钯负载泡沫镍电极电化学还原三氯乙酸的影响因素

采用非电沉积法制备的钯负载泡沫镍电极作为阴极,直径0.6 mm的铂丝作为阳极,对三氯乙酸进行恒电流电化学还原脱氯研究。考察了初始物不同浓度,pH值和钯负载泡沫镍电极片三个因素对三氯乙酸降解反应的影响,并采用扫描电镜(SEM)方法对制备的钯负载泡沫镍电极进行了表征。实验中发现不同条件下三氯乙酸的还原去除率均可达到90%以上。当反应条件为20 mmol/L硫酸钠为电解质,钯负载量4.5 mg/cm2,温度为20℃,10 m A恒电流电解240 min时,初始浓度为9 mg/L,pH=2.5时三氯乙酸降解率达99.6%,其效果最佳。     

钯/泡沫镍电化学还原降解四溴二苯醚

以NaCl/PdCl₂(3:1)为沉积液,采用置换沉积法在泡沫镍基材上均匀沉积细小钯颗粒,制备了钯/泡沫镍电极,并利用此电极建立了典型溴代污染物2,2’,4,4’-四溴二苯醚(BDE47)的电化学还原脱溴体系．在0.015 mol/L H₂SO₄的甲醇/水(体积比9:1)溶液、反应温度30℃,-1.5 V电位(相对于Ag/AgCl参比电极)的优化条件下,电化学还原降解初始质量浓度为10 mg/L的BDE47,3 h的去除率达98.5%,4 h后BDE47被完全降解和脱溴,且无含溴有机中间产物的累积．机理研究表明：BDE47的降解脱溴主要以活性氢进攻机理为主,而非单一的电子还原脱溴途径．     

泡沫Cu-Zn电极电催化还原硝酸盐氮

采用阴极电沉积法制备载锌泡沫铜双金属复合电极,并通过扫描电子显微镜(SEM)、能量色散光谱和X线衍射仪(XRD)对载锌泡沫铜(泡沫Cu-Zn)电极进行表征。将泡沫Cu-Zn电极作为阴极,Ir-Ru/Ti板作为阳极,在无隔膜反应器中进行废水中硝酸盐氮(NO^-₃-N)电化学还原实验,考察电流密度、溶液pH、Cl^-浓度对NO^-₃-N还原效果的影响,研究NO^-₃-N还原机制。结果表明：Zn纳米颗粒以不规则絮状结构成功地沉积在泡沫铜表面。对于质量浓度为700 mg/L的NO^-₃-N模拟废水,在电流密度为20 mA/cm²、不调节废水pH和NaCl投加量为1.5 g/L条件下,电解6 h后,将NO^-₃-N质量浓度由初始的700 mg/L降至约4 mg/L,去除率达到99%左右,无副产物亚硝酸盐氮(NO^-_2<...     

电催化还原处理硝酸盐的电极材料研究进展

地下水和地表水的硝酸盐污染日益严重,威胁着人类健康和生态系统,已成为亟待解决的环境问题之一.电催化还原作为一种绿色环保、无二次污染的技术,能够将硝酸盐转化为无毒无害的氮气,具有良好的应用前景.在电催化还原硝酸盐体系当中,电极材料是电化学反应的关键,在过去几十年里,许多学者在设计和制备高效的电极方面做了大量研究.本文介绍...     

FeSalen/APO-5修饰电极的制备及其电催化氧还原的研究

以负载FeSalen(Salen=N,N-双水杨醛缩乙二胺)配合物的APO-5磷铝分子筛复合材料(FeSalen/APO-5)做电极的修饰主剂,聚苯乙烯(PS)为粘结剂,采用物理吸附法在玻碳电极(GCE)表面形成涂层,制备获得FeSalen修饰的玻碳电极(PS/FeSalen/APO-5/GCE)。采用循环伏安法(CV)研究了此修饰电极在不同pH电解液中的电化学性质及其对氧还原反应的电催化作用。结果表明,氧气的电催化还原峰电流随扫描速率的增大而增强,峰电位随扫描速率的增大而负移,ipc~v1/2和Epc~lnv均呈线性关系,并发现此修饰电极能有效地催化分子氧的四电子还原反应,推断其机理属于ECE催化过程。     

Dawson型磷钼杂多酸膜修饰电极对过氧化氢电催化还原的研究

在玻碳(GC)电极上,用电化学方法将Dawson型磷钼杂多酸制成P2Mo18 GC的过氧化氢传感器,研究了它在0.5mol·L-1H2SO4溶液中的电化学行为及其对酸性水溶液中的H2O2电催化还原作用.发现其ipc与CH2O2在3.45×10-4～5.28×10-3mol·L-1范围内呈良好的线性关系,线性相关系数r=0.998,检测下限8.8×10-5mol·L-1,用于水样中H2O2的测定,结果满意.初步探讨了电催化还原机理.     

钯取代磷钨杂多酸/聚酰胺-胺复合膜的制备及电催化性能

通过层层静电自组装法在基底上原位制备了钯取代Keggin型磷钨杂多酸/聚酰胺-胺多层膜修饰电极.利用X射线光电子能谱和扫描电子显微镜等手段对多层膜的组成和表面形貌进行了表征.结果表明,经杂多酸阴离子和聚酰胺-胺交替组装形成的多层膜生长均匀且表面平整.用循环伏安法研究了多层膜的形成过程及电化学性能.测试结果表明:多层膜在0.4～-0.6V电位范围内出现一对归属于Pd(Ⅱ)/Pd(Ⅰ)的氧化还原峰,该峰随pH值和扫描速率的改变而发生一定程度的形变;在pH=4的缓冲溶液中,多层膜修饰电极的稳定性良好且对BrO3-和H2O2的还原反应表现出良好的催化活性.     

