二茂铁衍生物的氰乙基化反应(Ⅴ)——二茂铁磺酰胺类的合成及其氰乙基化

磺酰胺类的氰乙基化反应研究得较少,据报道含有某些杂环取代的苯磺酰胺的氰乙基化产物有杀灭有害昆虫的作用。本文研究N-(取代苯基)—二茂铁磺酰胺类的氰乙基化反应,讨论苯环上的不同取代基对反应的影响。同时合成了一些未报道过的二茂铁磺酰胺。从二茂铁磺酰氯制备二茂铁磺酰胺已有报导。我们的工作主要是以二茂铁磺酰氯和     

四丁基溴化铵催化下4-羧基苯磺酰胺的合成工艺研究

研究了以水为溶剂,四丁基溴化铵(TBAB)为相转移催化剂,对甲苯磺酰胺为原料,高锰酸钾为氧化剂,合成药物中间体4-羧基苯磺酰胺的新工艺.考察了碱的用量、催化剂用量、反应温度、高锰酸钾与对甲基苯磺酰胺的摩尔比、反应时间等因素对反应收率的影响.较适宜条件为在40 mL水为溶剂,对甲基苯磺酰胺3.5 g,氢氧化钠用量为1.2 g,TBAB的用量为0.1 g,高锰酸钾与对甲基苯磺酰胺的摩尔比为2.0,反应温度70℃,反应时间2.5 h,4-羧基苯磺酰胺的产率可达93.6%.该方法具有反应条件温和、反应时间较短、操作简单和收率高等特点.     

微波辐射下N-芳基对甲苯磺酰胺的合成

报道了一种合成N-芳基对甲苯磺酰胺的新方法.在微波辐射下,2摩尔比率的芳胺和对甲苯磺酰氯发生反应合成了11个N-芳基对甲苯磺酰胺,该方法操作简便,产率高(84%~97%).     

磺氨酸催化的二苯甲醇的胺化反应

加热条件下磺氨酸可以催化磺酰胺和酰胺类化合物与二苯甲醇的取代反应,生成新的取代胺类化合物．磺氨酸具有廉价、稳定、环境友好等特点．     

磺酰胺类萃取剂对锌、镉的萃取性能

磺酰胺类萃取剂对锌、镉的萃取性能杨勇，陈秉倪，陈龙梅，余旭峰研究了２－（十二烷基苯磺酰胺）噻唑和２－（十二烷基苯磺酰胺）苯并噻唑萃取锌、镉的行为．研究表明，这两种革取剂在一定的条件下，能有效地革取锌（Ⅱ）和镉（Ⅱ），并采用斜率法探讨了它们对锌（Ⅱ）和...     

氮杂环二茂铁磺酰胺的合成

目的 研究氮杂环二茂铁磺酰胺类化合物的合成。方法 以二茂铁磺酰氯和氮杂环化合物为原料，二氯甲烷作为溶剂，在四正丁基氯化铵和氢氧化钠的作用下完成反应。结果 合成了4种新的氮杂环取代的二茂铁磺酰胺类化合物，收率为44％～73％，用IR，^1H NMR和元素分析对结构进行表征。结论 含有活泼氢的氮杂环化合物能与二茂铁衍生物生成相应的氮杂环二茂铁磺酰胺，并有较好收率。     

二(十二烷基苯磺酰胺喹啉)合铜(Ⅱ)的制备及表征

用自行制备的磺酰氯与8-氨基喹啉反应，得到十二烷基苯磺酰胺喹啉，并制得了二（十二烷基苯磺酰胺喹啉）合铜（Ⅱ）配合物。配合物用红外、^1H NMR和元素分析进行表征。     

