NBS-荧光素化学发光体系测定头孢吡肟和头孢克肟

在碱性条件下,头孢吡肟和头孢克肟能被NBS（N-溴代琥珀酰亚胺）氧化,其能量可激发共存的荧光素而产生化学发光,发光强度与头孢吡肟和头孢克肟的浓度在一定范围内呈良好的线性关系,基于此,结合流动注射技术,建立了一种直接测定头孢吡肟和头孢克肟的化学发光新方法．该方法灵敏度高,重现性好．对头孢吡肟的检出限为5．7g／L（IUPAC）,线性范围为0．01-10mg／L,RSD为2．5％（5．0mg／L,n=11）。对头孢克肟的检出限为0．048mg／L（IUPAC）,线性范围为0．08-5．0mg／L,RSD为2．9％（0．5mg／L,n=11）。该方法已成功用于盐酸头孢吡肟粉针和头孢克肟胶囊含量的测定、     

甲基红分光光度法测定头孢克肟

研究了头孢克肟与甲基红的电荷转移反应,建立了快速测定头孢克肟的可见分光光度法.结果表明:电荷转移络合物的络合比为1:1,最大吸收波长为525 nm.实验发现:荷移反应体系在35℃,反应时间为10 min时,效果最好.头孢克肟质量浓度在0.6～20 mg/L范围内服从比尔定律,线性相关系数为0.9886.当头孢克肟浓度为...     

克拉霉素胶囊溶出度的测定

采用盐酸溶液（１６．４ｍＬ稀盐酸→１０００ｍＬ）为溶出介质可获得较ｐＨ５．０醋酸钠缓冲液更好的溶出结果．用硫酸显色法在４８２ｎｍ波长处测定,吸收度值重现性好,结果稳定．线性范围１０～１００μｇ／ｍＬ,ｒ＝０．９９９７（ｎ＝６）;按测定浓度的８０％,１００％和１２０％的平均回收率分别为１００．９％,１００．９％和９９．３％,ＲＳＤ分别为０．２５％,０．６５％和０．３３％（ｎ＝６）．     

诺氟沙星胶囊含量及其溶出度的测定

采用紫外分光光度法对诺氟沙星胶囊的含量及其溶出度进行了测定,考察了不同溶出介质对其溶出度的影响,并研究了赋形剂(淀粉和羧甲基纤维素钠)对诺氟沙星胶囊溶出度的影响. 实验结果表明:诺氟沙星的盐酸溶液在277 nm的波长处有最大吸收,且辅料无干扰. 线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为100.04%.本法重现性好,简便易行,结果准确,可用于诺氟沙星胶囊含量及其溶出度的质量控制.     

高效液相色谱法测定氟康唑胶囊的溶出度

利用高效液相色谱法建立了测定氟康唑胶囊溶出度的方法.采用vp-ODS(150 mm×4.6 mmi.d)色谱柱,流动相为pH7.0的磷酸盐缓冲液-甲醇(体积比55∶45),流速1.0 mL/min,检测波长为261 nm,进样体积10μL,柱温为室温.氟康唑在0.02~1.00 g/L内,峰面积和质量浓度呈良好线性关系(r=0.9999),最低检出限为10 ng,方法精密度RSD为0.28%(n=6),平均回收率为99.08%(n=9).该方法准确,简单,灵敏,可用于该制剂溶出度的测定.     

不同厂家阿莫西林胶囊溶出度比较

考察6个厂家的阿莫西林胶囊的体外溶出度,为临床选用提供参考。采用分光光度法分别测定A、B、C、D、E、F厂的阿莫西林胶囊累积溶出度,绘制其溶出曲线,计算参数T50,Td、m的值。D厂阿莫西林胶囊的T50、Td乃值与其它5厂有显著性差异（P〈0．01）,其余5厂阿莫西林胶的瓦。、乃值间无显著性差异（P〉0．05）。其中,D厂阿莫西林胶囊在45min时的累积溶出率〈80％,不符合《中国药典》2005年版的规定,其它5厂阿莫西林胶的溶出度均符合规定。建议有关厂家对影响制剂溶出度的辅料及生产工艺进行改进,以提高产品质量。     

