P&T/GC/MS/SIS法在加氯消毒饮用水中痕量挥发性氯代烃测定中的应用

以吹扫捕集-气相色谱-质谱联用选择离子存储法(P&T/GC/MS/SIS)测定自来水中微量挥发性、氯代烃,确定了最佳定性、定量操作条件,同时探讨了改变原水中加氯量对三氯甲烷形成量的影响.当进样量为5.00 mL时,四种氯代烃的线性范围为(0-50)μg/L,相关系数达0.999 1以上;相对标准偏差RSD＜9.8%;相对误差＜7.6%,样品加标回收率为88%-128%,检测限在(0.000 6-0.26)μg·L-1.操作方法方便,结果令人满意.     

NZVI@mSiO2合成调控及有机质对其去除地下水中氯代烃影响研究

考察了不同反应时间及硅源前驱体添加量对纳米零价铁@介孔氧化硅(NZVI@mSiO_2)结构的影响。采用以1,1,1-TCA为模式氯代烃的模拟污染地下水,考察了铁剂量与有机质(NOM)含量对NZVI@mSiO_2吸附去除和吸附-降解去除氯代烃行为的影响。结果表明:加入正硅酸乙酯(TEOS)后,以300 r/min速度搅拌4 h便可获得结构稳定的NZVI@mSiO_2;不同TEOS添加量可调控NZVI@mSiO_2的mSiO_2壳层厚度;铁剂量的升高促进NZVI@mSiO_2对1,1,1-TCA的吸附-降解去除;NOM通过吸附桥连和网捕卷扫作用降低mSiO_2悬浮液的稳定性,但因其引入的新的吸附位点及降低体系pH,从而促进对氯代烃的吸附去除与吸附-降解去除。     

负载BaCeO3／γ—A12O3催化剂的储氮和抗硫特性

用XRD、FT—IR等手段研究了钙铁矿型BaCeO3系列样品的晶相和氯氧化物吸收物种，并测定了它们的储氯量(NSC)．结果表明：加入贵金属反而使NSC降低．而对于负载的BaCeO3／γ-A12O3样品，加入贵金属后，NSC值提高了3倍以上，其顺序为Pt＞Rh＞Pt-Rh．结果还表明，BhCeO3和Pt／BeCeO3样品在φ(SO2)＜0．006％时，仍具有较高的NSC值，而Pt/BaCeO2/γ-A12O3样品不但具有很高的储氮能力而且具有更好的抗硫性能．     

呋喃的化学——Ⅰ利用呋喃环的氧化来制取α-氨基酸

1)用卤代烃对呋喃甲酰乙酸乙酯进行烃基化时,除活泼的丙烯式氯苄外,正氯代烃都不能进行反应,但溴或碘代烃则得到正常的产物。2)烃基化产物(Ⅰ)经水解得到呋喃酮(Ⅱ),再经肟还原到相应的胺,经酰基化以保护氨基,最后氧化为α-氨基酸的苯甲酰基衍生物。3)用本文所述方法制得的α-氨基酸衍生物(Ⅳ)R—CH—COOHNH CoC_6 H_5,其中R基为氢,甲基,正-丁基,正-戊基,正-庚基以及苄基。     

高效液相色谱-串联质谱测定化妆品中2,4,6-三氯苯酚和五氯苯酚

本试验建立了化妆品(爽肤水和润肤乳)中禁用的含氯苯酚(2,4,6-三氯苯酚和五氯苯酚)的超高效液相色谱-串联质谱测定方法,采用Q1多离子监测模式。1.0g爽肤水和1.0g润肤乳样品经10mL正己烷超声辅助提取后,取正己烷层45℃氮吹至近干,甲醇定容,经液相色谱分离、质谱测定,外标法定量。2,4,6-三氯苯酚在添加水平200μg/kg和800μg/kg时,方法的回收率范围为81.6%-94.5%,五氯苯酚在添加水平50μg/kg和200μg/kg时回收率范围为65.3%-74.3%,相对标准偏差小于6%。爽肤水中2,4,6-三氯苯酚和五氯苯酚的检出限分别为20μg/kg和3μg/kg,定量限分别为50μg/kg和10μg/kg;润肤乳中2,4,6-三氯苯酚和五氯苯酚的检出限分别为30μg/kg和5μg/kg,定量限分别为100μg/kg和20μg/kg。该方法可用于爽肤水和润肤乳中2,4,6-三氯苯酚和五氯苯酚的快速筛查和定量分析。     

