双(2-苯并咪唑基)乙烷的合成工艺研究

以邻苯二胺和丁二酸为原料,在多聚磷酸存在下微波辐射得到双(2-苯并咪唑基)乙烷,考查了原料配比、温度、反应时间等条件对产率的影响.结果表明:胺酸物质的摩尔比为2.2:1、酰化反应温度180℃、酰化反应时间3.5 h、微波辐射时间10 min是最适宜的反应条件,其产率可达50.0%.     

双(2-苯并咪唑基)辛烷的合成及其晶体结构

以邻苯二胺和癸二酸为原料合成了双(2-苯并咪唑基)辛烷,其结构经1H NMR,IR,元素分析和x-射线单晶衍射表征.1属Monoclinic晶系,C2/c空间群,晶胞参数为:a=22.334(9)nm,b=9.638(4)nm,c=9.899(4)nm,a=90.00°,β=114.431(6)°,γ=90°,Dc=1.184g·cm-3,Z=4,最后一致性因子为R1=0.0923,wR2=0.2089.目标分子通过分子间N-H…N氢键作用相互堆积,形成空间三维结构.     

双(2-苯并咪唑基)辛烷的合成及其晶体结构

以邻苯二胺和癸二酸为原料合成了双(2-苯并咪唑基)辛烷,其结构经1H NMR,IR,元素分析和x-射线单晶衍射表征.1属Monoclinic晶系,C2/c空间群,晶胞参数为:a=22.334(9)nm,b=9.638(4)nm,c=9.899(4)nm,a=90.00°,β=114.431(6)°,γ=90°,Dc=1...     

4-(4-苯氧基苯氧基)丁酸甲酯的合成

以γ-丁内酯为原料,经酯化和氯化得到中间体γ-氯丁酸甲酯。在无水碳酸钾存在下,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,由γ-氯丁酸甲酯和4-苯氧基苯酚反应,合成了4-(4-苯氧基苯氧基)丁酸甲酯。着重研究了反应温度、反应时间、投料摩尔比对4-(4-苯氧基苯氧基)丁酸甲酯收率的影响。从而确定了合成工艺条件为。在此条件下,4-(4-苯氧基苯氧基)丁酸甲酯的收率达82%以上。通过IR1、H NMR及元素分析等对产物进行了表征。     

双(2-苯并咪唑基)烷烃的合成和应用研究进展

近年来,由双(2-苯并咪唑基)烷烃配体构筑的配合物以其多功能性在材料科学等领域引起人们的重视,而作为此类配合物的基础——双(2-苯并咪唑基)烷烃配体的合成与研究已成为人们研究的热点。通过对国内外关于双(2-苯并咪唑基)烷烃配体的传统合成方法和新合成方法的概述,发现其都是以邻苯二胺和脂肪二酸为原料,在不同的催化剂作用下进行的。通过分别对多聚磷酸催化法和微波辐射法的合成原理及存在问题的分析与研究,指出这两种合成方法所存在的不足和需要注意的一些问题。同时,为了更好地将双(2-苯并咪唑基)烷烃应用于生物学、医药、农药等领域,对至今已报道的关于双(2-苯并咪唑基)烷烃配体以及配合物的应用前景进行综述研究。     

2-(4-甲氧基苯基)苯并咪唑的合成方法的研究

目的本文对2-(4-甲氧基苯基)苯并咪唑的合成方法进行了研究,并探索了其合成的最优工艺条件.方法本课题以邻苯二胺和对甲氧基苯甲醛为原料,在甲醇为溶剂,磷酸为催化剂的酸性条件下,一步反应制得2-(4-甲氧基苯基)苯并咪唑.结果考察了催化剂、催化剂的量、反应物料摩尔比、溶剂四个因素对反应产率的影响.反应产物烘干后,通过测熔点,红外光谱进行分析.结论通过对实验数据的处理得出了最优化工艺合成条件:以磷酸作催化剂,甲醇为溶剂物料摩尔比为N(邻苯二胺):N(对甲氧基苯甲醛):N(磷酸)为1:1.2:3.8,的条件下,2-(4-甲氧基苯基)苯并咪唑收率可以达到75%以上。     

