安替比林衍生金属Ni(Ⅱ)配合物的合成、表征及性质研究

以吡啶-4-甲醛缩4-氨基安替比林(简称为L4)和NiCl2·6H2O为原料,采用溶剂热法合成一个新型双核Ni(Ⅱ)的配合物[Ni2(L4)4Cl4·(H2O)2]·(CH3CH2OH)2 (L4＝吡啶-4-甲醛缩4-氨基安替比林),对该配合物进行光谱和结构表征,通过单晶X-射线衍射、拉曼光谱分析、红外光谱、元素分析及热重分析等方法.得出结论：新型双核Ni(Ⅱ)的配合物晶体为单斜晶系,空间群为P21/c,晶胞参数,a＝6.4266(4)?,b＝33.732(2)?,c＝17.3649(12)?,α＝90°,β＝89.708(1)°,γ＝90°;V＝3764.4(4)?3,Z＝2.热重分析表明,该配合物具有较高的热稳定性.     

水杨醛缩甘氨酸Schiff碱,2-氨基吡啶或甲醇混配 Cu(Ⅱ),Zn(Ⅱ),Ni(Ⅱ)金属配合物的电化学合成及表征

采用金属Cu,Zn,Ni为"牺牲"阳极,在无隔膜电解槽和含配体水杨醛缩甘氨酸Schiff碱、2-氨基吡啶的甲醇溶液中首次电解合成了Cu(Ⅱ),Zn(Ⅱ),Ni(Ⅱ)配合物.利用元素分析、质谱、核磁、红外光谱、紫外光谱、热分析对配体和配合物进行了表征,确定了配合物的化学组成为ML.L.′nH2O[L=C9H7NO3,(M=Cu(Ⅱ),L′=CH3OH,n=0;M=Zn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ),L′=2-氨基吡啶n=1)].电合成Zn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)配合物的电化学效率Ef接近0.5 mol.F-1,电极反应为2电子反应,电合成Cu(Ⅱ)配合物的电化学效率Ef接近1.0 mol.F-1,电极反应为1电子反应,Schiff碱配体均以三齿进行配位.Cu(Ⅱ)配合物中Cu(Ⅱ)(L)L′/Cu(I)(L)L′电对的可逆半波电位Er1/2为-1.225 V(vs SCE).     

[ZnBr_2(L_3)]_n配合物的合成、表征及性质研究

为了更深入研究吡啶类希夫碱衍生物吡啶-3-甲醛缩4-氨基安替比林(L3)的配位形式及生物活性,以4-氨基安替比林、吡啶-3-甲醛和锌盐为原料,在温度为90℃条件下,以无水乙醇为溶剂,成功合成出了以L3为配体的一个锌配位聚合物([ZnBr2(L3)]n),晶体结构分析表明:配合物属于单斜晶系,空间群为P21/n,晶胞参数a=9.365 9(14),b=17.622(3),c=12.399 4(19),α=90°,β=107.700(3)°,γ=90°;V=1 949.6(5)3,Z=4,Dc=1.763Mg/m3,F(000)=1016,μ=5.371mm-1,R1=0.0321,wR2=0.0764[I2σ(I)].通过元素分析、红外、热重、拉曼、X射线粉末衍射、荧光等测试手段对该锌(Ⅱ)配合物进行了结构表征及性质研究.     

1,4-二[N-(2-(3-吡啶酰胺基)亚乙基)]氨基-5,8-二羟基蒽醌的合成与结构表征

1,4-二[N-(2-(3-吡啶酰胺基)亚乙基)]氨基-5,8-二羟基蒽醌(Ⅲ)可以作为潜在的抗癌候选化合物.本文以1,4,5,8-四羟基蒽醌隐色体为原料,通过与乙二胺反应制得1,4-二(氨基亚乙基胺基)-5,8-二羟基蒽醌(Ⅱ),然后再与烟酸酰氯反应制备1,4-二[N-(2-(3-吡啶酰胺基)亚乙基)]氨基-5,8-二羟基蒽醌(Ⅲ),化合物通过IR、NMR进行了结构表征.     

