高压微波消解-ICP-AES测定罗汉果中的微量元素

采用密闭增压微波酸消解方式处理罗汉果试样,通过电感耦合等离子体光谱法(ICP-AES)测定罗汉果试样的9种微量元素:锌、铁、磷、锰、铅、铜、铝、镉和镁.罗汉果试样处理是先是在XT-9800型多用预处理加热仪上,用浓硝酸和过氧化氢混合液进行预消化后,用XT-9900型智能微波消解仪在3种(0.3MPa/120s;0.5MPa/240s;1.0MPa/90s)加压条件下进行彻底消化.电感耦合等离子体光源轴向同时观测9种微量元素的折中条件为:射频功率1100 W,载气流量0.8L·min-1.罗汉果试样测量结果令人满意.RSD(%,n=5)是铝1.21～9.81,镉0.89～1.18,铜0.85～4.72,铁4.48～6.71,镁0.27～1.16,锰0.51～1.00,磷0.20～0.91,铅0.86～4.33,锌0.042～0.87.加标回收率(%)是铝102.0～105.0,镉97.0～102.0,铜104.0,铁96.4～97.8,镁96.0～97.0,锰96.0～100.0,磷92.0～99.0,铅93.0～96.0,锌91.0～105.0.     

微波消解-ICP-AES法测定市售丹参中的微量元素

采用密闭微波消解系统消解样品,用ICP-AES法建立丹参药材中Al、B、Ba、Ca、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、Si、Ti、Zn等13种微量元素含量测定的方法,并对7种广州市售丹参药材进行了微量元素的含量测定,从而建立丹参中微量元素稳定可靠的分析测定方法。分析方法考察结果为:13种元素的线性相关系数为0.999 5~0.999 9,RSD小于3.0%,回收率为94.8%~105.1%。所建立丹参中微量元素检测的分析方法简便、快速、准确性好,且可多元素同时测定。     

微波消解-ICP-AES法测定蒙药苏格木勒-10中的微量元素

采用高压密封微波消解,以硝酸-高氯酸(5∶1,v/v)为溶样试剂,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了蒙药苏格木勒-10中的镁、铝、钙、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、硒、锶、钼、银、镉、铅等17种元素的含量.结果表明,蒙药苏格木勒-10中含有多种金属元素,其中钙、镁、铝、铁、锶、锰的含量较高,回收率为97.3%～105.5%,RSD为0.5%～2.5%.     

微波消解-ICP-AES法测定大米和小麦粉中21种无机元素

以电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定山西大同大学食堂大米和小麦粉中21种无机元素的含量。该方法测定各元素的相关系数在0.995 0～0.999 9之间,仪器检出限在0.000 4～0.103 8μg/mL之间,选取Mn,Ca,Mg,K做加标回收实验,回收率在91.57%～105.60%之间,相对标准偏差(RSD)在0.54%～2.50%之间(测定次数n=3),方法快速、准确、可靠。检测发现,所测大米和小麦粉中均含K,Ca,Na,Mg,Fe,Mn,Cu,Zn,Cr,B,P,Si,Li和Se等人体必需的矿质元素;均未检测到Cd,Pb,Co,Ni以及有毒元素Hg和As,但均检测到Al元素,摄入过量会影响Fe,Ca元素的吸收。     

微波消解ICP-AES法测定四种中药材中的微量元素

采用HNO3-H2O2(5:2)作为消解剂对样品进行微波溶样,然后应用电感耦合等离子体发射光谱技术(ICP-AES)分别对中药材香加皮、鱼腥草、金银花、胖大海中Al、Ba、Cd、Mn、Mo、Ni、Pb、Se、Sr、Zn、Cu等9种微量元素进行测定,各分析元素的加标回收率在94.7%～104.0%之间,相对标准偏差RSD≤6.41%,检出限在0.20～35.20μg·L-1之间,与常规分析方法相比,该法快速简便、准确率高、精密度好,用于标准样品、实际样品的分析,结果令人满意.     

