糠醛水杨酰腙镍配合物的合成、表征与晶体结构

合成了以糠醛水杨酰腙为配体的一个镍配合物Ni(C12H9N2O3)2(C5H5N)2,进行红外光谱和紫外光谱分析,并测定晶体结构.该晶体为深红褐色,属三斜晶系,空间群为P1-,晶胞参数:a=1.02003(4)nm,b=1.11947(6)nm,c=1.48619(9)nm,α=105.960(2)°,β=93.819(2)°,γ=100.457(1)°.晶体结构分析表明,Ni2+具有畸变的八面体配位构型,配位原子分别来自两个二齿配体糠醛水杨酰腙的两个氧原子和两个氮原子以及两个配位吡啶的氮原子.     

水杨酰肼的电化学行为及其反应机理初探

利用水杨酸乙酯与水合肼在回流的条件下合成了水杨酰肼(SH),在此基础上进一步研究了SH在玻碳电极(GCE)上的直接电化学行为及其反应机理。实验结果表明,在电位窗口为0~1.2 V及0.10 mol.L-1的PBS水溶液中,SH的电化学过程呈现出2个氧化峰,峰电位分别为0.313 V和0.908 V,同时研究了实验条件(扫描速度、pH值和浓度等)对2个氧化峰电化学行为的影响。实验结果表明,在10~1 000 mV.s-1扫描速度范围内,氧化峰电流Ipa与扫描速度平方根(v1/2)成正比,表明其电化学反应是受扩散控制的电极过程。根据实验结果及相关文献初步探讨了其反应机理。     

新型硫代磷酰肼席夫碱及其Cu(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)配合物的合成与表征

合成了未见文献报道的2——羟基苯甲醛缩(5，5)—二甲基—1，3—二氧杂己内硫代磷酰肼席夫碱配体及与cu(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)金属的配合物。这些化合物分别用元素分析、IR、摩尔电导和电子光谱表征，同时对配体还进行了^1HNMR和MS表征，给出了化合物可能的结构。     

吡啶-2-甲醛缩水杨酰腙合镍(Ⅱ)的合成及表征

合成了吡啶-2-甲醛缩水杨酰腙合镍(Ⅱ)配合物,并测定了晶体结构。结果表明该配合物属单斜晶系,空间群P 2(1)/n,其晶胞参数为:a=1.254 9(3)nm,b=1.778 8(5)nm,c=1.329 2(4)nm;β=115.310(5),°该配合物分子式为:C26H20N iN6O4,Mr=539.18,配合物为六配位的拉长八面体构型,通过分子间氢键形成二聚体。     

2个酰腙Schiff碱镍(Ⅱ)配合物的合成及其晶体结构研究

采用溶液合成法合成了2个酰腙Schiff碱的镍(Ⅱ)配合物[Ni(HOpbh)2].2H2O(1)(H2Opbh=2-羰基丙酸苯甲酰腙)和[Ni(HOpsh)(py)3].CH2Cl2(2)(H3Opsh=2-羰基丙酸水扬酰腙,py=吡啶).单晶X-射线结构分析表明,配合物1:晶体属四方晶系,I4122空间群,晶胞参数a=b=1.468 6(2)nm,,c=2.108 8(6)nm,V=4.548 1(16)nm3,Z=8,Dc=1.475 mg/m3,最终可靠因子R1=0.054 8,wR2=0.151 2.配合物2:晶体属单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数a=1.527 4(5)nm,b=1.170 5(4)nm,c=1.694 6(5)nm,β=113.364(6)°,V=2.781 2(15)nm3,Z=4,Dc=1.436 mg/m3,最终可靠因子R1=0.034 0,wR2=0.085 5.在配合物1中,每个镍(Ⅱ)离子由2个2-羰基丙酸苯甲酰腙负一价离子HOpbh-的4个氧原子和2个氮原子配位,形成畸变的八面体配位构型.配合物1分子间通过氢键的相互作用而形成1维链状结构.在配合物2中,每个镍(Ⅱ)离子由1个2-羰基丙酸水扬酰腙负二价离子HOpsh2-的2个氧原子和1个氮原子、3个吡啶分子中的氮原子配位,形成畸变的八面体配位构型.     

苯甲酰丙酮缩水杨酰腙络镍铜配合物的合成与表征

合成苯甲酰丙酮缩水杨酰腙配体,以及其镍配合物[Ni(C17H14N2O3)(C3N2H4)]和铜配合物[Cu(C17H14N2O3)(H2O)].X射线衍射仪研究表明,镍配合物属单斜晶系,a=1.719 7(7)nm,b=1.614 7(4)nm,c=1.503 9(4)nm,β=115.830(11)°,空间群是p21/c,Z=8;而铜配合物属正交晶系,a=6.564 nm,b=10.158nm,c=24.031 nm,空间群属p212121,Z=4.最后,用荧光分析和热分析对两种配合物的性质进行表征.     

二溴水杨醛水杨酰腙席夫碱及Ni(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)配合物的合成

采用3,5-二溴水杨醛与水杨酰肼反应合成二溴水杨醛水杨酰腙席夫碱,然后再将其分别与过渡金属Ni(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)用作合成了二种新型的酰腙席夫碱配合物,并利用元素分析、红外光谱、紫外光谱进行表征.     

N-叔丁基-N,N′-芳(芳氧乙)酰肼的合成

合成了8个新的N－叔丁基－N，N′－芳（芳氧乙）酰肼的化合物，利用元素分析，1H－NMR，MS对其进行了结构确证，一些化合物表现出一定的植物生长调节活性。     

吡啶基双酰肼配合物的合成、结构和性能研究

以水杨酰肼和烟酸为原料,合成了一个不对称的含吡啶基的双酰肼配体L(L＝异烟酰基水杨酰肼),并利用该配体与HgCl<,2>反应,得到了一个不对称的含吡啶基的双酰肼的过渡金属配合物[Hg(L<,2>)<,2>Cl<,2>]·H<,2>O.晶体结构的研究表明,该配合物属于正交晶系C222<,1>空间群,是单核的手性分子,中心...     

