七台河煤焦油沥青的柱层析分离及GC-MS分析

以石油醚为洗脱液,采用柱层析法对七台河煤焦油沥青中可溶缩合多环芳烃进行了分离.在定量收取的洗脱液中分别析出了白色晶体、白色粉状物质和无色晶体(分别标记为J1,J2,J3),对它们进行了气相色谱-质谱(GC-MS)分析.结果表明,J1中主要为3个环的多环芳烃和杂环化合物,以菲、荧蒽、芘、蒽为主要成分.J2中主要为4个环的多环芳烃和杂环化合物,以荧蒽、2,3-苯并芴、2-甲基荧蒽、苯并[a]蒽、9,10-苯并菲为主要成分.J3中全部为4~5个环的多环芳烃,以苯并芘、苯并荧蒽为主要成分.     

Department of Environmental Hygiene; The Third Military Medical University

使用GC-MS对三峡地区重庆段河流中的多环芳烃污染进行了分析研究.共检出萘、苊、二氢苊、芴、菲、蒽、萤蒽、芘共8种多环芳烃,其浓度均在0.7μg/L以下,推测其主要来源于燃料燃烧.其中检出率高是菲、芘、萤蒽3种多环芳烃,它们在每个水取样均有检出,应该予以关注.     

卷烟烟气中多环芳烃的分析方法

通过二次柱层析纯化和富集卷烟烟气中多环芳烃,用气相色谱／质谱法进行多环芳烃的定性和定量分析。在卷烟烟气中检测了蒽、菲、荧蒽,芘,苯并[a]蒽、屈,苯并荧蒽,苯并[e]芘,苯并[a]芘等多环芳烃,其深浓度在8－319nm／支之间,多环芳烃咽收率在80％以上。在此基础上测定了3种不同焦油含量的卷烟 气中的多环芳径,发现卷烟烟气中多环芳烃含量与焦油含量有良好的相关性。     

利用发光菌评价多环芳烃及其降解产物的生物毒性

利用发光细菌毒性测试技术,对5种多环芳烃化合物及其部分降解产物的生物毒性进行了检测与评价.结果表明:二甲亚砜配制的测试液中,萘、菲及荧蒽均对发光细菌具有一定生物毒性,且相同浓度下毒性菲>萘;测试液中当萘浓度小于其溶解度时即产生100%的抑光率,而菲及荧蒽浓度接近其溶解度时分别仅产生低于50%和15%左右的抑光率;芘及蒽在最大浓度时则对发光细菌无生物毒性显示;降解产物水杨酸、儿茶酚及邻苯二甲酸均对发光细菌具有一定生物毒性,但毒性均远小于母体化合物萘和菲,且邻苯二甲酸代谢途径对菲解毒效果优于水杨酸代谢途径.说明多环芳烃化合物生物毒性的检测与其水溶性的大小密切相关,利用二甲亚砜获取多环芳烃污染提取液的生物毒性主要与低分子量多环芳烃萘及菲有关;低分子量多环芳烃微生物降解后期解毒效果明显,但降解后期产物对发光细菌仍具有一定毒性,且细菌不同的代谢途径中多环芳烃毒性降低的程度不同.     

GC/MS分析义马煤CS2萃取物化学组成

采用气相色谱／质谱联用技术测定了义马煤CS2萃取物的化学组成，对其化学成分及化合物分布特征进行了研究。结果表明：萃取物主要由脂肪烃、芳烃和杂原子化合物三类成分组成。其中脂肪烃以正构烷烃为主，另有部分三环萜和五环萜类化合物；芳烃的主要组分是芳构化萜烷，其含量在萃取物中最高，还检出少量常规多环芳烃：杂原子化合物主要是含氧衍生物，且多为酮和醇类化合物，含硫及含氮化合物各检测到两种。     

