HPLC柱前衍生法2-氨基乙磺酸制备工艺还原阶段流程诊断

建立了利用HPLC柱前衍生对2-氨基乙磺酸制备工艺还原阶段的流程诊断方法,2-氨基乙磺酸工艺中还原阶段中2-氨基乙磺酸的产率可达91%,流程分析诊断结果表明HPLC可靠易行,便于对工艺流程的监控.     

腈纶接枝2-氨基乙磺酸制备新型离子交换纤维

以腈纶(PAN)直接接枝2-氨基乙磺酸(NH2CH2CH2SO3H)制备了新型的含磺酸基离子交换纤维RPFS-I,研究了2-氨基乙磺酸浓度、反应温度、反应时间对反应的影响,采用交换容量、红外光谱和拉断力等对RPFS-I进行了表征.实验结果表明:该方法可将磺酸基成功地引入到PAN纤维上,RPFS-Ⅰ纤维的交换容量达到2.7mmol/g,且机械强度无明显下降.     

DSD酸新工艺研究(Ⅰ)——4,4’-二氨基二苯乙烯-2.2’-二磺酸合成

采用50%发烟硫酸磺化对硝基甲苯,生成2-甲基-5-硝基苯磺酸,在无催化剂的条件下,用次氯酸钠溶液氧化缩合2-甲基-5-硝基苯磺酸,生成4,4′-二氨基二苯乙烯-2,2′-二磺酸,再用盐酸铁粉还原得4,4′-二氨基二苯乙烯-2,2′-二磺酸(简称DSD酸)。     

DSD酸新工艺研究(Ⅰ)——4,4’-二氨基二苯乙烯-2.2’-二磺酸合成

采用50%发烟硫酸磺化对硝基甲苯,生成2-甲基-5-硝基苯磺酸,在无催化剂的条件下,用次氯酸钠溶液氧化缩合2-甲基-5-硝基苯磺酸,生成4,4′-二硝基二苯乙烯-2,2′-二磺酸,再用盐酸铁粉还原得4,4′-二氨基二苯(烯-2,2′-二磺酸(简称 DSD 酸).     

高效液相色谱法测定1-氨基-4-溴蒽醌-2-磺酸

建立了一种测定1-氨基-4-溴蒽醌-2-磺酸的高效液相色谱（HPLC）方法，以甲醇-水为流动相，四丁基溴化铵为离子对试剂，2-萘酚为内标物，检测波长为240nm，线性范围为0～0.18mg/ml,浓度测定的变异系数为0.20%～0.34%。     

4-氨基-5-乙磺酰基-2-甲氧基苯甲酸的合成工艺改进

以对氨基水杨酸为起始原料,经过甲基化、硫氰化、还原乙基化、氧化、水解得到4-氨基-5-乙磺酰基-2-甲氧基苯甲酸。探讨了甲基化反应和硫乙基引入方法问题,并对各步反应合成条件进行了优化。改进后工艺总收率达55%,目标化合物和各中间体经IR,1 H NMR和MS等确证结构。     

2-氨基-5-氟酚-N,N,O-三乙酸三甲酯的合成

为了合成核磁共振法测定镁离子的指示剂中间体2-氨基-5-氟酚-N,N,O-三乙酸三甲酯,采用了三步反应：碱性水解、催化氢化和酯化。由2,4-二氟硝基酚与氢氧化钾合成5-氟-2-硝基酚,再用催化氢化法制得5-氟-2-氨基酚,最后用溴乙酸甲酯酯化得到2-氨基-5-氟酚-N,N,O-三乙酸三甲酯。产物结构通过HPLC、^1HNMR、MS、UV等方法进行确证,三步反应产率分别为75％、48％和7．9％。     

4-氨基二苯胺-2-磺酸的合成工艺研究

针对联苯胺作为合成染料的重要中间体已被确认为致癌物的情况,以对硝基氯苯为原料,经磺化、缩合、还原,合成了一种无致癌性并取代联苯胺的双胺化合物染料中间体4-氨基二苯胺-2-磺酸,利用红外光谱、差热和氢谱核磁对其性质进行了表征。     

