DMTAE分光光度法测定Ni

噻唑偶氮显色剂是一类较灵敏的金属离子显色剂。DMTAE[2—(4,5—二甲基噻唑—2—偶氮)—5—二乙氨基苯酚]是一种新的噻唑偶氨显色剂,该试剂在不同PH值能和多种金属络合形成有色络合物,並用于光度分析。我们研究了该试剂和镍的反应,並实际应用于合金钢中低含量镍的测定。实验表明DMTAE是众多测镍显色剂中较灵敏的一     

高灵敏度分光光度法测微量镍

荧光酮类试剂是灵敏度较高的一类金属显色剂,用于分光光度法测定微量金属元素已有报道.但以 BDMAF 作显色剂测微量镍未见报道,本文研究了 Ni 与 BDMAF 的显色反应,在碱性介质中,Ni 与 BDMAF 形成1:4的配合物,配合物可稳定10h 以上,实验结果表明,该体系的灵敏度高,选择性好,用本法可直接测定合金钢中的微量镍.1 实验部分1.1 仪器与试剂     

重油中痕量镍的无火焰原子吸收测定

采用干法灰化处理、光谱纯镍为标准的火焰原子吸收光谱测定原料渣油的镍含量。以此渣油作为“二级标准”,二甲苯为稀释剂,用无火焰原子吸收光谱直接测定重油类试样中镍含量。对石墨炉有机相直接稀释测定镍含量的原子化/灰化的条件、稀释比以及干法灰化加固定剂的影响等进行了研究。回收和重复性实验表明,本方法回收率为93～107%,检测极限为60pg。     

镍铬钢中微量磷的比色测定

镍铬钢(牌号-X_(18)H_(25))中微量磷的快速测定是现厂的一个实陈问题.在文献中有关合金钢中磷量测定的工作虽已不少,但是镍铬钢中磷的测定仍有困难.其难溶性和多种干扰元素的大量存在如鉄、铬、镍、硅等就使得实际测定时的准确度和分析速度受到很大影响.     

合金对低碳高合金钢冲击腐蚀磨损机理的影响

文章研究了两种低碳高合金钢的冲击腐蚀磨损行为,通过观察磨损表面形貌和亚表层裂纹, 探讨了合金对低碳高合金钢磨损机理的影响.结果表明,在相同的冲击功下,低镍低碳高合金钢磨损失重略高于高镍低碳高合金钢,两者的冲击腐蚀磨损机理在同一时间段也不尽相同.     

化学法测定合金钢中的氮——试样酸分解方法的研究

提出了一种新的合金钢试样的酸分解法——H_2SO_4-KCl 法。用该法分解试样,测定了含有抗酸性较强的氮化物的6个合金钢标样和滚珠钢的氮含量。结果表明:方法准确,重复性良好,其变动系数为3.3％—5.1％。并且方法简单、经济、易行。     

EDTA容量法测定有机膦配位镍催化剂中高含量镍

用干法灰化法对有机膦配位镍催化剂进行前处理,盐酸溶解残渣,紫脲酸铵作为指示剂,采用EDTA络合滴定法测定其中的镍含量.探讨了前处理方法、溶解残渣的酸的选择以及指示剂的选择对测定结果的影响.结果表明,该方法用于测定含镍量较高的有机膦配位镍类催化剂具有准确度高、精密度好、方法简便、易于操作的特点.     

分光光度法快速测定工业废水中的镍含量

通过试验确定了一种工业废水中镍含量的快速测定方法。先用过硫酸铵将废水中镍(Ⅱ)氧化为镍(Ⅳ)、铁(Ⅱ)氧化为铁(Ⅲ),再用柠檬酸铵掩蔽铁(Ⅲ)、铜(Ⅱ)离子,在pH=10条件下直接用丁二铜肟分光光度法测定工业废水中的镍含量。考察入射光波长、显色剂用量、溶液酸度等因素对吸光度的影响;在废水中加入镍标准溶液进行测定,结果表明加标回收率在98.3%-104.5%之间。此法不需沉淀与灼烧或萃取分离步骤,具有简便、快速、准确的特点。     

用偏最小二乘法的计算光度法同时测定原油和渣油中的铁、镍、钒

用偏最小二乘法（ＰＬＳ）的计算光度法同时测定了原油和渣油中的微量铁、镍、钒，对测定波长选择问题和抽象组分数的确定方法进行了研究。对模拟石油中铁、镍、钒含量制成的合成样进行了回收实验。结果表明，在铁、镍、钒加入量为０．４～１０μｇ／２５ｍＬ时，其回收率为９４％～１０３％，优于用多元线性回归法的测定结果。     

