固相合成MAPO-5分子筛及其在甲苯催化燃烧中的应用

以二正丙胺磷酸盐(DPA·H₃PO₄)和四乙基溴化铵(TEABr)为双模板剂,采用简单、绿色、高效的固相研磨法合成了多级孔杂原子磷酸铝分子筛CeAPO-5和CoAPO-5;为提升催化性能,增加分子筛中铈离子的含量,制备了一系列不同铈掺杂量的CeAPO-5分子筛,包括CeAPO-5分子筛(w(Ce)=2%)、1.2CeAPO-5分子筛(w(Ce)=2.4%)和2CeAPO-5分子筛(w(Ce)=4%)。通过X-射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、N₂吸脱附测试(BET)、固体紫外可见(UV-Vis)漫反射光谱和X射线光电子能谱(XPS)等手段对所合成分子筛进行表征,同时以甲苯为目标污染物,考察了分子筛催化剂在催化燃烧反应中的催化性能。结果表明,所合成的分子筛都具有典型的AFI结构,结晶度较高,且Ce离子和Co离子被成功引入到分子筛骨架中;CeAPO-5分子筛在甲苯催化燃烧反应中较CoAPO-5分子筛具有更好的催化性能;在将金属Ce的含量从2%提高到4%的过程中,催化剂催化氧化甲苯的活性也有所提高,当反应温度为400 ℃时,2CeAPO-5分子筛的甲苯转化率接近100%;通过对催化剂在360 ℃时催化氧化甲苯的稳定性进行研究发现,2CeAPO-5分子筛在经过30 h的反应后仍保持70%左右的甲苯转化率。     

固相合成MAPO-5分子筛及其在甲苯催化燃烧中的应用

以二正丙胺磷酸盐(DPA·H₃PO₄)和四乙基溴化铵(TEABr)为双模板剂,采用简单、绿色、高效的固相研磨法合成了多级孔杂原子磷酸铝分子筛CeAPO-5和CoAPO-5;为提升催化性能,增加分子筛中铈离子的含量,制备了一系列不同铈掺杂量的CeAPO-5分子筛,包括CeAPO-5分子筛(w(Ce)=2%)、1.2CeAPO-5分子筛(w(Ce)=2.4%)和2CeAPO-5分子筛(w(Ce)=4%)。通过X-射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、N₂吸脱附测试(BET)、固体紫外可见(UV-Vis)漫反射光谱和X射线光电子能谱(XPS)等手段对所合成分子筛进行表征,同时以甲苯为目标污染物,考察了分子筛催化剂在催化燃烧反应中的催化性能。结果表明,所合成的分子筛都具有典型的AFI结构,结晶度较高,且Ce离子和Co离子被成功引入到分子筛骨架中;CeAPO-5分子筛在甲苯催化燃烧反应中较CoAPO-5分子筛具有更好的催化性能;在将金属Ce的含量从2%提高到4%的过程中,催化剂催化氧化甲苯的活性也有所提高,当反应温度为400 ℃时,2CeAPO-5分子筛的甲苯转化率接近100%;通过对催化剂在360 ℃时催化氧化甲苯的稳定性进行研究发现,2CeAPO-5分子筛在经过30 h的反应后仍保持70%左右的甲苯转化率。     

CoNiAPO-5分子筛的合成、表征及其催化性能

采用水热合成法制备了不同Co/Ni摩尔分数的CoNiAPO-5分子筛,X射线衍射证明,所合成的分子筛具有典型的AFI结构.傅立叶变换红外光谱和紫外-可见漫反射光谱的结果显示,Co进入了AlPO-5分子筛的骨架,而大部分的Ni位于骨架外,只有少部分的Ni进入了骨架.所合成的分子筛在环己烷催化选择氧化制备环己酮和环己醇反应中的催化性能显示,NiAPO-5表现出较高的酮醇比,而CoAPO-5则具有较高的环己烷转化能力.在CoNiAPO-5分子筛催化环己烷氧化反应中,Ni、Co表现出一定的协同作用.     

磷酸钴铝(CoAPO-5)分子筛单晶的合成

磷酸钴铝(CoAPO-5)分子筛在专利中已有关于合成的报道,但它们得到的是粉末,而且是不纯的,我们已合成了CoAPO-5分子筛的纯相。继之后,又合成了CoAPO-5分子筛纯相大单晶,它的合成至今尚未见文献报道。 1.原料与试剂 85％H_3PO4天津试剂厂(AR);Al(OH)_3天津试剂厂(AR);Co(Ac)_2·4H_2O北京化工厂(AR);NH_4F广州化学试剂厂(AR);C_6H_(15)NO辽源化工厂(CP)。     

CoAPO-5沸石晶体的合成及表征

利用水热方法,生长出了不同掺Co2+摩尔比的AlPO4-5沸石晶体(CoAPO-5).X射线粉末衍射(XRD)和傅立叶红外吸收 (FTIR) 分析了晶体的结构,结果表明,Co2+离子的引入并没有显著改变AlPO4-5晶体的晶格结构;光学显微镜和扫描电子显微镜 (SEM) 观测了CoAPO-5晶体的光学质量和表观尺寸,结果显示,合成出的晶体形貌完整、透明,尺寸达到45 mμ×45 μm×300 μm;X射线荧光分析(XRF)测试了CoAPO-5晶体的化学成分,结果表明,当Co2+离子进入AlPO4-5晶格中取代了Al3+离子,使晶体晶格带负电性,且由此导致Brφnsted酸位的产生.     