磺酸型水性聚氨酯分散体的合成与性能

以聚己二酸丁二醇酯二醇(PBA)为软段、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)和异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)为硬段、自制的磺酸盐N-(2-氨基乙基)-2-氨基乙磺酸钠(AAS)为亲水单体,文章采用预聚体法制备了磺酸型水性聚氨酯(WPU)分散体;分别采用FT-IR和TEM对表征WPU的结构和粒子形态进行了考察,研究了不同n(HDI)∶n(IPDI)及亲水单体质量分数对磺酸型WPU乳液性能的影响。结果表明,随着n(HDI)∶n(IPDI)的增大或AAS质量分数的增加,粒径减小但乳液黏度增加;TG曲线显示胶膜有很好的耐热性;DSC曲线表明,随着AAS用量的增加,磺酸型WPU玻璃化转变温度降低,结晶熔融温度则呈增大趋势。     

苯胂酸代邻氨基苯甲酸——一个新的氧代还原指示剂

在复杂的介质中滴定法测定铁时常用的指示剂是二苯胺磺酸和苯代邻氨基苯甲酸。我们研制出一个新的氧化还原指示剂——苯胂酸代邻氨基苯甲酸。它是由邻氯苯甲酸与对氨基苯胂酸缩合而得的:     

磺酰脲除草剂中间体合成工艺改进

改进了磺酰脲除草剂中间体2-氨基-4-甲基-6-甲氧基-1,3,5-三嗪（均三嗪）的合成工艺.首先以甲醇、乙腈和甲基磺酸为原料，制备原乙酸三甲酯粗品，然后再与双氰胺在氯化锌催化下发生反应，通过“一锅法”制备2-氨基-4-甲基-6-甲氧基-1,3,5-三嗪粗产物，粗产物经过乙醇/乙酸乙酯重结晶后，能够以50%总产率制得高纯度的均三嗪.产品经高效液相色谱（HPLC）测定纯度为99.90%.该合成方法原料易得，分离纯化步骤简单，具有效率高、成本低、绿色环保等优点，为2-氨基-4-甲基-6-甲氧基-1,3,5-三嗪的生产提供了新的工艺路线.     

2,5-二氨基苯磺酸的合成与研究

采用对苯二胺或２－氨基－５－硝基苯磺酸为原料合成了２，５－二氨基苯磺酸，后者收率可达到９５％，高于前者收率（小于６０％）．对铁屑还原反应的研究表明，铁屑粒度的降低以及采用本文制备的催化剂Ｂ，反应速率明显提高．     

2,5—二氨基苯磺酸的合成与研究

采用对苯二胺或２－氨基－５－硝基苯磺酸为原料合成了２，５－二氨基苯磺酸，后者收率可达到９５％，高于前者收率（小于６０％）。对铁屑还原反应的研究表明，铁屑粒度的降低以及采用本文制备的催化剂Ｂ，反应速率明显提高。     

N,N,N''''N''''-四[2-(2-氨基乙氨基)甲酰基乙基]乙二胺的绿色合成研究

研究了N，N，N’N’-四[2-（2-氨基乙氨基）甲酰基乙基]乙二胺的绿色合成方法．应用分段减压蒸馏方法使产物与溶剂甲醇（MeOH）和过量试剂乙二胺（EDA）分离，在较低真空条件下（0．06MPa）．MeOH和EDA的回收率高达98．1％．对较低真空条件下的回收液进行气相色谱定性定量分析，在此基础上尝试了回收液的直接循环使用实验．对经过50次循环使用的回收液进行分析，未见杂质积累现象．该法用于合成N，N，N’N’-四[2-（2-氨基乙氨基）甲酰基乙基]乙二胺可省去回收液的分离纯化过程，节能降耗，具有工业应用价值．     

