结直肠癌淋巴结转移与胆汁中癌胚抗原浓度的关系

结直肠癌淋巴结转移数目是确定分期、判断预后和决定辅助治疗的重要指标.结直肠癌血行转移多见于肝脏,yeatman报告结直肠癌肝转移病例的胆囊胆汁CEA值升高.作者14例标本采用淋巴结显示技术检查淋巴结,共得淋巴结579板,平均41.36士17.14枚.6例发生26枚转移淋巴结.同时其中5例术中抽取胆囊胆汁测定CEA值,三例高于血清正常值(15ng/ml),其中一例术后作CT发现肝内可疑转移灶,术后19月作B超发现肝内转移.作者认为采用淋巴结显示技术,全数、逐个、连续切片检查淋巴结可以增加阳性淋巴结的检出率,从而提高分期;测定结直肠癌病例的胆囊胆汁CEA可以早期发现亚临床的肝转移灶;初步观察,有可能淋巴结转移数目与肝转移相关.     

鱼体胆汁中壬基酚和双酚A的分析方法

环境雌激素(environmental estrogens, EEs)已成为环境领域的热点问题, 其中壬基酚(nonylphenol, NP)和双酚A(bisphenol A, BPA)因广泛存在于水生环境中, 对水生生物特别是鱼类造成了潜在的危害而备受关注. 但是,NP 和BPA 在水体中的浓度不高, 难以对它们进行准确的测定. 鱼体胆汁具有较高的生物蓄积性, 可以通过鱼类胆汁来对污染物质进行测定, 从而反映水体的污染状况. 本工作主要从预处理(水解和固相萃取)和检测分析(色谱和质谱联用技术)两方面展开, 介绍了鱼体胆汁中NP 和BPA 的分析方法, 并比较了不同处理、分析方法的灵敏度和优缺点, 为建立NP 和BPA 等EEs 类物质在水生生物样品中的检测方法提供参考.     

ICP-AES法测定副品PTA中金属含量

采用微波消解法处理样品,用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-XES)测定了几种不同级别的副品对苯二甲酸(PTA)的金属含量.考察了微波消解条件对样品处理的影响,确定了实验的最佳测定条件.结果表明,测定方法的检出限为0.037 91～1.034μg/mL,回收率为96.78%～100.9%,相对标准偏差为5.0%以内;该法准确、快速、简便,应用于副品PTA中金属元素的测定,结果满意.     

ICP—AES法测定高纯二氧化锆中的微量铪

引言在存在锆时,测定铪的方法有:PAR法、偶氮胂Ⅲ法、BPR法、罗丹明B法及半二甲酚橙法。而用于实际样品分析的方法很少,且灵敏度不高,ε值约为n×1~(0_4)。如铪—硫氰酸盐—结晶紫法有可能实现在锆存在下测定铪。但它的样品处理烦琐,在分析样品时仍采用苦杏仁酸沉淀分离铪的方法,只能在20倍量锆存在下测定铪。本文介绍采用     

预处理方法对植物生物质中钾元素含量测定的影响

采用干灰化法、湿式消解法和微波消解法对稻壳生物质进行了预处理,通过火焰原子吸收光谱法(FAAS)对不同预处理方法得到稻壳处理液中的钾元素含量进行了测定,为避免钾原子电离干扰的影响,加入了消电离剂.结果表明:加入500,μg/mL CsCl溶液可基本消除K+溶液测量过程中钾原子的电离干扰;稻壳样品经HNO3干灰化法、HNO3–H2O2湿式消解法和HNO3–H2O2微波消解法处理后,测定的稻壳中钾元素含量分别为0.638,4%、0.760,4%和0.778,6%;湿式消解法的实验结果重现性好,相对标准偏差仅为0.17%,且分析仪器简单,综合考虑,湿式消解法的效果优于干灰化法和微波消解法.     