4-氧代-4-(4-溴苯基)-2-(2-萘)-丁酸甲酯的合成

主要论述重氮-β萘乙酸甲酯与N-(对溴苯乙烯基)-吗啉在铜盐催化下的反应,能够以较高的化学产率制备4-氧代-4-(4-溴苯基-)2-(2-萘)-丁酸甲酯.详细考察了催化剂、反应溶剂对这一反应的影响.实验结果发现六氟乙酰丙酮铜[Cu(hfacac2)]得到最好的化学收率,比较意外地发现所有被测试的溶剂都能以高产率得到产物4-氧代-4-(4-溴苯基-)2-(2-萘-)丁酸甲酯。     

γ-(4,5-二苯基-2-叩恶唑基)丁酸的合成

本文报告了γ（４，５二苯基２叩恶唑基）丁酸的合成．由于使用了吡啶催化剂，合成的总产率比文献值〔１〕提高了１７％．并给出了产物及中间体的物理常数和光谱数据，对中间体合成的最佳反应条件进行了研究     

2-甲基-4′-甲氧基-7-(2-(1-(2-甲基苯并咪唑基))乙氧基)异黄酮的合成及抗氧化活性研究

以对甲氧基苯乙酸和间苯二酚为原料,经5步反应合成了一种新的苯并咪唑类异黄酮衍生物--2-甲基-4′-甲氧基-7-(2-(1-(2-甲基苯并咪唑基))乙氧基)异黄酮.其结构经过IR,1H NMR,13C NMR,元素分析确证.番红花红T-Mn2+-H2O2体系对目标化合物的抗氧化活性研究表明,目标化合物具有较强的清除羟基自由基能力.     

2-苯并咪唑氨基甲酸甲酯的合成

取代2-苯并咪唑氨基甲酸酯,是一类有效的有机杀菌剂.生产中采用硫脲半硫酸盐法和氰氨法合成,硫脲半硫酸盐法是以硫脲为原料,与硫酸二烷酯反应,反应中会产生大量带恶臭的硫醇,且收率较低。氰氯法,原料是氰氨化钙,精制十分困难,产率也不高.因此,我国目前生产2-苯并咪唑氨基甲酸酯,主要是以烷基异脲半硫酸盐为中间体进行合成.但该中间体目前主要靠进口,为此,我们研究了以尿素为原料,经烷基异脲半硫酸盐合成2-笨并咪唑氨基甲酸甲酯的路线,取得了比较满意的效果.     

2-(2-羟基苯基)苯并咪唑异硫氰酸酯合成方法改进

通过一条新路线合成了2-(2-羟基苯基)苯并咪唑异硫氰酸酯,对反应条件进行优化,得出较佳反应条件,收率为78.7%.产物通过核磁、红外光谱对其结构进行表征.该路线适合水溶性不好的物质异硫氰酸酯化,进一步拓宽了二硫化碳/重金属盐法在合成异硫氰酸酯中的应用范围.另外,这条路线的整个合成过程,在低于5℃条件下进行,适合合成一些带有活性基团的复杂异硫氰酸酯.     

1-(2-氯苄基)-2-(2-氯苯基)-苯并咪唑的合成及晶体结构

以邻氯苯甲醛和邻苯二胺直接关环合成了1-(2-氯苄基)-2-(2-氯苯基)-苯并咪唑.通过元素分析、红外分析对其进行了表征,并通过X-射线单晶衍射方法确定了其晶体结构.     