差式分光光度法测定钢铁中高含量的镍

本文介绍了差式分光光度法测定高含量镍的方法。此法在丁二肟比色测定低含量镍的基础上,选用一定浓度的镍离子发色液作参比浴液,在一定试验条件下用差式比色。此法周期较短、成本较低,而且可靠性、重现性也好,灵敏度准确度均合符要求。     

借5—Br—PADAP螯合物和反相液相色谱测定钒和镍

借反相高压液相色谱法分离了钒(Ⅴ)和镍(Ⅱ)的5-Br-PADAP螯合物、于Zorbax CN柱上,用含10~(-2)mol/L KHSO_4-NaAc缓冲剂(pH 3.5)的70%甲醇-30%水(V/V)作流动相(0.7ml/min)可在18分钟内将此二螯合物分离并于550nm处检测。检测限为0.3 ng V(V)和2 ng Ni(Ⅱ),此方法已应用于合金钢和钒渣中钒的测定,以及水样中钒和镍的测定。     

BCO光度法测定含镍铝合金中的铜

针对ＢＣＯ光度法测定含镍铝合金中铜稳定性差的缺点,用ＮＨ３－ＮＨ４Ｃｌ溶液作为缓冲介质对ＢＣＯ法作了改进,测定含镍铝合金中的铜含量,结果稳定、准确,再现性良好,方法简便而实用,特别适用于炉前分析．     

中低合金钢中钙的光电直读光谱分析

应用德国SPECTROLAB光电直读光谱仪，在选定的仪器测量条件下，对中低合金钢中钙进行测定。结果表明；该分析方法精密度高、准确性好、快速方便，测定中低合金钢中钙含量时，RSD≤15％，测定范围0．0004％～0．015％．     

毕业实践简报

我校化学系分析组部分工农兵学员于74年冬去天津冶金材料研究所,在工人及技术人员指导下进行了毕业实践,完成了生产单位的科研项目,做出了较好的成绩,现将部分实验报告简要汇报如下: 一、合金钢中镍的快速测定——丁二肟直接比色法     

高铬合金钢中铬含量的测定

在选定的波长条件下，用７２１型分光光度计，测定高铬合金钢中的铬含量，本方法快速且分析结果准确，相对标准偏差小于１．９０％。     

用偏最小二乘法的计算光度法同时测定原油和渣油中的铁,镍,钒

用偏最小二乘法的计算光度法同时测定原油和渣油中的微量铁，镍，钒，对测定波长选择问题和抽象组分数的确定方法进行了研究，对模拟石油中铁，镍，钒含量制成的合成样进行了回收实验。     

微量取样——火焰原子吸收法连续测定稀土化合物中的铜铅铁镍

作萤光粉用的氧化钇和氧化铕要求测定铜、铅、铁、镍等杂质的含量。我们曾建立了利用微量萃取和微量取样技术相结合测定高纯稀土氧化物中铜、铅、铁、镍的方法,但因作为制备高纯氧化物的原料或其它粗产品中杂质含量较高,需要建立适合于分析这类样品的简单、快速的分析方法。本文研究了用微量取样技术从少量稀土溶液中直接连续测定铜、铅、铁、镍的方法。此法的优点是:1,取样量少。这对于某些难得的贵重稀土(如铕)的分析是非常重要的;2.由于取样少,溶解样品所需的试剂少,溶     

糖精的方波伏安测定研究

用方波伏安法测定镍镀液中的糖精含量，探讨了溶液的酸度、电解质浓度、平衡时间、扫描速度等地测定结果的影响。     

重金属铬、镍在烟草叶片的分布特征

为研究重金属铬和镍在烟叶中的分布情况,测定了不同类型烟草烟叶区位中的铬和镍含量,结果表明:①烟叶中镍含量高于铬含量,镍分布均匀性较铬元素差;②烟叶中铬含量表现为:叶尖部、叶基部、叶边缘叶中部主脉;③烟叶中镍含量表现为:主脉叶尖部、叶基部、叶边缘叶中部.因此,卷烟原料的选用上应根据区位中铬、镍含量合理利用,提升卷烟的安全性.     

红土镍矿中镍含量的测定——丁二酮肟比色法

本文用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸在聚四氟乙烯烧杯中溶解样品,在碱性条件下,以丁二酮肟为显色剂,于520nm处测定吸光度,结果准确,方法简便,通过测定回收率,满足镍含量的测定。