羊毛织物抗菌防缩功能整理

应用常用杀菌剂六亚甲基双胍(PHMB)处理由过一硫酸氢钾复合盐和亚硫酸钠预处理的羊毛织物,研究整理后羊毛织物的防缩和抗菌性能.在浸轧和浸渍两种处理工艺中,预处理过的羊毛织物对PHMB的结合率(owf,相对织物质量百分比)分别高达4.6%和4.4%.这种抗菌处理使得羊毛织物具有高效的抗菌性能,几乎能够杀灭所有接种大肠杆菌.该抗菌能力也有耐洗性,经过相当于40～50次ISO5A重复洗涤后,PHMB处理过的羊毛织物对大肠杆菌的灭菌率仍高达93.3%(浸轧)和99.3%(浸渍).在扫描电镜下观察,发现PHMB能覆盖羊毛表面的磷片,从而产生防缩效果.PHMB含量(owf)为8%处理后的羊毛织物,经过相当于40～50次ISO5A重复洗涤,其面积毡缩率降低至8.4%(浸轧)和6.1%(浸渍).因此,PHMB的一步法处理使得羊毛织物同时具有了抗菌和防缩的双重性能.     

膏霜类化妆品的预处理及多种微量元素的测定

用HNO3 H2 SO4 HClO4消化法、HNO3 H2 SO4消化法、(HNO3 HClO4)混合酸 H2 SO4消化法三种预处理方法处理膏霜类化妆品样品 ,并以ICP AES法直接测定样品中铜、铬、镉、锰、锌、铅的含量 .结果显示 ,采用 (HNO3 HClO4)混合酸 H2 SO4消化法预处理样品 ,能够得到较好的效果 ,测定方法加标回收率为 93 6 % - 1 0 3 8% ,1 0次测定的RSD (n =1 0 )小于4 89% ,方法操作方便 ,分析速度快 ,结果准确     

左布比卡因局部浸润麻醉对腹腔镜胆囊切除术后超前镇痛的研究

目的 探讨切口局部注射左布比卡因对腹腔镜胆囊切除术(LC)超前镇痛的作用.方法 病人随机分为二组,每组20例,A组(n=20)患者手术结束前以0.5%的左布比卡因在切口皮下、肌层、腹膜内浸润,B组(n=20)患者不作特殊处理.各时段镇痛效果采用10cm视觉模拟评分法(VAS)间接评估.结果 术后2～8h时段A组病人VAS评分明显小于B组(P<0.05),24h时点两组VAS评分无显著性差异.结论 手术结束前切口局部注射左布比因对LC术后具有良好的镇痛效果.     

富锗煤烟灰中的锗含量测定

建立了湿法消解-电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)测定富锗煤烟灰中锗含量的方法,研究了样品预处理、进样系统、光谱干扰、等离子体测定条件对测定结果的影响.在优化实验条件下,方法的相对标准偏差0.79%,加标回收率98.55%~105.85%,表明该方法具有较好的准确度和精密度.     

微电解—UV/Fenton法组合预处理印染废水研究

以厦门某印染企业的生产废水为研究对象,采用微电解—UV/Fenton法进行了印染废水预处理的试验研究.通过正交实验得到了微电解反应的最佳条件:pH值为2,铁碳质量比为2,反应时间为90min,曝气量为32L/min.处理后色度去除率可达到90%以上,CODCr去除率在65%左右.向微电解反应的出水中投入双氧水进行UV/Fenton反应,双氧水(质量分数为30%)最佳投入量为20mL/L,处理后色度可降至10倍以内,CODCr可降至600mg/L左右.通过预处理的印染废水可生化性能得到大大提高,B/C由处理前的0.34提高到0.62.     

胆道系统幽门螺旋杆菌感染与胆囊结石相关性的研究

探讨了胆道系统幽门螺杆菌感染与胆囊结石的相关性。选取B超确诊为胆囊结石患者60例(实验组)及胆囊息肉患者20例(对照组),用幽门螺旋杆菌尿素酶抗体检测(胶体金法)及PCR方法检测其胆囊粘膜、胆汁、结石标本幽门螺旋杆菌感染情况,并对幽门螺旋杆菌感染情况作以分析。幽门螺杆菌尿素酶抗体检测实验组阳性率为53.33%;对照组阳性率为15%,两组比较差异有统计学意义(P﹤0.05)。PCR方法检测实验组胆囊粘膜、胆汁、结石幽门螺杆菌检测阳性率分别为38.33%、46.67%、31.67%;对照组胆囊粘膜、胆汁幽门螺杆菌检测阳性率分别为10%、15%;两组比较胆囊粘膜与胆汁幽门螺杆菌阳性率差异均有统计学意义(P﹤0.05)。胆囊结石患者胆道系统中存在幽门螺杆菌感染,幽门螺杆菌可能与胆囊结石的形成有关。     