MeAPO-5(Me=Fe、Co、Mn)分子筛的制备、表征及催化环己烷氧化性能

以拟薄水铝石、正磷酸、九水合硝酸铁、硝酸锰、四水合乙酸钴为原料,三乙胺(Et3N)为模板剂,水热晶化法合成了一系列具有不同金属质量分数的FeAPO-5、CoAPO-5和MnAPO-5分子筛.采用XRD,UV-Vis,SEM及氮气物理吸附-脱附等手段对分子筛的结构、形貌以及金属原子在分子筛骨架中的存在状态进行了表征.结果...     

鈷的極譜测定Ⅰ.乙二氨底液中Co(Ⅱ)的氧化

一、引言在一般常用的支持电解質中,测定Co(Ⅱ)的擴散电流以定鈷的極譜方法受到鎳、鋅及其他元素的嚴重干擾。当鋅或鎳大量存在时,微量鈷的測定是很困难的。鈷有兩种氧化态行┙j合剂能稳定鈷的+3氧化态。在这些絡合剂存在下,可將Co(Ⅱ),氧化为Co(Ⅲ),使鈷的陰極波向較正的电位移动以消除鎳及鋅的干擾。据此,Watters及Kolthoff曾利用NaBO_3在氨液中氧化Co(Ⅱ)至Co(Ⅲ),Watters曾利用PbO_2在草酸鹽溶液中氧化Co(Ⅱ)至Co(Ⅲ)。这些根据Co(Ⅲ)的第一个陰極波定鈷的方     

Y/ ZSM-5复合分子筛的合成及表征

利用乙二胺为模板剂,在水热体系中采用两步晶化法,在先合成Z-5沸石的基础上合成具有双微孔结构的复合分子筛Y/ZSM-5,并系统地研究了模板剂的用量、溶液的pH值、原料配比及第二步晶化时间对Y/ZSM-5复合分子筛结构的影响.按照(3.0～4.0)Na2O:(25～60)SiO2:Al2O3:(10～15)乙二胺(EDA):1 000 H2O的摩尔配比合成出含ZSM-5的固液混合物,然后在该体系中加入适量的偏铝酸钠溶液,所得最终凝胶的硅铝比n(SiO2):n(Al2O3)=20～30,pH值11.5～12.5,第二步最佳晶化时间为24 h.用N2吸附-脱附分析了相同硅铝比下复合分子筛与机械混合物的孔结构特征.结果表明,Y/ZSM-5复合分子筛的孔径和孔容高于二者的机械混和.SEM的分析表明,Y/ZSM-5复合分子筛的形貌不同于纯的Y型和ZSM-5沸石.     

CoAPO-5沸石晶体的合成及表征

利用水热方法,生长出了不同掺Co2+摩尔比的AlPO4-5沸石晶体(CoAPO-5)。X射线粉末衍射(XRD)和傅立叶红外吸收(FTIR)分析了晶体的结构,结果表明,Co2+离子的引入并没有显著改变AlPO4-5晶体的晶格结构;光学显微镜和扫描电子显微镜(SEM)观测了CoAPO-5晶体的光学质量和表观尺寸,结果显示,合成出的晶体形貌完整、透明,尺寸达到45 mμ×45μm×300μm;X射线荧光分析(XRF)测试了CoA-PO-5晶体的化学成分,结果表明,当Co2+离子进入AlPO4-5晶格中取代了Al3+离子,使晶体晶格带负电性,且由此导致Brφnsted酸位的产生。     

PM4ClBP缩氨基酸酯席夫碱及其配合物的合成、表征和抑菌活性

合成1苯基3甲基4对氯苯甲酰基5吡唑啉酮(PM4ClBP)缩苯丙氨酸甲酯、PM4ClBP缩色氨酸甲酯席夫碱及其Cu(Ⅱ),Co(Ⅱ),Ni(Ⅱ),Cd(Ⅱ),Fe(Ⅲ)金属配合物,并对合成的化合物进行了核磁及红外光谱表征,推测了其可能的结构.利用琼脂扩散法测定了PM4ClBP席夫碱及其配合物对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌活性,结果表明:配体和配合物对2种细菌的生长均具有一定的抑制作用.