湄洲湾表层沉积物中多环芳烃的含量分布及来源分析

2000年10月在湄洲湾海域6个站位采集表层沉积物样。采用GC／MS法分析其多环芳烃的含量。结果显示：在这些沉积物样中，美国环保署优控的16种多环芳烃的含量分布较为均匀，其范围为196．7～299．7ng／g，平均值为256．1ng／g；显著低于长江口、珠江口及其欧美主要港口表层沉积物中多环芳烃的含量。对多环芳烃特征组分的比值(菲／蒽比值，荧蒽／芘比值)及16种多环芳烃中四、五和六环总含量的百分比的分析表明：湄洲湾表层沉积物的多环芳烃主要来源于燃料的高温燃烧。     

用高级氧化技术去除植物油中的多环芳烃

应用植物油淋洗可去除土壤中高浓度多环芳烃,为进一步去除多环芳烃,采用高级氧化(臭氧氧化、过氧化氢和紫外线联合氧化)对两种含多环芳烃植物油进行处理,并考察了运行参数对多环芳烃去除效果的影响.结果表明臭氧具有氧化植物油中多环芳烃的能力,对蒽和荧蒽的氧化能力强于菲.用紫外线、10%过氧化氢,在pH=3的条件下处理MO植物油,总多环芳烃的去除率最高,为81%;按此条件对含高浓度多环芳烃EO植物油处理8 h,总多环芳烃去除率为76.5%,达到良好效果.     

成都市城东道路灰尘中典型多环芳烃的液相色谱测定及其来源分析

城市道路灰尘中的多环芳烃在一定程度上可以反映邻近区域多环芳烃的排放情况。作者采用超声波溶剂提取、自制硅胶层析柱净化和高效液相色谱分离,建立了城市道路灰尘中菲和蒽、荧蒽和芘、苯并[a]蒽和等3对多环芳烃同分异构体的分离分析方法。该方法精密度优于4%,检出限(质量分数)为(1.6~4.7)×10-9,回收率为72%~92%。用该方法测定了成都市城东不同功能区道路中6种多环芳烃的含量,总质量分数在(1.57~7.15)×10-6。多环芳烃含量分布表明人口密集、工业活动及交通要道等功能区道路灰尘中多环芳烃含量高。源解析结果显示研究区道路灰尘中多环芳烃主要来源于附近的石油、机动车尾气和有机物质燃烧。     

优势黄杆菌对蒽、菲、芘混合物的降解特征研究

为探索混合多环芳烃的生物降解特征，利用两株优势黄杆菌，对混合蒽、菲、芘进行了降解研究．高效液相色谱分析表明，混合多环芳烃的降解56．3％～69．6％在前10h内完成，其生物降解进程和单基质相似，但降解效率低于单基质．混合体系中蒽、菲、芘在不同菌株作用下有按特定优先顺序降解的特征，但两株黄杆菌(FCN1和FCN2)的混合菌并不促进混合多环芳烃的降解．降解130h后，体系中蒽、菲、芘消除，但总有机碳去除率仅达到60．1％～72．7％，说明部分多环芳烃转化为中间代谢产物．菌数测定表明，FCN1和FCN2利用多环芳烃及其降解中间产物繁殖生长，菌数最高时分别增长200倍和100倍，但菌数增长滞后于多环芳烃的浓度变化．研究表明，混合多环芳烃之间具有降解竞争抑制特征，且其生物降解具有规律性．     

兖矿高温煤焦油的分离及GC/MS分析

采用超声辐射及索氏萃取技术,对兖矿高温煤焦油进行连续分级萃取,借助GC/MS对所得萃取物进行表征分析。结果表明:共检测到172种化合物,主要成分为芳烃和杂环化合物。芳香族化合物主要是由1-4环芳烃的组成,其中萘、甲基萘、苊烯、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、三亚苯、苯并二萘嵌苯和苯并芘含量较高。杂环化合物中检测到的含氮化合物远多于含硫化合物,表明兖矿高温煤焦油应该是一种高氮低硫的焦油。并分析了样品中有机物各组分的分布规律,为提高高温煤焦油附加值利用提供了实验依据。     

电迁移毛细管离子色谱的研究

提出电迁移毛细管离子色谱,以高压电源取代高压力泵作为离子移动的推动力,使整机结构简单、操作方便、成本下降,实验系统的初样机检测下限可达 10~(-9)mol。     

藿香中广藿香酮的分离及鉴定

利用有机溶剂甲醇从植物藿香的茎、叶中提取广藿香挥发油，经柱层析分离、纯化再利用碱性溶液萃取后。经TLC检测、紫外光谱分析、红外光谱分析，结果与有关文献报道的广藿香酮(Dhelwangind)的各种特性基本一致．     