氧化剂浓度对气相分子吸收光谱法测定水中氨氮影响的研究

气相分子吸收光谱法是测定水中氨氮含量的常用方法.研究了氧化剂浓度对气相分子吸收光谱法测定水中氨氮的影响,通过系列实验考察了不同氧化剂浓度时方法的性能表现.使用较低浓度的氧化剂时,测定氨氮的线性范围为0 ～3.0 mg/L,氧化剂浓度提高一倍后,线性范围提高至0～7.0 mg/L.使用不同浓度的氧化荆测定标准样品和实际样品都获得了良好的精密度和准确度.与纳氏试剂分光光度法相比,气相分子吸收光谱法测定实际样品的结果更低,样品经蒸馏处理后,2种方法测定结果之间的差值减小.     

苯制苯酚催化剂制备和反应特性研究

通过对ZSM-5系列催化剂上进行N2O氧化苯制苯酚(BTOP)反应过程中反应活性和失活规律的研究,揭示了反应失活的原因,探索了减轻催化剂失活的措施,开发出了具有较高活性和稳定性的ZSM-5系列BTOP反应催化剂.实验以n(S iO2)/n(A l2O3)=40、80、120的ZSM-5原粉(样品A、B、C)和经不同条件高温水蒸气处理的样品(A-W、B-W、C-W)为催化剂,进行了化学和XRF分析,XRD、低温N2吸附和吡啶-红外技术表征,并在催化剂装量为1 g的固定床反应器内,测定了BTOP反应活性及其下降规律.实验结果表明:在3种ZSM-5原粉中,其BTOP反应活性均随n(S iO2)/n(A l2O3)的增加有规律地降低;经高温水蒸气处理后,其初期反应活性由66%(A)~58%(B)增加到96%~98%,苯酚产率由2.35(A)~1.76(B)mm o l.g-1.-h 1,增加到4.00~3.16 mm o l.g-1.-h 1.用“L酸性中心说”对上述现象进行说明,并对水蒸气处理温度对催化剂活性的影响进行讨论,得出在本实验条件下最佳水蒸气处理温度为650~700℃.     

一体化自循环蒸馏装置制备与氨氮检测性能分析

由于水中悬浮物和钙镁离子的干扰,在使用纳氏试剂测定废水中氨氮时需要对水样进行预处理.蒸馏是较为常用的一种预处理方法,传统的蒸馏装置存在占地面积较大、损耗冷却水剂量较大等缺点,所以使用自主研发的新型节约用水一体化自循环蒸馏装置进行了蒸馏预处理实验.结果表明,相比于传统的蒸馏装置,其节水效率提高了30～60倍.标准样品回收率实验表明,氨氮质量浓度为1～100 mg/L的水样,其回收率为97.85%～99.53%,精密度小于3%,当氨氮质量浓度超过100 mg/L时,需要将水样稀释之后再使用该装置蒸馏.实际样品的加标回收率实验表明,新型蒸馏装置的加标回收率约为95%,误差为0.99%～4.88%.     

荧光光度法测定花生和黄豆中的维生素B_1

采用荧光光度法对花生和黄豆中维生素B1的测定进行了研究.样品经提取、净化后,再利用碱性铁氰化钾(K3Fe(N)6)将没有荧光的硫胺素氧化成能够发射荧光的硫色素,经正丁醇萃取后测定萃取液中硫色素的含量,从而实现对维生紊B1含量的测定.具体考察了水解时间对维生素B1提取效果的影响以及铁氰化钾的用量对硫胺素氧化效果的影响.实验数据表明,当所取样品为2.5～3.0 g时,在120℃的温度下,样品在60 min内水解完全,氧化剂碱性铁氰化钾的最佳用量为1.0 mL.测量结果的相对标准偏差小于5%,回收率在97%～103%.     