两个取代苯胺Schiff碱及其金属配合物:表征与抗菌活性

采用摩尔电导、磁化率、热分析等测试对已合成的两个多齿Schiff碱配体-2，6-二乙酰吡啶缩N-吡啶基-3-甲氧基-4-羟基-5-氨基苯甲胺(H2L)和邻苯二甲醛缩N-吡啶基-3-甲氧基-4-羟基-5-氨基苯甲胺(H2L’)-及其Cu(Ⅱ)、Co(Ⅲ)、Ni(Ⅱ)、Pd(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)配合物作进一步表征。初步抗菌实验表明，两配体H2L和H2L’及其一部分金属配合物有一定的抗菌活性。     

钇与吡啶-2,6-二甲酸和2,6-二氨基吡啶质子转移化合物的合成、表征及抗菌活性

以吡啶-2,6-二甲酸(pydcH2)与2,6-二氨基吡啶(pyda)为原料,采用超声方法合成了质子转移化合物(pydaH2)2+(pydc)2-,再与Y(NO3)3反应合成了稀土金属钇与吡啶-2,6-二甲酸和2,6-二氨基吡啶的稀土金属有机配合物(pydaH2)Y2(pydc)4.10H2O。通过元素分析、红外、核磁共振、热重和差热分析等对质子转移化合物及稀土金属有机配合物进行了分析与表征,并研究了其对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌活性。结果表明稀土金属有机配合物(pydaH2)Y2(pydc)4.10H2O对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌具有较高的抗菌活性。     

胺及烯烃类单核钯配合物的合成与表征

以胺及烯烃为配体,制备了九个钯的单核配合物:PdCl_2·L_2(L=邻硝基苯胺(1),对溴代苯胺(2),2-氨基吡啶(3),1.8-二氨基萘(4),对二苯胺(5),邻二苯胺(6),PdCl_2·phCN·L(L=4-乙烯基吡啶)(7),2-甲基苯乙烯(8)和(PdCl_2·CH_2=CHCN)_2(9),对这些配合物的元素分析、热重分析、IR谱和摩尔电导进行了详细讨论.     

杂环息夫碱及其金属配合物的合成与表征

本文报道了通过水杨醛、香草醛分别与2-氨基-5-偶氮苯吡啶缩合而成新的双齿(N,O或N,N′)杂环息夫碱。将这两种息夫碱作为配体分别与过渡金属盐作用合成了两个系列10种杂环息夫碱配合物M(L_Ⅰ)_2,M(L_Ⅱ)_2Cl_2[其中L_Ⅰ=2-(2′-羟基)苯甲亚胺-5-偶氮苯吡啶;L_Ⅱ=2-(4′-羟基-3’-甲氧基)苯甲亚胺-5-偶氮苯吡啶],并利用元素分析、电导、熔点、磁化率法测定,红外光谱、紫外-可见光谱、热分析等手段进行了表征。基于以上研究推测出配合物可能的空间结构。     

酰胺类配体及锌配合物的合成、结构与电化学性能

以4-溴吡啶盐酸盐和对氨基苯甲酸为原料合成了4-(4-吡啶-4-基-苯甲酰氨基)-苯甲酸(HL). 通过溶剂热法合成得到配合物 [Zn2L2(CO3)(H2O)2]n (1). X-射线单晶衍射分析表明：配合物1结晶于单斜晶系P21/c空间群,结构中存在由Zn(II)离子与碳酸根氧原子形成的无机链,这些ZnO无机链进一步被配体L-中的羧基氧原子和吡啶氮原子连接,形成4-连接66拓扑的三维网络结构. 将配合物1直接作为锂离子电池负极材料,并对其电化学性能做初步研究.     

