ET(30)染料-2,4,6-三苯基-N-(2,6-二苯基酚氧负离子)-吡啶鎓盐的合成

采用价廉、易得的常规原料和试剂,合成了重要的溶剂极性经验参数ET（30）的标准物-2,4,6-三苯基-N-（2,6-二苯基酚氧负离子）-吡啶鎓盐.该方法设备简单,条件温和.     

2,6-双(1-苯并咪唑基)吡啶的合成及光谱性能研究

以苯并咪唑与2,6-二溴吡啶为原料,经过Ullmann反应合成了2,6-双(1-苯并咪唑基)吡啶.目标化合物经IR、1 H NMR、13 C NMR和元素分析表征.对所合成目标化合物的紫外及荧光光谱进行了研究,它们的最大紫外吸收峰及荧光发射峰随着溶剂极性的增大而发生了红移.     

5-(4-溴苯基)-2-呋喃甲醛-N-芳氧乙酰腙的合成

以5-(4-溴苯基)-2-呋喃甲醛和芳氧基乙酰肼为中间体原料,合成出了10个新的5-(4-溴苯基)-2-呋喃甲醛-N-芳氧乙酰腙类化合物,并利用IR、^1H NMR、^13C NMR及元素分析对它们的结构进行了表征．     

β(γ)-吡啶甲酰(硫)脲类化合物的合成及生物活性测定

采用活性基团拼接法,将叔丁基引入到含有吡啶环的酰基(硫)脲结构中,设计合成了4个未见文献报道的N′-叔丁基-N-β(γ)一吡啶甲酰基脲及N′-叔丁胺基羰基-N-β(γ)-吡啶甲酰基硫脲类化合物,其结构经元素分析,IR和^1HNMR得到确证,初步的生物活性测试结果表明部分化合物具有较好的除草活性。     

2-氯-N-(2-氯-4-甲基-3-吡啶基)-3-吡啶甲酰胺合成工艺改进

介绍了以4-甲基-3-氨基-2-氯吡啶(CAPIC)和2-氯烟酸合成2-氯-N-(2-氯-4-甲基-3-吡啶基)-3-吡啶甲酰胺的方法,并选择出了最优惠条件,反应最佳投料比为n(4-甲基-3-氨基-2-氯吡啶)∶n(2-氯烟酸)∶n(POCl3)∶n(Et3N)=1∶1∶1∶1.1,反应温度81℃,反应时间3.5 h,产品收率90.3%,纯度为99.5%。     

N''''-(4,6-二甲氧嘧啶-2-基)-N-β-吡啶甲酰基硫脲的高效液相色谱分析

建立了N'-(4,6-二甲氧嘧啶-2-基)-N-β-吡啶甲酰基硫脲的高效液相色谱分析方法.采用ODS色谱柱,以乙腈∶水=90∶10(v∶v)为流动相,流速1 mL/min进行分离,以紫外检测器在波长224 nm下进行测定.该方法回收率在98.76%～100.18%之间,线性相关系数为0.9996,标准偏差为0.119,变异系数为0.123%.     

5-(2′-吡啶)四唑的合成工艺优化

以2-氰基吡啶和叠氮化钠为原料,在HCl和三乙胺存在条件下,对5-(2′-吡啶)四唑合成工艺进行了优化。研究了原料2-氰基吡啶和叠氮化钠的物质的量之比、反应时间和三乙胺 用量对5-(2′-吡啶)四唑产率的影响,获得了最佳合成反应条件。当反应物用量比为n _叠氮化钠∶n_{2-氰基吡啶}∶n_三乙胺=1.05∶1∶1.15,反 应时间12h时,5-(2′-吡啶)四唑的产率达到78.1%。与已有方法相比,此方法具有操作简便,反应时间短的特点,而且减少了高温条件下易爆的叠氮化钠用量,降低了合成危险 。     

非甾体抗炎药中间体合成技术研究--N-苄基-N-(甲氧甲酰乙基)-3-氨基丙酸甲酯的合成

以苄胺和丙烯酸甲酯为原料,经相转移催化合成N 苄基 N (甲氧甲酰乙基) 3 氨基丙酸甲酯,引入相转移催化技术,以四氢呋喃(THF)为溶剂,三乙基苄基氯化铵(TEBA)为相转移催化剂,在不影响收率的情况下,缩短反应时间至3h为最优组合。另外考察了溶剂和相转移催化剂对反应的影响。     

六(-2-氧杂-3-氧代)丁基三聚氰胺的合成

合成了一种三聚氰胺衍生物六(-2-氧杂-3-氧代)丁基三聚氰胺,并对反应条件进行了优化,得到了合适的工艺条件:催化剂用量乙酸酐摩尔量的1.1倍,反应温度25℃,反应时间8 h,收率达到85%.     

2-氨基-N-(2,2,2-三氟乙基)乙酰胺的合成

在低温和碱性条件下,将甘氨酸与碳酸二叔丁酯反应制得N-(叔丁氧羰基)甘氨酸化合物(1).再将化合物1在N,N’-二环己基碳化二亚胺和4-二甲氨基吡啶的作用下与三氟乙胺盐酸盐进行酰胺化制得N-[2-氧代-2-[(2,2,2-三氟乙基)氨基]乙基]氨基甲酸-1,1-二甲基乙酯(2).然后将化合物2在盐酸作用下脱除保护基Boc,得到2-氨基-N-(2,2,2-三氟乙基)乙酰胺.最后通入氯化氢气体制成2-氨基-N-(2,2,2-三氟乙基)乙酰胺盐酸盐(3).化合物1~3经MS、IR、1 H NMR和13 C NMR等确证结构.文中所采用的方法具有原料易得、操作简便、安全性高等优点.     

