新显色剂PDPC测定Mn(Ⅱ)的研究和应用

研究了哌啶荒酸哌啶(PDPC)与Mn(Ⅱ)最佳显色反应的条件,确定在pH=7.0的条件下,Mn(Ⅱ)与PDPC形成棕红色络合物,络合物组成比1∶1,可见光区最大吸收波长λmax=498nm,表观摩尔吸光系数ε=1.02×104L·mol-1·cm-1.应用拟定方法测定合成水样中Mn(Ⅱ)含量,结果满意.     

萃取光度法测定微量铜（Ⅱ）的研究

研究了哌啶荒酸哌啶 (PDPC)与Cu(Ⅱ )最佳显色反应的条件 ,在pH =8.5的条件下 ,Cu(Ⅱ )与PDPC形成稳定的黄棕色络合物 ,络合物组成比为M∶R =1∶2 ,最大吸收波长λmax=4 40nm ,表观摩尔吸光系数ε=2 .86×1 0 4 L·mol- 1·cm- 1。该体系显色速度快 ,稳定性好 ,并有较好的选择性 ,应用拟定方法测定合成水样中Cu(Ⅱ )含量 ,结果满意。     

金属离子与镉卟啉络合物的置换反应分光光度法测定地下水中的Mn(Ⅱ )(英文)

研究了在咪唑存在下,meso四(4羧甲氧基苯)卟啉〔TCMOPPH2〕和Cd(Ⅱ)所形成的卟啉络合物Cd(Ⅱ)TCMOPP与Mn(Ⅱ)间的置换反应.结果表明,在弱碱性介质(pH=80)中,室温条件下该反应能快速完成,且反应产物Mn(Ⅱ)TCMOPP立即被水中的溶解氧氧化为Mn(Ⅲ)TCMOPP卟啉络合物.其最大吸收波长在4720nm.Mn(Ⅱ)的浓度在1.1～1100ng/mL范围内服从比尔定律,桑德尔灵敏度为05×10-3μg/cm2.该方法具有一定的选择性,应用于油田地下水中Mn(Ⅱ)的测定,结果满意.     

二甲酚橙—溴化十六烷基三甲胺与铜（Ⅱ）钴（Ⅱ）的光度法研究及铜的测定

本文研究了二甲酚橙(XO)-溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)与铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)的显色反应.结果表明在pH8.0,溴化十六烷基三甲胺存在时,铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)与二甲酚橙能形成稳定的络合物.其最大吸收波长均为590nm,摩尔吸光系数分别为6.9×104L·mol-1·cm-1和3.6×104L·mol-1·cm-1.铜(Ⅱ)含量在0～15.1μg/25mL内,钴(Ⅱ)含量在0～18μg/25mL内符合比尔定律.线性方程及回归系数分别为A=4.765×10-3+0.0185C,γ=0.9962;A=3.005×10-3+7.481C,γ=0.9966.应用本法测定了铅合金标样中的微量铜.     

锰-5''''-硝基水杨基荧光酮-CPB多元络合物体系分光光度法研究及应用

研究了锰-5'-硝基水杨基荧光酮(5'-NSAF)-溴代十六烷基吡啶(CPB)三元络合物的显色反应条件及应用.结果表明,在pH 7.20～7.90的H3PO4-HAc-H3BO3-NaOH缓冲溶液中,在阳离子表面活性剂CPB存在下,锰(Ⅱ)与5'-NSAF生成组成比为1∶2的紫色络合物,络合物至少稳定2 h, 最大吸收在585 nm波长处,表观摩尔吸光系数为1.27×105 L·mol-12·cm-1,Mn(Ⅱ)含量在0～9 μg/25 mL范围符合比尔定律.此方法灵敏度高,操作简便,在掩蔽剂存在下,可不经分离直接测定茶叶、茶树叶中微量锰.     

钯(Ⅱ)-DBM偶氮氯膦显色反应及其应用

研究了钯 (Ⅱ )与DBM偶氮氯膦显色反应的条件及应用 ,据此显色反应建立了测定微量钯的分光光度分析法 .DBM偶氮氯膦与钯离子在常温下于水相中形成蓝色络合物 ,其表观摩尔吸光系数 ε62 0=4.47×10 4L·mol-1·cm-1,钯含量在 0 .2～ 1.2 μg·mL-1范围内符合朗伯比尔定律     

4,5-二溴邻硝基苯基萤光酮(BrONPF)分光光度法测定钨

在Triton X-100存在下,钨(Ⅵ)-与4,5-二溴邻硝基苯基萤光酮(Br-ONPF)形成络合物.络合物可在0.5～2.8mol·1~(-1)的盐酸介质中分光光度法测定.波长为534nm处得摩尔吸光系数ε=9.2×10~41·mol~(-1)·cm~(-1).钨(Ⅵ)浓度在2～45μg/25ml的范围内服从比耳定律.络合物显色极快,瞬间达到平衡且在2小时内吸光度值稳定不变.大多数常见阳离子不干扰本法对微量钨的测定.样品测定结果满意.在本实验条件下,测定络合物的组成为钨(Ⅵ):Br-ONPF=1∶2.     

