N-苄氧羰基氨基酸配位萃取拆分外消旋苯丙氨酸

以外消旋中性氨基酸苯丙氨酸为研究对象,以N-苄氧羰基手性氨基酸为手性配体,研究其配位萃取拆分特性。着重考察了有机稀释剂、手性配位剂和配位离子种类、被萃取水相中苯丙氨酸初始浓度、萃取时的温度、萃取相pH值等因素对拆分过程的影响。结果表明:以低碳醇类正丁醇作有机稀释剂,所用5种N-苄氧羰基氨基酸(分别为Z-Phe、Z-Hyp、Z-Pro、Z-Glu、Z-Val)与Cu2+或Ni2+形成手性配位体后,以Z-Val作手性配体,萃取相pH值接近苯丙氨酸等电点时,萃取拆分效果最佳.     

酶催化拆分外消旋醇的研究

该文选用猪肝酯酶（ＰＬＥ）和猪胰酯酶（ＰＰＬ）分别在水相和有机溶剂中，用选择性水解和酯交换两种方法对几种外消旋醇进行了拆分，所获产物的光学纯度多数达９０％ｅ．ｅ以上。     

外消旋苦杏仁酸的合成与拆分

＂外消旋苦杏仁酸的合成与拆分＂作为高职药物化学的综合实训项目,将相转移催化反应、光学活性异构体拆分法、熔点和比旋光度测定方法有机的整合在起来,涵盖了搅拌回流、萃取、重结晶和抽滤等多项实验技术,培养学生综合分析和解决问题的能力,多维度提高操作技能,培养职业能力和素质。     

外消旋环氧化合物的水解动力学拆分研究

外消旋环己二胺与L-(+)-酒石酸反应得化合物1,化合物1与3,5-二叔丁基水杨醛缩合,得到手性配体(化合物2),化合物2与Co(OAc)2.4H2O反应生成Salen-Co(Ⅱ)催化剂,然后经氧化得到Salen-Co(Ⅲ)(OAc)催化剂。末端环氧化合物在Salen-Co(Ⅲ)(OAc)催化下进行水解动力学拆分,所得的手性二醇ee值达到99.7%。     

Salen-Co(Ⅲ)手性催化剂的合成与外消旋环氧化合物的水解动力学拆分

将（S，S）－1，2－二苯基乙二胺（DPEDA）与2－羟基－5－甲基－3－叔丁基苯甲醛缩合，得到手性Salen，再与Co络合，氧化后得到Salen-Co（Ⅲ）手性催化剂，用于催化外消旋环氧化合物的水解动力学拆分，得到了光学活性的环氧化合物和二醇，产率较高，对映体过量20.6%-61.6％。     

有机溶剂萃取分离L-苯丙氨酸

以磷酸二（2-乙基己基）脂（D2EHPA）为萃取剂，环己烷为稀释剂萃取L-苯丙氨酸（L-Phe），研究了L-Phe浓度、D2EHPA浓度、温度对萃取分配系数D的影响，以及负载L-Phe有机相的反萃取特性．结果表明：萃取分配系数D随温度的升高而降低。而L-Phe浓度对分配系数的影响还与水相初始pH值有关；萃合物是以一个L-Phe分子和二个D2EHPA分子结合而成．在利用酸溶液对负载L-Phe有机相的反萃取过程中。反萃取的效果符合HCl〉HNO3≥H2SO4〉CH3COOH。且随HCl浓度和温度的升高而升高．     

Salen-Co(III)手性催化剂的合成与外消旋环氧化合物的水解动力学拆分

将 (S ,S) 1,2 二苯基乙二胺 (DPEDA)与 2 羟基 5 甲基 3 叔丁基苯甲醛缩合 ,得到手性Salen ,再与Co络合 ,氧化后得到Salen Co(III)手性催化剂 ,用于催化外消旋环氧化合物的水解动力学拆分 ,得到了光学活性的环氧化合物和二醇 ,产率较高 ,对映体过量 2 0 .6 %～ 6 1.6 % .     

不对称转换拆分制备D-苯丙氨酸甲酯

以L-苯丙氨酸甲酯盐酸盐为原料,经中和后,以3,5-二溴水杨醛为催化剂,D-酒石酸为拆分剂,在甲醇溶液中进行不对称转化拆分制备得到D-苯丙氨酸甲酯,拆分后光学纯度>99%,单程收率>80%.     

两相体系中胰酶拆分DL-苯丙氨酸

将DL-苯丙氨酸与甲醇酯化得DL-苯丙氨酸甲酯盐酸盐,在甲苯/水两相体系中用碳酸氢钠中和DL-苯丙氨酸甲酯盐酸盐得游离DL-苯丙氨酸甲酯,在甲苯/水两相体系中用胰酶拆分DL-苯丙氨酸甲酯得到L-苯丙氨酸和D-苯丙氨酸甲酯,取得了各步反应的最优条件,并将D-苯丙氨酸甲酯外消旋得到DL-苯丙氨酸甲酯继续用于拆分。拆分摩尔收率为61.4%,所得L-苯丙氨酸粗品纯度为92.2%,重结晶后为98.6%,［α］     