HPLC法对头孢泊肟酯片含量测定的研究

对头孢泊肟酯的含量测定HPLC方法进行。色谱条件：采用C18柱,乙腈-0.02M醋酸铵（4.5：5.5）为流动相,流速1.0ml/min,柱温：25℃,检测波长：235nm。色谱条件简单,头孢泊肟酯与有关物质分离良好。头孢泊肟酯在164～820μg/ml范围内呈良好线性关系（r=0.9999）,平均回收率为99.8%,RSD=0.21%（n=5）。     

复方岩白菜素含量及溶出速度的测定

目的:测定不同厂家生产的复方岩白菜素含量及溶出速度.方法:用分光光度法和转蓝法.结果:复方岩白菜素的含量分别为:83.98%、72.96%、78.93%、79.03%;30min时的溶出百分率分别为:74.3%、79.77%、73.35%、3.07%.结论:四种片剂含量偏低,普通片溶出度相近,缓释片溶出度相对较小.     

HPLC法测定氢溴酸西酞普兰咀嚼片的溶出度

建立高效液相色谱法测定氢溴酸西酞普兰咀嚼片溶出度的方法.采用C_(18)色谱柱,0.1 mol/L V(乙腈)∶0.01 mol/L V(醋酸铵)∶V(庚烷磺酸钠)=4∶6∶1(以冰醋酸调节p H值至6.0)为流动相,检测波长为238 nm.结果表明,氢溴酸西酞普兰在0.032 2~0.112 8 mg/ml浓度范围内线性关系良好,定量限和检测限为1.5 ng及0.5 ng,方法回收率为102.4%.该方法简便,快速,准确,可用于其质量控制.     

琥乙红霉素颗粒剂溶出度方法的研究

摘要 根据国家药典委员会2010版药典品种对颗粒剂型增加溶出度检查的要求,对该品种的质量进行更有效的控制,建立琥乙红霉素颗粒的溶出度测定方法。对荷移比色法和硫酸显色法进行了比较,因硫酸显色法重现性和精密度好,灵敏度高,显色后溶液的稳定性强,显色剂易得等特点,仍沿用此方法。     

琥乙红霉素颗粒剂溶出度方法的研究

根据国家药典委员会2010版药典品种对颗粒剂型增加溶出度检查的要求,对该品种的质量进行更有效的控制,建立琥乙红霉素颗粒的溶出度测定方法.对荷移比色法和硫酸显色法进行了比较,因硫酸显色法重现性和精密度好,灵敏度高,显色后溶液的稳定性强,显色剂易得等特点,仍沿用此方法.     

Nonlinear dissolution reaction of chalcopyrite

The dissolution experiments of chalcopyrite in 2 mol/L NaCI solutions at 70℃ show that the dissolution rate of chalcopyrite oscillates non-periodically with reaction time while in acid solutions (pH = 1.45-2.45) and far from Cu saturation concentration, and Cu concentration oscillates chaotically in solution of weak to intermediate acidity (pH = 3.66-7.0). In nonequilibrium and open systems, the nonlinear coupling between the dissolution of chalcopyrite and formation of cuprous chloride complexes and precipitation of hemitite caused by CI- , H+ and O2 is the internal mechanism of oscillatory changes of dissolution rate, and the nonlinear coupling between the dissolution of chalcopyrite and precipitation of atacamite induced by CI- and H+ has caused the chaotic oscillation of Cu concentration. There are consistence and difference between reaction rate oscillation and Cu concentration oscillation. However, both of them suggest that the dissolution of chalcopyrite in NaCI solution is a nonlinear reaction process.     

