度,诱导碳酸钙迅速均匀成核;在超声波的作用下,碳化过程的最高初始温度可以提高5℃,从而能够缩短合成反应时间,提高合成效率.在试验研究的基础上,利用自制的超声合成反应器,在最佳工艺条件下,稳定地制备出了20~30 nm的纳米碳酸钙粉体;实现了利用超声波进一步细化、均匀化合成纳米碳酸钙产品的目的,使制备的纳米碳酸钙产品的质量更加优化.     

试验方法及碳化对混凝土氯离子扩散系数的影响

为了研究现场氯离子扩散系数测试方法Permit法的可靠性及碳化的影响,对比分析了自然浸泡法、RCM法和Permit法对强度为35～80 MPa混凝土的氯离子扩散系数测试结果的影响规律及碳化对3种方法的影响.分析结果表明:3种方法测试结果的变化规律基本相似,其中Permit法测得的氯离子扩散系数最低,且与RCM法规律更相...     

用AHP方法分析砼碳化评价指标的权重

砼的碳化是一个受多种因素制约的复杂过程.要对砼碳化的现状作出评价,如何确定各影响因素的影响程度是其中的关键.本文应用AHP方法对这个问题进行了分析研究,确定了砼碳化现状评价指标的权重.     

碳化对水泥固化铅污染土物理力学特性的影响及其微观机理

水泥固化重金属污染土在服役过程中会受到周围环境的长期物理化学侵蚀,其中二氧化碳碳化作用是影响水泥材料耐久性的一个重要因素.为确保重金属污染场地二次开发利用的安全性,通过室内加速碳化试验研究了碳化作用对水泥固化铅污染土性能的影响规律.人工配制铅污染土,采用水泥固化后进行加速碳化试验,测试碳化后试样的碳化深度、含水率、密度、强度和孔隙溶液pH值等指标,分析碳化作用对固化土各物理力学特性的影响规律,并对比分析碳化与否时固化土的矿物成分和微观结构特征.试验结果表明,固化土的碳化深度与碳化时间平方根呈近似线性关系;碳化反应消耗一定量的水分,生成碳酸钙填充于孔隙,导致碳化后试样的含水率和孔隙率降低,干密度增加;碳化作用还导致孔隙溶液pH值从11～12降低到8～9;碳化后固化土的无侧限抗压强度和变形模量均得到增长,强度增加约6%～40%,试样无侧限抗压强度与基质干密度近似线性相关,变形模量与无侧限抗压强度也呈近似线性关系,变形模量约为无侧限抗压强度的75～100倍.TGA、XRD和SEM试验从矿物成分变化和微观结构特征方面证实了碳化作用后水泥水化产物水化硅酸钙、钙矾石和氢氧化钙等向碳酸钙转化的现象,...     

浅谈二氧化碳气体与混凝土的化学腐蚀

混凝土的碳化是指混凝土中原呈碱性的氢氧化钙,在大气中受到二氧化碳和水分的作用,逐渐变成呈中性的碳酸钙的过程,混凝土碳化对混凝土结构破坏影响很大。     

混凝土综合碳化速率系数模型与服役寿命分析

为准确分析混凝土结构的碳化耐久性,提出了综合碳化速率系数的基本模型。通过综合考虑环境因素、二氧化碳的扩散系数随时间衰减特性及材料配合比参数等,收集标准实验条件下混凝土配合比参数与碳化速率系数数据,基于相关系数法和最小二乘法建立了混凝土标准碳化速率系数的多因素预测模型,并据此建立了基于综合碳化速率系数的混凝土碳化耐久性服役寿命预测方法。     

水工建筑物混凝土碳化分析

混凝土的碳化是指混凝土中原呈碱性的氢氧化钙，在大气中受到二氧化碳和水分的作用，逐渐变成呈中性的碳酸钙的过程，混凝土碳化对混凝土结构破坏影响很大。混凝土完成浇筑和水化过程就必须在恰当的客观环境中进行保养。     

熔盐法制备碳化矾涂层纳米纤维

以纳米碳管为碳源、模板和金属钒粉末为原料,在KCl-LiCl熔盐体系中于650～850 ℃条件下成功地合成碳化钒涂层纳米纤维,并通过XRD和SEM对反应得到的碳化钒涂层纳米纤维的结构与形貌进行了表征.结果表明,反应温度、反应时间和碳钒摩尔比对碳化钒晶体的生长和产物的物相组成有着重要影响.     

碳化对混凝土微孔特征和吸水性能的影响

为研究碳化对混凝土毛细吸水性能的影响,对比开展了不同水灰比非碳化与碳化混凝土的毛细吸水试验,并通过压汞试验,定量获取了碳化前后混凝土的孔隙结构参数,通过电镜背散射图像扫描和热重分析定性观察分析了孔隙结构变化特征。结果表明,碳化后混凝土的毛细吸水能力下降20.0% ~ 26.5%,毛细吸水系数下降30.8% ~ 37.8%。相较未碳化混凝土,碳化混凝土的最可几孔径减小13.9 ~ 15.1 nm,最高减小幅度达41.8%,且水灰比越高降低越显著。测试观察到碳化导致氢氧化钙转化为碳酸钙,孔径减小。计算表明,碳化混凝土毛细吸水性能使用Lucas-Washburn等人提出的模型依然有效,且选取最可几孔径作为等效孔径时模型效果最佳。