一种新的苯磺酰脲类除草剂的合成

以N-正丁基-2-甲酯基-5-甲基苯磺酰胺(Ⅰ)和N-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基)苯基氨基甲酸酯为主要原料合成了N-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基)-N′-(5-乙酰胺甲基-2-甲酯基苯磺酰基)脲(Ⅶ). 与N-溴琥珀酰亚胺反应,得到N-正丁基-5-溴甲基-2-甲酯基苯磺酰胺(Ⅱ),产率60%; 和叠氮化钠反应得N-正丁基-5-叠氮甲基-2-甲酯基苯磺酰胺(Ⅲ),产率73%; 经催化加氢得N-正丁基-5-氨甲基-2-甲酯基苯磺酰胺(Ⅳ),产率75%; 用乙酰氯酰化得N-正丁基-5-乙酰胺甲基-2-甲酯基苯磺酰胺(Ⅴ),产率90%; 经取代得5-乙酰胺甲基-2-甲酯基苯磺酰胺(Ⅵ),产率77%; 和N-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基)苯基氨基甲酸酯缩合,得到,产率63%.     

银配合物催化下查尔酮的胺卤化反应

通过对催化剂、溶剂等因素的研究,优化了查尔酮与N,N-二氯对甲苯磺酰胺的胺卤化反应条件.在氮气保护下,用配合物对甲苯磺酸银(1,10-啡咯啉)为催化剂,二氯甲烷为介质,查尔酮与N,N-二氯对甲苯磺酰胺室温下反应24 h,得到化合物3-氯-1,3-二苯基-2-对甲苯磺酰胺基-1-丙酮,产率88.5%,顺反选择性为95∶1.     

一些方酰磺酰亚胺类化合物的合成

一些方酰磺酰亚胺类化合物的合成李聚才周海兵陈益钊（化学系）在方酸化学中,未见方酰基和磺酰基的酰亚胺类化合物的报道,为此我们开展了相关的初步研究．要制备酰亚胺类化合物,通常用胺或酰胺与活性更高的酸酐［１,２］反应来制备．试图用苯磺酰胺与方酸直接反应以获...     

新型磺酰胺萃取剂对镍离子的萃取性能

合成了一种新型萃取剂，2－十二烷基苯磺酰胺喹啉（萃取剂I），研究了它和2－十二烷基苯磺酰胺噻唑（萃取剂Ⅱ）的萃取性能，研究表明，这两种萃取剂在一定的条件下，能有效地萃取NI^2 离子，同时采用斜率法探讨了它们对Ni^2 离子的萃取机理。     

2-噻吩磺酰胺与草酰氯反应的研究

本文研究了2-噻吩磺酰胺(Ⅰ)与草酰氯(Ⅱ)的反应,结果表明:无碱催化下(Ⅰ)与(Ⅱ)反应可生成2-噻吩磺酰异氯酸酯(Ⅲ),根据反应摩尔比的不同将同时生成N,N′-二-2-噻吩磺酰草酰胺(Ⅴ)或2-噻吩磺酰草氨酰氯(Ⅳ)。在吡啶催化下,反应主要生成N,N′-二-2-噻吩磺酰乙二酰脲(Ⅵ)或(Ⅲ)与2-噻吩磺酰氯(Ⅶ)的混合物;讨论了反应可能的机理;确定了用该反应合成2-噻吩磺酰异氰酸酯的较佳条件。     

烟嘧磺隆废水的生物降解研究

文章利用一株自筛的苏云金芽孢杆菌菌株ODPY对烟嘧磺隆废水及烟嘧磺隆生产中间体进行了降解研究.结果表明,菌株ODPY对烟嘧磺隆废水有一定的降解效果,其COD的去除率最大为23％,并且该菌株对烟嘧磺隆废水的降解中,对烟嘧磺隆中间体2-氯-N,N-二甲基烟酰胺、磺酰胺和磺酰胺甲酸酯的降解占据了重要地位,对这3种中间体的降解率分别为40.9％、71.5％和42.2％.     