铜（II）—二溴邻羧基偶氮氯膦显色体系性质研究

采用双波长β修正光度法研究铜 (II) -二溴邻羧基偶氮氯膦 (DBOK -CPA)显色体系 ,在中性条件下所生成络合物组成比Cu∶DBOK -CPA为 1∶2。配合物的各级真实吸光系数和稳定常数均被测得 ,在 630nm下络合物真实摩尔吸光系数ε=1 .49× 1 0 4 L·mol·cm- 1 ,络合物累积稳定常数K =8.58× 1 0 9( 1 5℃和离子强度 0 .0 1 )。     

镉（Ⅱ）—铜铁试剂络合吸附波及其应用研究

研究了镉(Ⅱ)-铜铁试剂络合物的伏安行为,在0.15mol·L~(-1)NH_4Ac(pH6.7)、0.5 mmol·L~(-1)Cup溶液中,用单扫示波极谱得到一灵敏的Cd(Ⅱ)-Cup络合吸附波。峰电位E_P=-0.69 V(vs.SCE),峰电流与镉(Ⅱ)浓度在0.01～1.5μmol·L~(-1)范围内成正比,检出限为5.0mol·L~(-1)。用等摩尔系列法测得络合物的络合比为1:2,表观稳定常数为6.1×10~(11)。用线性扫描和循环伏安法、常规脉冲极谱等手段研究络合物电极反应机理。实验表明,该体系为可逆吸附波。     

光谱法测定盐酸羟胺含量的研究

研究了盐酸羟胺与对苯醌 (p BQ)的荷移反应 ,对反应条件进行了优化 .在乙醇介质中 ,二者在 30℃6 5min形成稳定的荷移络合物 ,该络合物在 4 95nm处有较强的吸收 .盐酸羟胺浓度在 6～ 80 g·L-1范围内符合Beer定律 ,其表观摩尔吸光系数为 2 .2× 10 3 L·mol-1·cm-1,方法的相对标准偏差 1.7% (n =8)     

正己烷基亚氨二乙酸与Mn(Ⅱ)、Fe(Ⅱ)和Co(Ⅱ)离子络合平衡的研究

在温度下25±0.1℃及离子强度μ=0.1(KNO_3)的条件下,用pH电位法,采用过量金属离子中和曲线法和过量配体中和曲线法以及它们联合求解的数学处理方法测定了正己烷基亚氨二乙酸与Mn(Ⅱ)、Fe(Ⅱ)和Co(Ⅱ)络合物的稳定常数分别为:Mn(Ⅱ):lgK_(ML)=7.05,lg K_(MHL)~(HL)=1.72,lgK_(ML_2)=5.50;Fe(Ⅱ):lgK_(ML)=7.62,lgK_(MHL)~(HL)=1.31,lgK_(ML_2)=5.51;Co(Ⅱ):lgK_(ML)=8.86,lgK_(MHL)~(HL)=2.19,lgK_(ML_2)=6.83。对络合物的结构和稳定性进行了初步讨论.     

[Bi(S_2CNC_5H_(10))_2(NO_3)]·[1,10-Phen]的合成及晶体结构

利用硝酸铋和哌啶氨荒酸盐反应,合成了铋配合物[Bi(S2CNC5H10)2(NO3)]·[1,10-Phen].通过元素分析和红外光谱对其结构进行了表征.用X-射线单晶衍射测定了该配合物的晶体结构,结果表明,配合物的晶体属三斜晶系,空间群P1晶胞参数:α=10.358(3)A,b=11.304(4)A,c=13.911(5)A,α=97.915(5),β=95.682(5),γ=116.490(5)°,V=1 420.1(8)A3,Z=2,F(000)=724,Dc=1.924 Mg／m3,μ=7.227 mm-1,R1=0.065 6,wR2=0.099 7.在该配合物中,铋原子为八配位的畸变的加帽五角双锥构型.     

[Bi(S2CNC5H10)2(NO3)]·[1,1O-Phen]的合成及晶体结构

利用硝酸铋和哌啶氨荒酸盐反应,合成了铋配合物[Bi(S2CNC5H10)2(NO3)]·[1,10-Phen ].通过元素分析和红外光谱对其结构进行了表征.用X-射线单晶衍射测定了该配合物的晶体结构,结果表明,配合物的晶体属三斜晶系,空间群P1晶胞参数a=10.358(3)A,b=11.304(4)A,c=13.911(5)A,α=97.915(5),β=95.682(5),γ=116.490(5)°,V=1 420.1(8)A3,Z=2,F(000)=724,Dc=1.924 Mg/m3,μ=7.227 mm-1,R1=0.065 6,wR2=0.099 7.在该配合物中,铋原子为八配位的畸变的加帽五角双锥构型.     