石油亚砜组份的色谱分离

用经典硅胶柱色谱预分离石油亚砜 PSO 为四个组份后用高效液相色谱对其中的第三个组份 PSO3进行分离制备.通过大量的色谱试验,建立较好的色谱条件,把 PSO3再分离成七个不同的组份,并对其中的两个组份 PSO3c 和 PSO3e 作进一步的色谱分离和纯化,最终获得较纯的亚砜组份,用作结构分析和性能研究.     

混合炸药中TNT与HNS的分离和测定

用反相高效液相色谱法(RP—HPLC)快速分离和定量测定混合炸药中高含量的梯恩梯(TNT)和低含量的六硝基芪(HNS),其平均回收率TNT为99.06±1.55％,HNS为97.43±2.70％。该法也可配合产品检验。     

新型亲和技术的研究进展

亲和层析是基于生物分子间特异性的亲和作用而建立的分离纯化技术,综述了该技术与其它分离纯化方法相结合产生的新型亲和技术及其应用。     

IC-100 型离子色谱的应用

将ＩＣ—１００型离子色谱系统与高效液相色谱仪的完美结合用于解决某些棘手的现代分析的问题,例如,对以各种形式存在于染料、颜料、助剂和合成材料等中的过渡金属或离子的鉴定、金属离子价态的分析、化合物的形态确定以及多种阴离子的同时定量检测等．使用Ｔｕｎｎｅｒ公司的ＩＣ—１００型离子色谱系统,其ＡＳＯ阴、阳离子色谱柱与Ｄｉｏｎｅｘ公司ＣＳ５阴、阳离子色谱柱应用对比,同样组份的保留时间基本一致,其变异系数均不超过３％．     

HPLC测定缓燃药中三醋精(TA)、吉纳(DINA)及二号中定剂(C_2)

本文研究了用反相高效液相色谱法对缓然药乙醚提取液中的三醋精(TA),吉纳(DINA),2号中定剂(C_2)的分离分析方法。以YWG-CH(10u±2)为固定相,装入φ×150毫米不锈钢柱内。在室温为28—30℃时用甲醇:水(V/V:65:35)作移动相。紫外检测器吸收波长在220nm时测定三醋精和2号中定剂,在230nm时测定DINA。以硝基苯(NB)作内标分别测得的结果能满足火药配方研究的要求。对同一样品测定十次,其散度系数分别为0.65%(TA),1.4%(C_2),和0.65%(DINA)。     

离子色谱法测定氰化物方法研究

建立了离子色谱测定氰化物分析方法,并确定了其优化条件.采用Metrosep A Supp 1作为氰化物分离柱,Metrosep RP作为保护柱,以0.1mol/L氢氧化钠和10%丙酮(V/V)组成淋洗液,淋洗液流速设置为1.0mL/min,选用工作电压80mV为最佳条件.实验证明该方法能在10min内完成氰化物的一次测定,氰化物浓度在1340μg/L~0.067μg/L范围内,线性关系良好(r大于0.9990),测定结果相对偏差小于10%.进样量为100μL时,氰化物检出限可以达到0.05μg/L.     

食品中柠檬酸检测方法的研究进展

柠檬酸作为食用酸类,在食品工业上常被用于食品添加剂.许多国家对食品中柠檬酸的含量都有严格规定,因此测定其含量是检测某些食品质量的一项重要指标.介绍了近年来食品中柠檬酸检测的各种方法,如高效液相色谱法、反相高效液相色谱法、离子色谱法、气相色谱法、毛细管电泳法等.     

夏桑菊中熊果酸的提取方法及可靠性研究

介绍了一种用乙醚加冰醋酸振摇提取夏桑菊中熊果酸的新方法。与传统方法相比较，该方法具有操作简单，污染小等特点，产物的薄层分析和高效液相色谱分析图谱与对照品图谱一致，重现性好，结果稳定。