催化叠式循环阶梯脉冲伏安法

提出平行催化体系的叠式循环阶梯脉冲伏安法和对位叠式循环阶梯脉冲伏安法，推导了这一方法的催化电流理论方程，研究了诸因素对电流的影响，通过实验证明了理论的正确性．发现无论是正向扫描或逆向扫描，是正脉冲还是负脉冲，催化电流皆为同方向，叠式循环催化电流相当于将单向电流叠加４次，因而灵敏度有较大提高，优于其它阶梯脉冲伏安法．     

超微金盘电极及汞球电极的制备

本文研究了超微金盘电极及汞球电极的制备与处理方法。并测定了它们在溶液相可逆过程、阳极溶出可逆过程和吸附物可逆、完全不可逆过程的伏安特性。用所述方法制备的超微金盘电极和汞球电极的成功率高,重现性好。     

THE TRANSFER OF ALKALINE EARTH-METAL ION AT W／NB INTERFACE FACILITATED BY JOSAMYCIN

This paper describes the investigation of the transfer behaviour of the alkaline earth-metal cations across the water/nitrobenzene interface facilitated by josamycin in the nitrobenzene phase using semi-differential cyclic voltammetry. The peak height is directly proportional to the concentration of josamycin (nb) and to the potential scan rate. The complexes formed from alkaline earth-metal ions and josamycin at the w/nb interface are ML_2~(2+) ion.     

抗坏血酸在纳米金/石墨烯复合物修饰电极上的电化学行为研究

根据Hummers方法制备了石墨烯(GR),通过在石墨烯修饰玻碳电极(GR/GCE)表面电沉积纳米金粒子(Au NPs)制备了纳米金/石墨烯复合物修饰电极(Au NPs/GR/GCE),采用扫描电镜表征了电极形貌;并用循环伏安法研究了抗坏血酸(AA)在此修饰电极上的电化学行为,在p H=4.0的磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲溶液中,AA在复合物修饰电极上产生一灵敏的氧化峰,氧化峰电流显著高于裸玻碳电极(GCE)和石墨烯修饰玻碳电极(GR/GCE);在优化实验条件下,建立了循环伏安法测定AA的方法,氧化峰电流与AA的浓度在7⁵00μmol/L和1500μmol/L和1³0 mmol/L范围内呈良好的线性,检出限为5μmol/L(信噪比=3);用该方法测定维生素C片中AA的含量,回收率在97.69%30 mmol/L范围内呈良好的线性,检出限为5μmol/L(信噪比=3);用该方法测定维生素C片中AA的含量,回收率在97.69%¹03.5%之间.     

电极类型对NiOOH循环伏安测试的影响

 制备了NiOOH的涂膏式电极和粉末微电极,并对两种电极进行了循环伏安测试.测试结果表明,粉末微电极出现了还原峰和氧化峰,而涂膏式电极只出现了还原峰,表明粉末微电极的电极可逆性优于涂膏式电极;对于粉末微电极,其氧化峰及还原峰的峰电位、峰电流最终均趋于稳定,说明所制备NiOOH较为稳定;而其ΔE值最小仅为0.131 V,小于涂膏式电极所测值,说明粉末微电极用于循环伏安测试效果更好,所制备NiOOH样品晶格结构较为稳定,具有较好的电极可逆性.对造成涂膏式电极和粉末微电极测试结果差异的原因进行了分析探讨.     

Cyclic voltammetry,convolutive voltammetry,chronopotentiometry and disital simulation studies of [Pt（C≡C tol）2（dppm）2lr（CO）2]^＋PF^-6 complex

The electrochemical behaviour of the heterobimetallic complex [Pt（C≡C tol）2（dppm）2lr（CO）2]^＋PF^-6 was studied via cyclic voltammetry, convolutive voltammetry and chronopotentiometry at glassy carbon electrode in dichloromethane solution. The electrochemical parameters calculated from experimental data were tested and confirmed by matching the experimental cyclic voltammograms with the simulated data. It was found that convolutive voltammetry provided higher sensitivity, better resolution and more accurate method for determination of the electrochemical parameters than ordinary cyclic voltammetry.     

儿茶酚胺在油／水界面电子传递伏安行为的研究

本用四电极系统半微分循环伏安法对儿茶酚胺（多巴胺、多巴酚下胺）在水／硝基苯界面的电子传递进行了研究，得到了在多酚氧化酶催下相儿茶酚爱硝基苯相二茂铁间在水／硝基苯界面电子传递良好的半微分循环伏安峰，在一定条件下，半微分峰的峰高与儿茶酚胺浓度线性相关。有关儿茶酚胺在油／水界面电子传递的机理也进行了讨论。     

氧氟沙星的电化学行为与聚结晶紫膜修饰电极-差分脉冲溶出伏安法测定药剂中氧氟沙星的含量

提出了一种应用聚结晶紫膜修饰玻碳电极测定药剂中氧氟沙星含量的差分脉冲溶出伏安分析新方法.应用单扫描伏安法和差分脉冲溶出伏安法研究了氧氟沙星在聚结晶紫膜修饰电极上的电化学行为.同裸玻碳电极相比,聚结晶紫膜修饰玻碳电极可以明显提高氧氟沙星电化学信号的响应.在选择的最佳条件下,伏安法的氧氟沙星的峰电流与其质量浓度在1～10 mg/L内呈线性关系,其线性相关系数为0.998 3,检出限为1.0×10-6 mol/L;差分脉冲法的氧氟沙星的溶出峰电流与其质量浓度在0.1～1.0 mg/L内呈线性关系,其线性相关系数为0.999 3,检出限为1.0×10-7 mol/L.以差分脉冲法测定了氧氟沙星药剂含量,平均回收率为 96.5% ,相对标准偏差(RSD,n=7)为0.96%～1.2%. 本方法灵敏度高,稳定性好,可以用于氧氟沙星药剂的常规检测.     

铜离子对镍在玻碳电极上电结晶行为的影响

利用循环伏安法和恒电位阶跃技术,研究浓度为0.01mol/L铜离子对镍在玻碳电极上电结晶行为的影响。研究结果表明:在含0.01mol/L铜离子的Watts镀液中,电位在-0.3V左右出现铜的还原反应峰,当电位负移到-0.75V时,镍开始结晶沉积;与纯Watts镀液(电位约-0.85V)相比,铜离子的引入促进了镍的电结晶形核和生长,这是因为铜离子的存在降低了镍电结晶形核过电位;在含0.01mol/L铜离子的Watts镀液中,电结晶过程仍基本遵循Scharifker-Hill模型,铜离子的引入并没有改变镍电结晶行为;高负电位下,金属离子的结晶成核方式遵循瞬时成核机制,低负电位下则趋向遵循连续成核机制。     

不锈钢表面修饰纳米合金膜电极的电催化活性研究

以不锈钢(SS)作基底,自行研制不锈钢载纳米表面合金电催化材料(Surface alloy/SS),并运用循环伏安法(CV)和扫描电镜(SEM)等技术对该催化剂进行结构和性能表征.SEM研究表明,所研制的Surface alloy/SS电催化剂是一种由粒度主要约为100nm的颗粒合金组成的薄膜.循环伏安研究表明,所研制的Surface alloy/SS电催化剂在常温常压下对顺丁烯二酸的加氢还原表现出很高的电催化活性.顺丁烯二酸的起始还原电位为-0.4V,与通常用的阴极铅材料相比,正移约200mV.