外消旋色氨酸印迹聚合物的制备及性能研究

以外消旋色氨酸(DL-Trp)为模板分子,β-环糊精(β-CD)及其衍生物为单体构建手性环境,改变印迹体系和聚合方法合成了14种印迹聚合物(MIP1~14).采用SEM和N2吸附试验表征优化印迹聚合物MIP14的结构,通过吸附动力学曲线和吸附等温线模型探讨其吸附特性,并结合HPLC分析聚合物对DL-Trp的手性拆分能力.结果表明:MIP14为孔径分布较为均一的中孔材料,主要存在两类结合位点,符合二级动力学模型.MIP14具有良好的手性拆分能力,在含有6种芳香族氨基酸的复杂体系中可特异性拆分DL-Trp,拆分因子1.477,表明以环糊精衍生物直接印迹外消旋混合物来制备手性印迹材料是一条简便而可行的合成路线.     

手性流动相HPLC法拆分苯丙氨酸对映体

以含L－脯氨酸铜（L－Pro－Cu（Ⅱ）配位络合物的溶液作手性流动相，采用反相高效液相色谱法成功地拆分了非衍生苯丙氨酸对映体（D，L－Phe），并研究了手性流动相的pH值、甲醇含量以及L-Pro与Cu（Ⅱ）的配比等因素对苯现氨酸对映体保留特性和分离度的影响。     

磷钨杂多酸的萃取

实验获知,N,N-二(1-甲基庚基)-乙酰胺(N503)的萃取效果优于醇、酮类萃取剂;有机相中加入长碳链酸性含磷萃取剂(OA-4),显示了一定的协萃效应。以5份N503-10份OA-4-20份TBP-65份磺化煤油(体积比)为萃取体系,在[HCl]=5mol/L,相比1∶1,[WO_3]_(2)=50.11g/L,W/P=11.9时,进行文题研究,结果表明:D_W≈1.16×10~3,用2mol/L氨水反萃,单级反萃率≈60%。初步探讨了协萃机理,在[HCl]=4～6mol/L时,N503-OA-4萃取磷钨酸为离子缔合萃取。N503质子化后,与磷钨杂多酸根阴离子缔合,OA-4则作为配位体进入协萃络合物以降低络合物的亲水性,进一步提高分配比。其协萃络合物的组成认为是(?)_2~+·[HPW_(12)O_(40)]~(2-)·(HA)     

(S)-(─)-α-苯乙胺萃取过程的研究

提出采用萃取法回收苯乙胺的工艺方案,考察了多种萃取剂的萃取性能,确定了氯仿作萃取剂的操作条件。根据实验和计算表明本方案苯乙胺的萃取收率可达９７％以上,苯乙胺的总回收率可达８７％以上。     

溶剂萃取法分离钨与硅

研究了石油亚砜对钨与硅的萃取行为,发现它能从弱酸性溶液中选择萃取钨硅杂多酸,可用于从钨的浓溶液中除去杂质硅。研究了稀释剂、平衡pH、温度等因素对萃取的影响,以及反革取的方法,选定了适宜的工艺条件。     

取代酰胺萃取稀土元素的研究

本文研究了ＮＮ二甲庚基乙酰胺（Ｎ５０３）、ＮＮ二正混合基乙酰胺（Ａ１０１）和Ｎ苯基Ｎ辛基乙酰胺（Ａ４０４）三种取代酰胺对稀土元素的萃取行为．结果表明：取代酰胺在高酸浓度介质中对稀土几乎不萃取;在中性偏酸性介质中,选择有效半径较大的苦味酸根（Ｐｉｃ－）作为伴随阴离子,对稀土元素有较大的萃取率;稀释剂的介电常数大小对萃取能力有一定的影响．综合考虑取代基的诱导效应和空间效应对酰胺官能团的影响,其配位能力Ｎ５０３＞Ａ１０１＞Ａ４０４．     

关于中性磷类萃取体系微乳现象的研究

通过分析几种中性磷类萃取剂(TBP、P205、P350、TRPO等)-稀释剂-水-酸体系中有机相的体积变化值、电导率值随着有机相中酸度变化的曲线和利用核磁共振与激光光散射等实验技术,探讨有机相中中性磷类萃取剂和H₂O、酸的结合情况以及萃取过程中生成的微乳现象。观察到在HCl、H₂SO₄和HClO₄体系的萃取过程中,在一定的酸度范围内,有机相中有聚集现象,即有反相胶束和微乳液生成。     

苯酚的溶剂萃取和萃淋树脂吸附

测定了N503、TBP和TRPO萃取苯酚的平衡曲线。发现TBP和TRPO萃取平衡线可用Langmuir型方程表示,20℃时的萃取平衡常数分别为157和540。N503萃取苯酚的平衡线呈S形,因此低浓度时萃取脱酚比较困难。含TBP和TRPO的萃淋树脂吸附苯酚的平衡性能与萃取相似,其温度引起的变化和溶剂萃取完全相同,但同温度下的平衡常数略小。讨论并比较了不同萃取剂萃取和萃淋树脂吸附的性能,认为萃淋树脂有其优越性。     

预分散溶剂萃取及其在生物产品分离中的应用

对预分散溶剂萃取技术的原理及研究现状进行了综述,并对其在生物产品分离中的优势进行了论述.