9-(2-苯并咪唑基)壬酸盐酸盐水合物的晶体结构

以邻苯二胺和1,10-癸二酸为原料,在4 mol/L盐酸中反应制备新化合物9-(2-苯并咪唑基)壬酸盐酸盐水合物,利用X-射线衍射法测定其晶体结构。晶体数据:单斜晶系,空间群P21/c,a=0.80033(12)nm,b=4.2375(6)nm,c=0.52327(8)nm,α=90°,β=91.170(5)°,γ=90°,V=1.7742(5)nm3,Z=4。     

微波辐射下2-苯并咪唑基烯烃的一步法合成

以8种肉桂酸衍生物和邻苯二胺为原料，存多策磷酸（PPA）中，采用分段式微波辐射方法合成了8种2-苯并咪唑基烯烃衍生物，并通过^1H NMR、^13C NMR和MS进行了表征。该反应时间为6～10min，比传统的合成方法明显缩短，产率为47％～94％（2-苯丁基苯并咪唑除外），后处理简单，为该类化合物的合成提供了一种新方法。     

固体超强酸TiO_2/SO_4~(2-)催化合成丁酸丁酯

研究了以固体超强酸 Ti O2 /SO2 -4为催化剂 ,丁酸和正丁醇为原料合成丁酸丁酯 ,并考察了影响反应的因素 .结果表明 :醇酸比为 1.8∶ 1,催化剂用量为 2 .0 g,带水剂甲苯为 15m L,反应时间为 2 .0 h是最适宜的反应条件 ,酯化率达 97.4 %     

1-(芘-1-基)-3-(4′-甲酰基联苯-4-基)丙烯酮的合成

以乙酰芘和4,4′-联苯二甲醛为原料,合成了1-(芘-1-基)-3-(4′-甲酰基联苯-4-基)丙烯酮(PFPAK)后,通过IR、1H NMR、HR-MS对PFPAK进行结构表征,并测定了它的紫外吸收光谱.     

1-(2-嘧啶基)-4-(3-氨丙基)哌嗪的合成

合成1—(2—嘧啶基)—4—(3—氨丙基)哌嗪，目前大多采用4—(2—嘧啶基)—1[3—(2—邻苯二甲酰亚胺基)丙基]哌嗪肼解的合成方法．腈的毒性大以及操作过程中使用球—球蒸馏装置不利于工业化的批量生产．鉴此，本工作通过研究4—(2—嘧啶基)—l—[3—(2—邻苯二甲酰亚氨基)丙基]哌嗪酸性水解(产率63．5％)和碱性水解(产率50．0％)的反应条件，不仅去掉了球—球蒸馏反应，使反应产率提高、使反应过程容易操作，而且得出了最佳水解条件：对于酸性水解，4—(2—嘧啶基)—1—[3—(2—邻苯二甲酰亚氨基)丙基]哌嗪与盐酸摩尔数之比为1：30，对于碱性水解，前与氢氧化钠摩尔数之比为1：22，反应时间均为6h一7h．     

2,6-双(1-苯并咪唑基)吡啶的合成及光谱性能研究

以苯并咪唑与2,6-二溴吡啶为原料,经过Ullmann反应合成了2,6-双(1-苯并咪唑基)吡啶.目标化合物经IR、1 H NMR、13 C NMR和元素分析表征.对所合成目标化合物的紫外及荧光光谱进行了研究,它们的最大紫外吸收峰及荧光发射峰随着溶剂极性的增大而发生了红移.     

2-(4-甲基戊基-2-基)-3-氨基噻吩的合成研究

为高效、低成本、低污染地合成2-(4-甲基戊基-2-基)-3-氨基噻吩,探索以3-氨基噻吩-2-甲酸甲酯为原料,经乙酰基保护、酯基水解、脱羧、偶联、酰胺水解、加氢还原6步反应合成的新路线.探讨偶联、水解反应的机理,并对各步反应进行优化.结果表明,优化后反应的总收率为78.6%,产物的质量分数为98.1%.该工艺的原料廉价易得、操作简单、反应条件温和,且各步反应溶剂可实现套用,产生的"废水"和"废溶剂"较少,有工业化应用前景.