氯代烃结构特性对其还原脱氯反应速率的影响

以铁为主要反应介质，以Cu，Ag，Pd为催化剂研究了包括氯代甲烷系列、氯代乙烷系列、氯代乙烯系列、氯代苯系列等多种氯代有机物在这些反应体系中的还原脱氯反应，重点考察了氯代烃的结构特性对其还原脱氯反应速率的影响．结果表明，氯代有机物中氯取代基数目、位置、碳链甲基（-CH3）、不饱和碳键等，都能对氯代物脱氯速率产生重要影响．氯代烃在零价金属体系中的还原脱氯反应符合准一级动力学方程．通过In（c／co）对时间t的线性回归关系，可以计算出各种氯代烃的还原脱氯速率常数．研究了氯代烃结构性质和反应速率常数的关系，得出了氯代烃还原脱氯的规律性．     

(R)-(-)-3-氯-1,2-丙二醇合成(R)-(-)-3-氯-2-羟丙基对甲苯磺酸酯的研究

以(R)-(-)-3-氯-1,2-丙二醇为原料合成了医药中间体(R)-(-)-3-氯-2-羟丙基对甲苯磺酸酯,探讨了反应温度、反应时间、溶剂种类及用量、催化剂种类及用量,以及原料配比等因素对反应的影响.通过正交试验确定了适宜的合成工艺条件:反应温度0℃;反应时间6 h;对甲苯磺酰氯与(R)-(-)-3-氯-1,2-丙二醇摩尔比为1.2∶1;催化剂NaOH与(R)-(-)-3-氯-1,2-丙二醇的摩尔比为1.2∶1;以乙酸乙酯为溶剂,(R)-(-)-3-氯-1,2-丙二醇浓度为125 g/L.在此工艺条件下产物得率大于85%.     

催化极谱法测定人体全血微量钼

本文提出在 H_2SO_4-KMnO_4作用下,血 M_0呈 M_0~(6+),作用于 C_6H_5CHOH-COOH(苦杏仁酸)-KCIO_3体系,产生催化极谱波,E_(1′2)-0.50V(VS·SCE)。该法测定范围0.07μg/ml—0.32μg/ml,检测下限0.07μg/ml。实测血样微量M_0,标准偏差0.17—0.26,变动系数1.9—2.8%,回收率101%—105.5%。     

HPLC法测定酒石酸溴莫尼定滴眼液中苯扎氯铵含量

目的:建立高相液相色谱法测定酒石酸溴莫尼定滴眼液中苯扎氯铵含量的方法。方法:采用十八烷基键和硅胶为填充剂;以0.01mol/L的乙酸铵(用冰醋酸调pH至5.0±0.2)-乙腈(50:50)为流动相;检测波长为262nm;流速为1.5ml/min;柱温40℃;进样量20μL。结果:苯扎氯铵在1.7∽75μg/ml范围内呈良好的线性关系(R=0.9999);苯扎氯铵的检测限为8.2ng,定量限为20.6ng;苯扎氯铵的平均回收率在100.1%(n=9),RSD=0.9%。结论:该方法简单、准确、可靠,能够有效控制酒石酸溴莫尼定滴眼液中苯扎氯铵含量。     