微波消解ICP-AES测定补肾填精胶囊中铅和砷

采用微波密闭消解溶样技术,ICP-AES法同时测定了中成药补肾填精胶囊中的铅、砷含量,探索并建立了该类中药样品的微波压力控制程序和混合酸组合优化的消解方法。该方法与传统马弗炉高温灰化消解方法比较,具有准确、简便、快速、省试剂、污染少、消解完全等优点。方法回收率为91.0%-109.5%,相对标准偏差均小于3.33%(n=6)。结果表明,该方法具有良好的准确度。     

微波消解-ICP-AES法测定白玉菇中的金属元素

采用微波消解,电感耦合等离子体发射光谱法测定白玉菇中的金属元素。实验结果表明白玉菇中富含多种对人体有益的金属元素。对比发现,白玉菇中K,Na、Ca、Mg、Al、Fe、Zn、Cu、Pb的含量远远高于其他几种蘑菇。方法回收率在93.2%～108.9%之间,相对标准偏差小于5.0%。方法操作简单,分析速度快,准确度高,灵敏度好。     

微波消解GFAAS法测定动物骨中铅和镉

通过考察各种微波消解因素对微波消解效果的影响,以及通过对石墨炉原子吸收光谱法测定条件的优化,建立了用微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定动物骨中铅和镉的分析方法.结果表明,最佳微波消解条件为消解压力15 MPa;消解时间5 min.最佳石墨炉测定条件为铅灰化温度800℃,原子化温度1300℃;镉的灰化温度900℃,原子化温度1200℃.方法线性范围为铅1.566~50 ng/mL;镉0.0745~5 ng/mL.方法检出限为铅0.3132 ng/mL;镉0.0149 ng/mL.样品测定的RSD小于5.0%,加标回收率在88.36%~110%之间.     

微波消解ICP-AES法测定大黄中常量及微量元素

用微波消解大黄后，采用美国利曼公司生产的PS-Ⅰ型中阶梯光栅光谱仪测定了大黄中的常量及微量元素．结果表明，其RSD为1．99％～5．93％，回收率为92％～105％。     

微波消解/等离子发射光谱法测定中成药紫雪散中的微量元素

采用HNO3-H2O2消解体系对中成药紫雪散样品进行微波消解制样,利用ICP-AES法同时测定了样品中14种微量元素的含量,并对样品的前处理条件进行了探讨,通过添加标准回收实验,验证了分析数据的可靠性．结果表明,该方法快速、简便、数据准确可靠,结果令人满意,适合常规分析。     

微波消解ICP-AES法测定植株金属元素含量的研究

植株金属元素含量是农田环境质量评价中的必检项目.微波消解ICP-AES法测定植株金属元素含量具有分析速度快,线性范围宽等优点.研究了微波消解ICP-AES法测定植株样品中包括K、Ca、Mg、Cu、Zn、Fe、Mn、Al、Cd、Cr、Mo、P、Pb、S、Si等15种元素的检测条件和检测限以及测定中的不定误差,为植株样品中金属元素含量的ICP检测提供了理论依据.     

微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中的铅

尝试用微波消解的方法代替传统的消解方法,用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)代替常用的原子吸收光谱法(AAS)测定土壤中的铅含量.结果表明,微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法不仅可以避免传统消解方法中费时长、污染重和消化样品中的铅易流失等缺点,而且检出限为6μg/kg,接近石墨炉原子吸收光谱法的5μg/kg,远低于火焰原子吸收光谱法.本方法的重现性好,对6种土壤样品的测定,其相对偏差(RSD)为3.4%~6.5%(n=21),回收率为88.7%~111.2%.     

微波消解-等离子体发射光谱法同时测定有机颜料中两种重金属元素含量的研究

本文采用微波消解-等离子体发射光谱法同时测定有机颜料中Pb、Cd含量,优化了实验所需的各种条件。与其他的测定结果作了实验比较,结果表明本实验方法更简单、高效,节省了样品的前处理时间,减少了最终结果的误差。该方法灵敏度高、线性范围宽、加标回收率高,结果令人满意。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱测定沉积物中的金属元素

采用不同的微波消解程序和不同混合酸消解近海沉积物标准参考物(GBW0 7314 ) ,用ICP -MS测定16种金属元素(Al,Ba ,Cd ,Co ,Cr,Cu ,Fe ,K ,Mn ,Mo ,Ni,Pb ,V ,Zn ,Ca和Mg)的含量.依据回收率,比较了消解程序、混合酸组成、用量对GBW0 7314的消解效果.结果表明,由6mLHNO3 - 2mLHF/2mLH2 O2 组成的混合酸对沉积物具有很好的消解能力,微波加热2 0min能迅速有效消解沉积物;除Al外,GBW 0 7314中各元素的测定值与推荐值相符     

ABS塑料无氰仿金电镀工艺条件研究

在ABS塑料基体上化学沉积铜 ,然后在 5 0℃、电流密度为 0 9A/dm2 、沉积 35min的条件下得到光亮镍镀层的基础上 ,进行Cu -Zn二元合金的焦磷酸体系仿金镀 .重点对镀液性能和工艺条件进行探讨 ,得到了焦磷酸钾浓度为 36 0g/L ,电流密度为 1 2 5A/dm2 的最佳工艺条件 .