一种新型Cd(Ⅱ)配合物的合成、表征及性质研究

以吡啶-4-甲醛缩4-氨基安替比林和Cd(NO3)2·4H2O为原料,溶剂热法成功合成出了一个新型Cd(II)配合物[Cd2(L4)4(NO3)4](L4＝吡啶-4-甲醛缩4-氨基安替比林),并通过红外光谱、拉曼光谱、元素分析、X-粉末衍射、单晶X射线衍射对配合物的单晶结构进行了表征. 该配合物属于单斜晶系,空间群C2/c,晶胞参数a＝22.585(9)?,b＝9.636(4)?, c＝18.827(8) ?,α＝90°, β＝125.152(6)°,γ＝90°, V＝3350(2) ?3, Z＝2, Dc＝1.628 Mg/m3,F(000)＝1 672,μ＝0.722 mm－1, R1＝0.0488, wR2＝0.0967 (I>2σ(I)).室温固态荧光测试显示,配合物在517 nm(λmax) 具有强的荧光吸收.     

含吡啶(或噻唑)和1,2,3-三唑双杂环的α-氨基膦酸酯衍生物的合成与除草活性

采用含吡啶(或噻唑)的1,2,3-三唑甲酰氯1与α-氨基膦酸酯2进行缩合,合成了12种含吡啶(或噻唑)和1,2,3-三唑双杂环的α-氨基膦酸酯衍生物3a～31,其结构经1 H NMR、31P NMR、IR、EI-MS或ESI-MS和元素分析测试技术确证;初步生物活性测定结果表明,部分目标化合物在100 mg/L质量浓度...     

3,5-二碘水杨醛缩2-氨基-5-溴吡啶配合物的合成和性质研究

在一定条件下通过3,5-二碘水杨醛与2-氨基-5-溴吡啶反应制取Schiff碱配体.配体分别与铜(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、锌(Ⅱ)、锰(Ⅱ)反应得到对应的配合物,用红外光谱、紫外-可见吸收光谱、核磁共振氢光谱,电导率和熔点,元素分析等方法对配合物的组成和结构进行了表征,并检测了其抑菌活性.     

新型4-苯甲酰氨基-N-(6-甲基吡啶-2-基)苯甲酰胺配体及其氟硼化合物的合成

以2-氨基-6-甲基吡啶和4-氨基苯甲酸甲酯为原料,合成得到了新型配体4-苯甲酰氨基-N-(6-甲基吡啶-2-基)苯甲酰胺(L2)及其N,O-吡啶氟硼荧光化合物(C2),采用1 H NMR、13 C NMR、ESI-MS和IR对其结构进行表征,并通过密度泛函理论计算初步探究了新型N,O-吡啶氟硼化合物C2的光学性能.结...     

5-氯水杨醛缩5-碘-2-氨基吡啶及金属配合物的合成和性质研究

合成了5-氯水杨醛缩5-碘-2-氨基吡啶Schiff碱配体及其与铜(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、锌(Ⅱ)、铋(Ⅲ)、钴(Ⅲ)、锡(Ⅱ)等的新配合物,用红外光谱、紫外-可见光谱、元素分析、电导率和熔点等方法对配合物的组成、结构进行了表征,并检测了其生物活性。     

氨基醇取代吡啶酰胺锌(Ⅱ)配合物的合成与光谱表征

合成了4种氨基醇取代吡啶酰胺分子吡啶-2,6-二[N-(1'-羟乙基)甲酰胺]、吡啶-2,6-二[N-(2'-羟丙基)甲酰胺]、吡啶-2,6-二[N-(1'-甲基-2'-羟乙基)甲酰胺]、吡啶-2,6-二[N-(1',1'-二甲基-2'-羟基)甲酰胺]的锌(Ⅱ)配合物,通过元素分析方法确定了配合物的化学组成,比较分析了配位前后游离配体与配合物的红外和紫外吸收光谱,并采用紫外光谱滴定法对配体与Zn(Ⅱ)离子在溶液中的配位行为进行了模拟研究。结果显示4种锌(Ⅱ)配合物的配位模式相同,均为1∶1型(ML),其中酰胺键的N原子和吡啶环的N原子作为配位原子参与金属离子Zn(Ⅱ)配位成键。     