新显色剂2-氯-4-溴苯基重氮氨基偶氮苯与汞显色反应的研究及应用

本文研究了新显色剂2—氯—4—溴苯基重氮氨基偶氮苯与汞的显色反应。在非离子表面活性剂Triton X—100存在下,于pH10.4的硼砂—氢氧化钠介质中,该试剂与汞(Ⅱ)形成2:1稳定的红色配合物,其配合物的最大吸收波长位于500nm处,表观摩尔吸光系数为8.3×10~4Lmol~(-1),cm~(-1),汞(Ⅱ)量在0—15μg/25ml范围内符合比尔定律。该法用于废水中微量汞的测定,结果满意。     

动态环境下企业R&D/marketing整合机制的有效性研究

本文探讨动态环境下企业R&D/marketing整合机制和整合度之间的关系。论文从需求环境的动态性、竞争环境的动态性和技术环境的动态性三个角度 ,分析了 5种R&D/marketing整合机制在不同的动态环境中的相对有效性。通过对长沙地区的 78家高新科技企业进行的关于R&D/marketing整合机制有效性的实证研究 ,发现在不同的动态环境中各种整合机制对提高企业R&D/marketing整合度的影响各自不同。论文的研究结论有助于管理者了解在什么样的动态性环境下适合采取什么样的整合机制来提高企业的R&D/marketing整合度     

基于萃取和超高效液相色谱-串联质谱法的贝类抗生素快速测定方法

建立一种简单、快速的超声波萃取–固相萃取净化–超高效液相色谱串联质谱分析方法, 可以同时测定淡水贝类软组织中磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类、β-内酰胺类和氨基糖苷类中15种抗生素。采取超声波萃取法, 对贝类体内的抗生素进行萃取, 用固相萃取方法净化提取液, 最后用超高效液相色谱–三重四级杆质谱对目标物进行分析检测。主要比较两种固相萃取柱Oasis HLB和Oasis PRiME HLB对污染物的净化效率, 后者展现出较好的结果。15种抗生素加标回收率实验结果表明: 当加标浓度为50 ng/g时, 回收率为64%~121%, 相对标准偏差为0.5%~19% (n=3); 添加高浓度(100 ng/g)样品时, 回收率为67%~117%, 相对标准偏差为1%~9%(n=3)。方法检测限(LOD)为0.004~0.5 ng/g (干重), 定量限(LOQ)为0.013~1.67 ng/g (干重)。该方法具有回收率高、检测限低的特点。使用该方法对鄱阳湖3个采样点三角帆蚌中的抗生素进行分析, 结果显示, 在15种抗生素中, 有9种均不同程度地检出, 检出频率和浓度最高的是甲氧苄胺嘧啶, 最高浓度达到78.8 ng/g, 其次是奇霉素(41.2 ng/g)和环丙沙星(39.8 ng/g)。     

基于运行模式的车辆能耗排放估计方法

车辆能耗排放特征与车辆运行模式密切相关.为提高车辆能耗排放估计的准确性,利用稀疏移动传感器数据,提出了一种基于运行模式的车辆能耗排放估计方法.以真实的车辆轨迹数据对模型进行了标定与验证.研究表明,所提出的车辆能耗排放估计方法能够有效地反映真实的车辆能耗排放特征.研究成果有助于拓展稀疏移动传感器数据的应用范围,为估计车辆能耗排放特征提供了一种新的研究思路.     

氮氧化物储存还原反应中还原时间的控制方法

使用H_2作为还原剂,采用NO_x存储还原循环的试验方法,在石英反应器上研究了还原时间、反应温度和还原剂体积分数对NO_x存储还原(NSR)催化剂Pt/Ba/Ce/γ-Al_2O_3存储还原特性的影响.结果表明:存在一个最佳还原时间,在此处可取得最高的循环转化率;最佳还原时间与反应温度和还原剂体积分数相关,提高反应温度或者降低还原剂体积分数,最佳还原时间延长.     