高效液相色谱法测定植物体内多胺含量的研究

1 实验1.1 仪器及主要试剂高效液相色谱仪:日本岛津 LC—6A 型(Shimadzu LC—6A).植物材料:不同温度下萌发的莴笋种子.多胺标准溶液、多胺抽提以及 HPLC 样品制备方法参见文献。1.2 实验方法多胺的 HPLC 测定:取 HPLC 样品,用200μL60%(V/V)甲醇     

基因活化剂对紫色甘薯根系生长的影响

基因活化剂使用浓度(A)设3个水平:375×(A1),750×(A2),1-500×(A3),处理时间(B)设3个水平:浸渍尖梢苗基部0.5-h(B1),1-h(B2),2-h(B3),处理后培养在改良Hoagland培养液基中,5-d后测定根系长度和面积.结果表明:A1、A2和A3的根系长度分别比对照(177.88-cm)提高了0.88倍、1.34倍和0.89倍,根系面积分别比对照(9.57-cm2)提高了1.70倍、5.09倍和1.45倍;B1、B2和B3的根系长度分别比对照提高了0.91倍、1.31倍和0.90倍,根系面积分别提高了3.94倍、2.39倍和1.93倍,与对照差异均达显著水平(p<0.05),不同水平间差异极显著(p<0.01).A2B2是最佳水平组合,其根系长度比对照提高了1.38倍,根系面积提高了4.91倍.用750倍基因活化剂浸渍尖梢苗基部1-h,可显著促进紫色甘薯的根系生长.     

改进FIA光度法测定煤矿石中痕量锗的研究

利用自行研制的复合流动比色装置与单光束分光光度计相结合,建立了一种新的流动注射吸光光度检测技术.基于pH=10的Na3B4O7—NaOH缓冲溶液中,显色剂(HCPCF)能与样品中的Ge(Ⅴ)形成有色络合物(λmax=630 nm).一次注入样品,在样品光束同时产生两峰一谷三个拐点(A1A2A3)的光谱吸收曲线.依据光度吸收净值(ΔA=A1+A2+A3)与样品中Ge(Ⅴ)含量的关系进行定量分析.分析性能对比表明,显色体系稳定性、选择性和方法的灵敏度均优于普通FIA法.每个拐点的响应信号都可用于定量分析.信息量丰富,灵活多样,完全符合定量分析要求.而且分析灵敏度提高了2.3倍.进样频率为130次/h,用于煤矿石中微量锗测定,加标回收率均在100.7~101.9之间,相对标准偏差(RDS%,n=8)小于1.3%.回收率在99.7~101.4之间.     

电子垃圾污染地区生物样品中痕量多溴二苯醚的检测

建立了气相色谱负化学电离质谱法(GC/NCI-MS)同时测定环境生物样品中一至十溴二苯醚中的42种同类物的方法.样品经过预处理后用双溶剂混合液提取,多层硅胶柱净化,浓缩后进行GC/NCI-MS测定.具有严格的质量控制和质量保证分析步骤,初始精密度实验和实验中的精密度实验的相对标准偏差(RSD)<15%,PBDEs的仪器检出限为0.22～1.99 pg.此方法测定标准参考物质WMF-01(鱼粉)中PB-DEs,得到了满意的结果,方法简便,净化效果好,费用低.将该方法应用于电子垃圾拆解地区的生物样品中华圆田螺和泽蛙中多溴二苯醚的实际检测,多溴二苯醚质量分数最高达到25 ng/g.     

应用高效液相色谱法测定铜镍选矿废水中的黄原酸盐

为了有效分离和测定铜镍选矿废水中的黄原酸盐,以内蒙古某铜镍选矿废水为水样,采用高效液相色谱法,即在分析该水样水质的基础上,在水样中加入适量的捕收剂,生成黄原酸铜络合物和黄原酸镍络合物,再用硫酸铜柱前衍生法和硫酸镍柱前衍生法对水样进行预处理,然后利用高效液相色谱仪测定预处理后水样中的黄原酸盐含量.实验结果表明:采用该方法,检测两种选矿废水的四组加标样,其中乙基黄原酸盐的回收率可达95.1%～97.3%,丁基黄原酸盐的回收率可达96.1%～97.0%,各组样品7次测定结果的RSD值均在1.78%～4.55%之间;较好地分离和测定了该铜镍选矿废水中乙基黄原酸盐和丁基黄原酸盐.该方法为同类型选矿废水中黄原酸盐的分离和测定提供一定参考.