含电解质溶剂体系ET(30)参数的测定及其在溶剂解反应动力学盐效应研究中的应用

利用作者合成的ET(30)染料,测定了85%(V/V)1,4-二氧六环+水+LiClO4,75%(V/V)1,4-二氧六环+水+LiClO4,80%(V/V)乙醇+水+LiClO4,乙醇+Et4NCl溶液的ET(30)值,考察了ET(30)值与一些溶剂解化学反应动力学数据间的关系.结果表明:一些溶剂解反应的速率常数与溶剂的ET(30)值有线性关系.本文从反应机理和溶液中的优先溶剂化作用的角度对这种现象进行了解释和说明.     

N,N’-二(2,6—二乙酰吡啶-4-基-)N,N’-二甲基-1,6-己二胺的合成

从4-氯-2,6-二乙酸吡啶,经4步合成了N,N’-二(2,6-二乙酰吡啶-4-基-)-N,N’-二甲基-1,6-己二胺,通过元素分析,红外光谱,核磁共振谱和热分析确定了它的分子的结构式。     

在水相中合成2,6-二甲基-3,5-吡啶二甲酰腙化合物

以2,6 二甲基 1,4 二氢吡啶 3,5 二甲酸二乙酯为原料,经氧化、肼解反应后,在水     

双(2,4,6-三氯苯基)乙二酸酯的绿色合成

以2,4,6-三氯苯酚、乙二酰氯为原料合成化学发光材料双(2,4,6-三氯苯基)乙二酸酯.讨论了以传统溶剂苯作为反应介质改变原料配比或添加催化剂等不同反应条件下的反应情况,并且与不同离子液体作为反应介质的反应情况作对比,结果表明:苯为反应介质时,乙二酰氯稍过量,不加催化剂是最优反应条件,利用最优条件以离子液体为反应介质进行反应,反应时间缩短了一半,比传统反应产率增加了40.8%,且后处理简单,利用回收的离子液体重复反应,产率不减少,实现离子液体重复利用,达到绿色合成之目的.     

2，6-二（3-甲基-1-H-吡唑）-4-溴吡啶的合成与表征

以2,6-二溴-4-氨基吡啶为起始原料,经过亲核取代,重氮化合成了新型时间分辨荧光免疫分析双功能螯合剂中间体2,6-二（3-甲基-1-H-吡唑）-4-溴吡啶化合物。结构通过IR,MS,^1HNMR和元素分析等确证,对合成条件及反应机理进行了探讨。     

2,4,6-哌啶基-1,3,5-均三嗪新的合成方法及结构分析

由二(二甲基胺基二甲硅基)甲基锂1与哌啶腈反应合成了均三嗪2,并通过1HNMR,13CNMR和X-射线单晶衍射等手段进行了表征,结构表明,化合物2属三斜晶系,P-1空间群,a=8.356(3) ,b=9.840(3) ,c=12.019(4) ;α=98.507(4)°,β=101.357(5)°, =108.441(4)°;V=895.4(5) 3,Z=2,R1=0.0734,GOF=0.997.     

钯(Ⅱ)与二溴对甲基偶氮二溴羧显色反应的研究

钯 (Ⅱ )与二溴对甲基偶氮二溴羧在硝酸介质中形成组成比为 1∶2的蓝紫色的配合物 ,其最大吸收波长位于 63 0nm处 ,表观摩尔吸光系数 ε63 0=4.46× 1 0 4L·mol-1 ·cm-1 ,钯的质量浓度在 0 .0 0～ 0 .80mg·L-1 范围内符合比尔定律 .该法简便、快速 ,常温下可在水相中直接测定微量钯 .应用于废钯催化剂回收液中钯含量的测定 ,结果满意     

高纯2,4,6-氯嘧啶的合成工艺研究

研究了医药和活性染料中间体2,4,6 三氯嘧啶的合成工艺.反应以巴比妥酸为原料,三氯氧磷为氯化剂,N,N 二乙基苯胺为催化剂.反应原料易得,操作简便,产品纯度大于99%,产率为85%.合成产品用红外光谱和核磁共振谱进行了鉴定.     

Studies on the Synthesis and Electron Spectra of 2,6-Bis(p-Aminophenyl)Benzo[1,2-d;5,4-d'''']Bisoxazole

0　IntroductionBenzoxazolesareaveryinterestinggroupofaromatichetero cycliccompoundsbecauseoftheiropticalapplicationssuchasphotoluminescents,whiteningagents,laserdyeandfluorescentprobes[1 ,2 ] .Furthermore,thebenzoxazoleunitsareusefulforotherimportantcasessuchasintermediatesfororganicsynthesesandtherapeuticmaterials[3] .Recently ,muchresearchhasbeenfocusedonintroducinganaromaticbenzoxazoleorbenzobisoxazoleunitintononlinearopticalmaterialstoimprovethermalandphoto chemicalstabilities[4 6] .Benzob…