基于金属热喷涂的防/除冰复合材料功能单元设计及试验研究

将金属热喷涂技术嵌入到复合材料层合板当中,使飞机机体结构承载特性和防/除冰功能集成一体,设计并测试了一种可用于飞机前缘防/除冰的复合材料功能单元结构,并对其在防/除冰功能工作时和不工作时的电阻性能及力学性能进行试验研究,试验结果表明：相对于不工作情况,防/除冰复合材料功能单元在工作时的电阻性能随着拉伸载荷增大而增大,直到拉伸极限时电阻值增大了40%,面内弯曲和层间载荷作用下电阻性能基本没有影响;防/除冰复合材料功能单元在工作时的面内拉伸极限强度基本不变,面内弯曲极限强度下降10%,层间极限强度影响下降36%;采用金属热喷涂技术设计的复合材料功能单元在发生拉伸、弯曲及层间等强度破坏前,功能单元均具有防/除冰功能。     

基于面径比的车用高速柴油机增压匹配研究

涡轮的面径比是废气涡轮增压器与车用发动机匹配的重要参数之一。将两台面径比不同的涡轮增压器与车用高速柴油机进行了匹配研究。结果表明:匹配较小面径比增压器的柴油机进气压力较高,新鲜充量增加,排气背压较高;低转速区域内进气压力和新鲜充量的增加提高了柴油机的燃烧效率,而排气负功的影响作用较弱,因此外特性输出转矩增加,燃油消耗率降低;高转速区域的排气负功影响作用增加,经济性变差;全工况烟度排放均较低。     

音乐-文学媒介间性与文学／小说的音乐化

什么是文学／小说的音乐化？关于文学／小说音乐化或音乐性现象,能否在定义与类型学的阐释上进行理论规范,从而避免“印象主义”的随意研究,赋予这一现象以更深广的历史意义？作者在前人研究的基础上,试图先给出小说音乐化的定义,继而为音乐文学媒介间性形式与音乐化文学／小说定位,最后做出类型学实践,区分出文学／小说中的显性音乐主题化形式与隐性效仿音乐形式,以及通过联想引用的声乐唤起形式。     

微波催化氧化降解结晶紫废水及其氧化机理

 针对工业染料废水处理难的问题,采用微波催化氧化降解(MCOD)方法,不添加氧化剂处理结晶紫模拟废水。首先用浸渍法制备CuO/AC 催化剂,采用X 射线衍射(XRD)、傅里叶红外光谱(FT-IR)技术对催化剂样品进行表征。考查CuO 担载量及催化剂用量、微波功率、微波反应时间、催化剂用量、反应液初始质量浓度等因素对结晶紫去除率的影响。结果表明,在微波功率400 W 条件下,使用0.6 g CuO 担载量为质量分数0.8%的微波催化剂CuO/AC,处理100 mL 初始质量浓度为100 mg/L 的结晶紫模拟废水6 min,降解率可达99.48%,相应有机碳去除率为94.01%。通过添加不同氧化基团清除剂的实验发现,反应过程中产生了羟基自由基(·OH)。这种微波催化氧化降解(MCOD)新方法可高效处理结晶紫模拟废水。     

论图书馆的数字参考咨询服务

简述了目前图书馆数字参考咨询服务所采用的方式,如FAQ咨询系统、电子信箱参考咨询、Web表单咨询、BBS论坛、在线文字互动、音频视频实时咨询、网络合作咨询等,并分析了我国数字参考咨询服务现状和发展趋势。     

碳硫比及碳源种类调控重力排水管道内甲烷及硫化氢排放特征

为了探究C/S及碳源种类对重力排水官网中释放的甲烷和H2S的影响,本研究构建模拟重力排水管网,通过更改进水C/S和碳源种类分析了甲烷,H2S释放的释放特征及管网生物膜微生物的群落结构。结果表明C/S由4增加至8时,甲烷和H2S的释放量由15.9 g和0.9 g下降至7.4g和0.3g,然而进一步升高C/S至16时,甲烷和H2S的释放量显著提高。微生物种群分析揭示C/S提高促进了Desulfonema的相对丰度。碳源影响分析表明相较于乙酸盐,SRB更易利用丙酸盐作为电子供体生产H2S。酶活性分析进一步揭示丙酸盐更易作为硫酸盐还原菌SRB的电子供体。