(-)-2-(N-正丙基氨基)-5-羟基四氢化萘的合成

以1,6-二甲氧基萘为原料,经Na/C₂H₅OH还原生成5-甲氧基-2-四氢萘酮,与正丙胺还原胺化生成外消旋化合物2-(N-正丙基氨基）-5-甲氧基四氢化萘,经拆分得到手性的化合物(－)-2-（N-正丙基氨基）-5-甲氧基四氢化萘,再去甲基反应得到化合物(－)-2-（N-正丙基氨基）-5-羟基四氢化萘。采用元素分析、红外光谱、¹H-NMR和¹³C-NMR表征了中间体和产物的分子结构。通过合成工艺的研究,得到较好的工艺条件,反应总收率达16.8%。采用一步法的还原胺化反应,不仅简化了反应步骤,而且收率提高了16.2%。     

1，4-二（2-异烟酰氨基-乙氨基）-5，8-二羟基蒽醌的合成与结构表征

以1,4,5,8-四羟基蒽醌隐色体和脂肪胺为原料,通过缩合、氧化、酰化反应合成抗癌候选化合物1,4-二(2-异烟酰氨基-乙氨基)-5,8-二羟基蒽醌(Ⅱ).考察了温度、溶剂、物料比等对产品收率的影响,确定较佳的工艺条件.对目标化合物利用IR,1H-NMR进行表征,产品收率60.0.     

3-氨基苯甲酸的合成

3-氨基苯甲酸在有机化学和工业生产中的用途是多方面的.可作为医药和染料中间体,在工业生产中用于制造偶氮染料,医药乙碘苯酸和胆影酸,也是制造压敏兰复写材料的重要原料,尤其用于消炎镇痛药酮基布洛芬的合成.本文以苯甲酸为原料利用混酸硝化反应制得3-硝基苯甲酸,然后经过两种还原方法得到3-氨基苯甲酸,包括铁粉的还原方法和金属钯碳的催化还原.经过对比发现:在3-硝基苯甲酸的还原反应中,钯碳催化剂表现出较高的催化活性和选择性,收率达到95%.     

高含量硅的快速分析方法研究

本文提出用二氧化二氢噻吩作β-硅钼酸的稳定剂,抑制向α-硅钼酸的转化,效果较丙酮好,并采用1-氨基-2-萘酚-4-磺酸与亚硫酸和抗坏血酸混合还原剂,促进硅钼蓝的还原,配合82型示差光度计,可在半小时内完成测定,本法可测含二氧化硅在50%以下的铝合金试样,方法快速、准确、重现性好。     

3'',5''-二乙酰腺苷的简便合成法

以腺苷为原料，在一定条件下先生成2’，3’，5‘-三乙酰腺苷，用水合肼选择性地脱掉2‘-位上的乙酰基，可以得到重要的有机合成中间体3’，5‘-二乙酰腺苷，总收率：62％，纯度99．07(HPLC)。     

两釜串联半连续氧化法合成4,4′-二硝基二苯乙烷-2,2′-二磺酸的研究

将两釜串联的半连续氧化工艺应用于对硝基甲苯邻磺酸的氧化缩合反应中,设计了阶梯控制工艺条件的技术方法控制反应进程.研究发现,通过对进料浓度、反应温度、体系碱值的合理控制,能够较好地完成对硝基甲苯邻磺酸到4,4′-二硝基二苯乙烷-2,2′-二磺酸的转化.原料NTS的进料浓度对氧化反应有较大影响,进料浓度过高,副反应加剧,易导致对硝基甲苯邻磺酸直接氧化生成4-硝基苯甲醛-2磺酸和4-硝基苯甲酸-2磺酸的副产物,进料浓度为20%时,氧化反应效果最佳.与传统间歇生产工艺相比,采用四釜串联连续反应工艺,氧化废水降低了38.3%,液碱消耗降低了48.25%,设备产能提高79.5%,生产过程更为稳定.