双吡啶酰胺-金属超分子配合物的合成机理探究

以2,6-二氨基吡啶和吡嗪羧酸为原料,设计合成了双吡啶酰胺多功能桥联配体2,6-双吡嗪酰胺吡啶(L),它是通过把氨基官能团连接到芳香羧酸骨架上的、大骨架酰胺类桥联配体,用配体与过渡金属离子在溶剂热下反应合成了[Ni4(LO)4],[Cu4(LO)4]?H2O,{[Cu4(LO)4][Cu4(LO)4]}?2DMF 3个双吡啶酰胺-金属超分子配合物.通过IR、EA、MS、XRD对合成的配合物进行了表征和性能研究.研究了配体由L转变成配体LO反应机理,提出了金属离子配位协助的氧化机理.     

抗肿瘤药物—9-氨基吖啶和对-氨基水杨酸甲酯衍生物的合成(Ⅳ)

本文选择9-氨基吖啶及对-氨基水杨酸甲酯为载体合成了8个新的植物生长控制剂衍生物,分别为9-(对-氯苯氧乙酰氨基)吖啶(Ⅰ),9-(2′,4′-二氯苯氧乙酰氨基)吖啶(Ⅱ),9-(2′,4′,5′-三氯苯氧乙酰氨基)吖啶(Ⅲ),9-(α-萘乙酰氨基)吖啶(Ⅳ),4-(对-氯苯氧乙酰氨基)水杨酸甲酯(Ⅴ),4-(2′,4′-二氯苯氧乙酰氨基)水杨酸甲酯(Ⅵ),4-(2′,4′,5′-三氯苯氧乙酰氨基)水杨酸甲酯(Ⅶ)和4-(α-萘乙酰氨基)水杨酸甲酯(Ⅷ)。给出了上述化合物的核磁共振和质谱数据,确证它们化学结构。初步抗癌试验结果表明化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅴ和Ⅵ(在浓度100μg/ml下)对低分化鼻咽癌上皮细胞株(CNE_2)的生长有明显的抑制作用(IR>50％),其中Ⅱ和Ⅲ的抑制率在90％以上。     

三齿希夫碱水杨醛缩-1-α-胺苯基-2-萘酚及其铜(Ⅱ)配合物的结构与光谱性质研究

测定了希夫碱配体L(L:水杨醛缩-1-α-胺苯基-2-萘酚)及其铜(Ⅱ)配合物的晶体结构.在配合物中,Cu(Ⅱ)的配位环境为变形四方锥,配位原子为来自L的两个氧原子和一个氮原子以及来自吡啶配体的两个氮原子.用FT-IR、UV-vis、荧光光谱及热重对这些化合物进行了分析.光谱分析表明:配合物在490nm处有金属到配体的电荷迁移跃迁,在613nm处有d-d跃迁;荧光光谱表明配体的最大吸收和最大发射分别为303nm和390nm,形成配合物后,分别红移到338nm和420nm;从热重图上可以看到,配合物的分解分为两步,第一步失去配位的吡啶,第二步配合物分解.     

2-［5-溴-2-吡啶偶氮］-5-二乙氨基苯酚-OP光度法测定镉的研究

研究了表面活性剂存在下,Cd(Ⅱ)与2-［5-溴-2-吡啶偶氮］-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)的显色条件.在pH=8的氨性缓冲溶液中,有OP的条件下,Cd(Ⅱ)与5-Br-PADAP形成1∶2的红色络合物.络合物的显色温度范围宽,稳定时间长,最大吸收波长在560nm,其表观摩尔吸光系数为3.51×10     

2-[2-(4-二甲氨基苯基)乙烯基]-1-甲基吡啶稀土硝酸配合物的合成及性质表征

合成了十五种新的2-[2-(4-二甲氨基苯基)乙烯基]-1-甲基吡啶稀土硝酸配合物,其化学式为:利用x—ray粉末衍射,热重一差热,红外光谱,紫外光谱,摩尔电导等对这些配合物进行表征。