促进剂对金属/EPDM黏接的影响

研究了黏合剂中所使用的N 环己基 2 苯并噻唑基次磺酰胺(CZ),N,N 二环己基 2 苯并噻唑基次磺酰胺(DZ),二硫化二苯并噻唑(DM),N,N 间苯撑双马来酰亚胺(PDM)四种不同类型促进剂对黏合剂的影响,以及各促进剂不同用量对黏合剂的影响·实验结果表明,在本实验的黏合剂体系中,促进剂对EPDM橡胶与金属的黏接强度有提高作用,噻唑类促进剂的作用强于酰胺类,最佳促进剂为DM;噻唑类促进剂的最佳质量分数为0 5%,最大剪切强度为1 059MPa·     

染料中间体4-羟基-6-氨基-N-甲基-2-萘磺酰胺的合成研究

以4-羟基-6-氨基-2-萘磺酸为原料,经乙酰化保护氨基和羟基,再将4-乙酰氧基-6-乙酰氨基-2-萘磺酸钠用氯磺酸/氯化亚砜将磺酸基转变为磺酰氯,然后与脂肪胺甲胺缩合生成磺酰胺,最后经水解除去乙酰基合成了染料中间体4-羟基-6-氨基-N-甲基-2-萘磺酰胺.产物结构经红外光谱、元素分析与质谱确证.     

单嘧磺酯原药组成的定性和定量分析

为了给单嘧磺酯这种新除草药剂的产业化生产和质量控制提供基础,指导生产实际,对不同生产批次的原药进行了定性和定量分析,定性分析结果表明,单嘧磺酯原药的有效成分是N-[2：（4：甲基）嘧啶基]-2-甲酸甲酯基苯磺酰脲,主要的杂质是2-氨基-4-甲基嘧啶和邻甲氧羰基苯磺酰胺,在此基础上建立了有效成分和杂质的HPLC分析方法,方法的精密度好,准确度高,适用于产品的质量分析和生产过程的控制,定量分析结果表明,有效成分的含量大于92％,杂质2-氨基4-甲基嘧啶和邻甲氧羰基苯磺酰胺的含量分别是0．3％和4．8％．     

氯嘧磺隆标准品的合成、纯化与表征

利用 2 -乙氧羰基苯磺酰胺与草酰氯反应 ,得到 2 -乙氧羰基苯磺酰基异氰酸酯 ,再与 2 -氨基 -4-氯 -6 -甲氧基嘧啶进一步反应 ,合成氯嘧磺隆 .采用柱层析法对合成的氯嘧磺隆粗品进行纯化 ,所得标准品经元素分析 ,1H NMR,MS,IR确定为目标化合物 ,HPLC检测纯度为 99%以上 .     

1-芳酰基-3-(4-苯磺酰胺)硫脲衍生物的合成研究

以无水丙酮作溶剂，由芳酰基异硫氰酸酯与取代磺酰反应合成了八个新的１－芳酰基－３－（４－苯磺酰胺）硫脲衍生物．     

新型抗肝片吸虫病药物化合物HBSA-CO1的合成及解偶联活性研究

合成了邻羟基苯磺酰苯胺类药物化合物：Ｎ－（２,５－二甲基－４－本甲酰基）苯基－２－羟基－３,５,６－三氯苯磺酰胺,并对该药物化合物进行了结构表征。采用氧电极法、测呼吸过程中磷的变化以及测ＡＴＰ酶活性等方法研究其对线粒体氧化磷酸化反应的解偶联作用,结果表明,ＨＢＳＡ－ＣＯ１化合物是较好的解偶联剂,其偶联活性高于Ｎ－（２,４,５－三氯）苯基－２羟基－（３,５,６－三氯）本磺酰胺化合和ＤＮＰ。因此,根据     

1-甲基-4-乙氧羰基-吡唑-5-磺酰胺几种合成路线的比较分析

1-甲基-4-乙氧羰基-吡唑-5-磺酰胺(简称MEPS)属吡唑杂环衍生物,是合成高效,低毒新型除草剂Nc-311的重要中间体,本文在概述了吡唑衍生物的一般合成方法的基础上,介绍了目前合成1-甲基-4-乙氧羰基-吡唑-5-磺酰胺的四条路线,并从反应步骤、总产率、反应条件和原料等方面对四条合成路线进行了比较和分析.