双苯甲酰丙酮缩乙二胺合镍(Ⅱ)配合物的合成和晶体结构测定

合成了双苯甲酰丙酮缩乙二胺Schiff碱镍(II)配合物,并测定了该分子晶体结构。晶体属单斜晶系,空间群为P21/n,晶胞参数:a=10.793(2),b=7.909(2),c=22.025(4)?,β=96.68(3),V=1867.4(7)?3,Z=4,Dc=1.441g/cm3。对于3494(I≥2σ(I))个可观察点,最终偏差因子R=0.0281,WR=0.0768.Schiff碱配体的四个配位原子犤O(1)、O(2)、N(1)和N(2)〗与Ni(II)配位,形成平面正方形N2O2Ni配位构型。     

硫代磷酰肼席夫碱Mn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Fe(Ⅱ)配合物的合成与生物活性

合成了O，O’-二乙基硫代磷酰肼5-溴水杨醛席夫碱的Mn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Fe(Ⅱ)配合物，并用元素分析、UV、IR及摩尔电导对它们进行了表征．测定了化合物对水稻幼苗细胞存活率及POD活力的影响．     

N-取代酰氯水杨酰肼的合成、表征及抑菌活性研究

依据邻羟基二苯醚及酰肼类化合物的抗菌特性,以"邻羟苯基"为分子核心,构建了一类N-取代酰氯水杨酰肼类化合物.以水杨酸甲酯为原料,先经溴化反应制得5-溴水杨酸甲酯,再经肼解反应、最后与酰氯反应.抑菌测试表明,在质量浓度为0.01%时,目标化合物对对大肠杆菌的抑菌率均高于90.0%,具有较强抑菌活性;对白色念球菌和金黄色葡萄球菌具有一定的抑菌活性,表明该类化合物对不同菌株的抑菌活性具有一定的选择性和特异性;构效分析表明,邻羟基苯环上引入Br原子能够提高化合物的抑菌活性.     

双希夫碱镍（Ⅱ） 配合物的合成及晶体结构

本文报道了双(N-氧化吡啶-2-甲醛)缩乙二胺合镍(Ⅱ)的合成及晶体结构。用分子轨道理论的近似方法(CNDO/2)分析了配合物的电子结构和分子轨道,阐明了红外光谱中C=N和N-O振动峰的移动和它的成键特征之间的关系。     

N,N‘—双α—吡啶基硫脲镍（Ⅱ）配合物的合成及循环伏安行为

本文合成了Ｎ，Ｎ’－双（α－吡啶）基硫脲镍（Ⅱ）配合物，并用循环伏安法研究了该配合物的氧化还原过程和溶剂化效应。     

胡椒醛缩氨基硫脲与钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、铜(Ⅱ)和镉(Ⅱ)配合物的合成与性质研究

本文报道胡椒醛缩氨基硫脲(HBTS)与钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ),铜(Ⅱ)和镉(Ⅱ)配合物的合成方法,合成了五个新配合物M(BTS)_2·nH_2O[M=Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)和Cd(Ⅱ);n=0～3]和Cu(BTS)Ac·3H_2O。通过元素分析、红外光谱、紫外可见光谱、摩尔电导、磁矩、~1H核磁共振谱、x一射线粉末衍射和差热分析等表征了配合物的组成和性质。     

双乙酰丙酮缩乙二胺的Cu(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)金属配合物的合成

合成了双乙酰丙酮缩乙二胺希夫碱及其与Cu(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)的配合物，经元素分析和红外光谱对双乙酰丙酮缩乙二胺希夫碱的Cu(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)的配合物进行了表征．提出了它们可能的结构．     

含硫希夫碱的研究(Ⅱ)——S-苯甲基-β-N-(2-羟基萘甲叉)-二硫代肼基甲酸酯与铜(Ⅱ)镍(Ⅱ)的配合物

使>C=O与NH_2NH-在一定条件下缩合,合成S-苯甲基-β-N-（2-羟基萘甲叉）-二硫代肼基甲酸酯,得到的产品用红外、元素分析、质谱确定,并以其为配体合成了铜（Ⅱ）镍（Ⅱ）的配合物,测定了它们的化学组成、电导、紫外或可见光谱,以及红外光谱,初步提出了配合物的结构,并测定了它们的形成常数。     

铒(Ⅲ)-谷氨酸-邻菲啰啉三元配合物的合成及其电化学活性

在乙醇介质60℃水浴加热的条件下,合成了铒(Er)-谷氨酸(L-Glu)-邻菲啰啉(Phen.H2O)三元稀土配合物,并利用摩尔电导、络合滴定分析、红外光谱(IR)、热重-差热(TG-DTG)等测试分析,测定配合物的化学组成为:[Er(Ш)(Glu)2Phen]Cl3.2H2O.通过循环伏安测定了配合物在铂盘工作电极上的电化学行为,在HAc-NaAc缓冲溶液(pH≈6.0)中配合物{[Er(Glu)2Phen]Cl3.2H2O}和ErCl3.6H2O在-0.3V～-1.0V(νs.SCE)电位范围内均表现出电化学活性,配合物的电化学活化中心是Er3+,该配合物为准可逆体系。在扫描速率:0.05V/s～0.2V/s范围内,配合物的还原峰电流与扫描速率呈现递增关系。