密闭水浴溶矿-泡塑吸附等离子体质谱法高效测定地质样品中的痕量金

传统地质样品中痕量金测定通常使用锥形瓶电热板溶解矿样,酸液在受热过程中大量挥发,既造成了一定的浪费,又易产生对环境及人体危害较大的废气.因此,为降低酸液消耗,减少环境污染,本实验通过构建密闭水浴溶矿体系,改进了地质样品中痕量金测定时所使用的溶矿方式,并基于该体系,以铼为内标,结合泡沫塑料吸附电感耦合等离子体质谱法,测定国家一级金标准物质.结果发现,该方法操作简洁快速,灵敏度高(检出限为0.069 ng/g),所测定的金含量与传统方法无显著性差异,且与国家痕量金一级标准物质验证结果一致.同时,进一步降低了实验过程中对实验室环境的影响,保障了实验测试人员的身体健康.本实验表明密闭水浴溶矿-泡塑吸附等离子体质谱法,有助于更加高效环保地测定地质样品中痕量金,为地质样品的批量分析提供参考.     

热溶煤的燃烧特性

低阶煤的高值化利用对拓宽能源途径,提高能源效率和解决环境问题具有重要意义.以N-甲基吡咯烷酮为有机溶剂,对4种低阶煤进行热萃取,获得低灰分、高挥发分的热溶煤产物.通过热重分析研究了热溶煤的燃烧特性,并利用拉曼光谱分析,对比了原煤与热溶煤碳结构的变化规律.结果表明:与原煤相比,热溶煤的灰分含量明显降低,挥发分含量增高,固定碳含量减少,热值增大.其中KL、GD和ZS 3种热溶煤的H/C原子比大于原煤,XB的热溶煤小于原煤.KL、GD和ZS 3种热溶煤的峰强度(ID/IG)和峰面积(AD/AG)的比值大于相应的原煤,其有序化程度减小,结构缺陷增多,相应的其热溶煤的燃烧反应性增大.而XB热溶煤的ID/IG和AD/AG的值小于相应的原煤,有序化程度增大,燃烧反应性降低.     

岩盐溶解速率影响因素的实验

围绕岩盐溶解速率影响因素这一关键问题开展了系列实验,研究了溶解面积、溶解面倾角、溶液浓度、溶液温度、水流速对岩盐溶解速率的影响规律。规律如下：随着溶解面面积增大溶解速率逐渐趋于一个稳定值;温度、倾角、流速与溶解速率成指数关系;随着溶液浓度的增大岩盐溶解速率逐渐减小。并应用灰色关联度分析方法,分析了溶解面倾角、溶液浓度、溶液温度及水流速主要影响因素的主次顺序,得出溶液温度>溶解面倾角>溶解流速>溶液浓度。研究结果对岩盐油气储库的安全、快捷建腔提供基础理论和实验基础。     

采用金属阳极溶解法合成纳米MgO前驱体

以金属镁作为“牺牲”阳极,在乙酰丙酮醇溶液中,采用电化学溶解金属镁一步制备了纳米MgO前驱体Mg(OEt)2-x(acac)x,Mg(OBu)2-x(acac)x[acac为乙酰丙酮基]．通过傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、拉曼光谱(Raman spectrum)对其进行了表征．可讨论了影响电合成镁醇盐配合物的关键因素．实验表明,温度控制在40～50℃,导电盐Bu4NBr浓度为0．04～0．05mol／L较为适合,同时防止阳极钝化,有利于提高电合成效率。     

Anodic dissolution of metals in ionic liquids

The anodic dissolution of metals is an important topic for battery design, material finishing and metal digestion. Ionic liquids are being used in all of these areas but the research on the anodic dissolution is relatively few in these media. This study investigates the behaviour of 9 metals in an ionic liquid [C4mim][Cl] and a deep eutectic solvent, Ethaline, which is a 1:2 mol ratio mixture of choline chloride and ethylene glycol. It is shown that for the majority of metals studied a quasi-passivation of the metal surface occurs, primarily due to the formation of insoluble films on the electrode surface. The behaviour of most metals is different in [C4mim][Cl] to that in Ethaline due in part to the differences in viscosity. The formation of passivating salt films can be decreased with stirring or by increasing the electrolyte temperature, thereby increasing ligand transport to the electrode surface.