4,5-二溴邻硝基苯基萤光酮(BrONPF)分光光度法测定钨

在Triton X-100存在下,钨(Ⅵ)-与4,5-二溴邻硝基苯基萤光酮(Br-ONPF)形成络合物。络合物可在0.5～2.8mol·1~(-1)的盐酸介质中分光光度法测定。波长为534nm处得摩尔吸光系数ε=9.2×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1)。钨(Ⅵ)浓度在2～45μg/25ml的范围内服从比耳定律。络合物显色极快,瞬间达到平衡且在2小时内吸光度值稳定不变。大多数常见阳离子不干扰本法对微量钨的测定。样品测定结果满意。在本实验条件下,测定络合物的组成为钨(Ⅵ):Br-ONPF=1:2。     

锰-5′-硝基水杨基荧光酮-CPB多元络合物体系分光光度法研究及应用

研究了锰-5′-硝基水杨基荧光酮(5′-NSAF)-溴代十六烷基吡啶(CPB)三元络合物的显色反应条件及应用.结果表明,在pH7.20～7.90的H3PO4-HAc-H3BO3-NaOH缓冲溶液中,在阳离子表面活性剂CPB存在下,锰( )与5′-NSAF生成组成比为1∶2的紫色络合物,络合物至少稳定2h,最大吸收在585nm波长处,表观摩尔吸光系数为1.27×105L·mol-1·cm-1,Mn( )含量在0～9μg/25mL范围符合比尔定律.此方法灵敏度高,操作简便,在掩蔽剂存在下,可不经分离直接测定茶叶、茶树叶中微量锰.     

正辛烷基亚氨二乙酸与Mn(Ⅱ)、Fe(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)和Zn(Ⅱ)络合平衡的研究

本文在温度25±0.1℃,离子强度μ=0.1(KNO_3)的条件下,用pH电位法测定了正辛烷基亚氨二乙酸与Mn(Ⅱ)、Fe(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)和Zn(Ⅱ)络合物的稳定常数分别为: Mn(Ⅱ) Fe(Ⅱ) Co(Ⅱ) Ni(Ⅱ) Cu(Ⅱ) Zn(Ⅱ)1gK_(ML) 5.79 7.05 8.07 8.72 10.94 7.731gK_(ML_2) 4.84 6.01 6.04 5.78 6.01 5.981gK_(MHL)~(HL) — 1.02 1.92 1.26 — 1.41 采用过量金属离子中和曲线法和过量配体中和曲线法以及它们联合求解的数据处理方法处理数据井对处理方法作了适当的改进。     

HDEHP—TOPO—煤油萃取钴(Ⅱ)的研究

研究了二—(2—乙基己基)磷酸(HDEHP)与三正辛基氧化膦(TOPO)从硫酸盐介质中对钴(Ⅱ)的协同萃取.测得协萃络合物的组成为CoA_2·3HA·TOPO,协萃平衡常数 K_3=10~(0.55).协萃机理可视为CoA_2·3HA与TOPO的加合,对熵效应的测定结果支持这一观点。     

新试剂TZAMB光度法测定食品中的铜(Ⅱ)

本文研究了新合成的显色试剂 2 - (2 ,3,5 -三氮唑偶氮 ) - 5 -二甲氨基苯甲酸 (2 - (2 ,3,5 -triazolylazo) - 5 -dimethylaminobenzoicacid ,简称TZAMB) [1] 与铜 (Ⅱ )的显色反应。在 pH为 2 .5 2的 0 .0 1mol/LKHP -HNO3的底液中 ,铜 (Ⅱ )与TZAMB形成一种稳定的紫红色的络合物 ,其最大吸收波长位于 5 80 .0nm处 ,表观摩尔吸光系数为 4 .17× 10 4 L·mol- 1·cm- 1。络合物的组成为Cu2 +:TZAMB =1:2 ,铜的浓度在 0～0 .12 8mg/L范围内服从比耳定律。该方法成功的应用于食品中微量铜的测定 ,结果令人满意。     

2-［5-溴-2-吡啶偶氮］-5-二乙氨基苯酚-OP光度法测定镉的研究

研究了表面活性剂存在下,Cd(Ⅱ)与2-［5-溴-2-吡啶偶氮］-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)的显色条件.在pH=8的氨性缓冲溶液中,有OP的条件下,Cd(Ⅱ)与5-Br-PADAP形成1∶2的红色络合物.络合物的显色温度范围宽,稳定时间长,最大吸收波长在560nm,其表观摩尔吸光系数为3.51×10     

毛细管电泳-电化学发光测定人尿中的氟哌啶醇

建立毛细管电泳电化学发光法测定氟哌啶醇的新方法。考察了工作电极电位、磷酸盐缓冲液浓度及其pH值等对氟哌啶醇测定的影响。在优化实验条件下,氟哌啶醇浓度线性范围为0.01~10 mg.L-1,检出限(3σ)为3.5μg.L-1;相对标准偏差为1.6%(3.0 mg.L-1,n=11)。利用该法测定了人尿加标后氟哌啶醇的含量,回收率为95.0%~99.5%。