基于电化学还原氧化石墨烯/镍-镍氧化物的对羟基苯甲酸甲酯传感器的研究

采用电化学还原的方法制备了修饰电极,构建了电还原氧化石墨烯/镍-镍氧化物的化学传感器.通过拉曼（Raman）光谱、场发射扫描电子显微镜（FE-SEM）和X射线光电子能谱（XPS）对该传感器进行表征,利用差分脉冲伏安（DPV）法研究该传感器的电化学行为,制备的传感器显示了较好的对对羟基苯甲酸甲酯（MP）的电催化能力,可用于检测MP.在优化条件下,该传感器在5~60 μmol·L^-1范围内呈良好的线性关系,检出限为0.47 μmol·L^-1.该传感器重复性良好、灵敏度高,选择性和稳定性好,已成功地应用于化妆品中MP的检测,回收率在97%~109%之间.     

不对称草酰胺镍配合物修饰电极的制备及其对甲醛的电催化研究

研究了不对称配体氮苯甲酸氮乙二胺草酰胺镍配合物修饰电极的制备 ,用循环伏安法探讨了该修饰膜的电化学性质及其对甲醛的电催化氧化。在 0 .1mol·L-1NaOH溶液中 ,膜的循环伏安图在 0 .4V和 0 .3V处有一对准可逆的氧化还原峰 ,对应着Ni(Ⅱ ) /Ni(Ⅲ )的氧化还原反应过程 ,属一电子过程 ,实验结果还表明电荷在膜中的传递为扩散控制。实验测定了在 0 .1mol·L-1NaOH中 3种不同厚度修饰膜电极、扫速在 10～ 40 0mV/s范围内氧化还原峰的特征。当配合物表面含量是 9.4× 10 -10 mol·cm-2 时 ,膜中电荷的扩散系数Dct是 1.1× 10 -12 cm2 ·s-1。该修饰膜对甲醛有良好的电催化作用且稳定性高 ,连续催化 2h以上峰电流才开始下降。常温下将修饰电极置于空气中放置 10d其催化性能也不发生变化     

Ce改性Ti基PbO_2电极的制备及电催化氧化4—氯酚的研究

采用电沉积法制备了Ti基PbO2电极(Ti/PbO2)和Ce改性Ti基PbO2电极(Ti/PbO2—Ce).利用扫描电子显微镜(SEM)和循环伏安法对改性前后的电极进行表征,并考察电极的电催化氧化能力.实验结果表明:Ti/PbO2—Ce电极具有比Ti/PbO2电极更小的晶粒尺寸和更高的电催化氧化降解有机物污染物能力.Ti/PbO2—Ce电极电催化氧化降解4—氯酚(4—CP)2 h后,溶液的BOD5/COD值由0.03升高到0.48,有效地提高了4—CP废水的可生化性.     

聚对乙酰基偶氮胂膜修饰玻碳电极对抗坏血酸的催化氧化研究

用电化学聚合法研制了聚对乙酰基偶氮胂膜修饰玻碳电极 ,该电极对抗坏血酸 (AA)有良好的电催化氧化作用 ,AA在修饰电极上的氧化电位较空白玻碳电极负移约 4 50 m V。在选定的实验条件下 ,修饰电极以线扫伏安法测定 AA的线性范围为 5.0× 1 0 -5～ 1 .0× 1 0 -2 mol/L,检测下限为 1 .0× 1 0 -5mol/L。该电极具有较好的稳定性和重现性。     

Preliminary study on electrochemical reduction of carbon dioxide on nickel and platinum electrodes

The electrochemical reduction of carbon dioxide was investigated on nickel and platinum electrodes in 0.5 mol dm^-3 KHCO3 solutions. The main products were formic acid and carbon monoxide during the electroreduction of CO2, and the Faradaic efficiency for this process depended on the characteristics of the electrode. At ambient temperature and pressure, the Faradaic efficiency was measured to be 8.6% and 2.5 % respectively for the production of formic acid and CO with Pt electrode at - 1.3V vs Ag/AgCl （saturated KCl）. At this same potential, the Faradaic efficiency was measured to be 8.9% and 1.7% respectively with Ni electrode. Tafel plots showed that the electrochemical reduction of CO2 was not limited by the mass transfer process in the range of -0.8 to - 1.2V vs Ag/AgCl （saturated KCl）.     

1,3-二甲基-5-亚硝基-6-氨基脲嘧啶镍电极电化学加氢机理

采用稳态极化法、循环伏安法和恒电位库仑法研究了1,3-二甲基-5-亚硝基-6-氨基脲嘧啶(ANDMU)在镍电极上的电化学加氢机理,实验体系为pH 3的硫酸硫酸钾水溶液。结果表明,在镍电极析氢电位之前,在-0.7~-0.8 V(相对于Hg2SO4参比电极)ANDMU即发生加氢反应。随着pH值降低,还原电流增大,加氢反应速度增大,还原电位正移。反应受扩散控制,增大搅拌速度和提高温度都可以提高反应速度。ANDMU在镍电极上的电化学加氢反应机理与在铂电极上的情况相似,都是溶液中氢离子在电极表面得电子生成原子态氢还原ANDMU的EC(电化学反应后耦联有化学反应)过程。     

掺硼金刚石薄膜电极电化学特性的研究

通过循环伏安法研究了掺硼金刚石膜电极在KCL溶液中的电势窗口大小,结果表明电势窗口可达3.2 V.还研究了电极在铁氰化钾溶液中的电化学行为,结果表明电极的反应动力学主要受扩散过程控制.     

Voltammetric response and electrocatalysis of glassy carbon electrode modified with monolayer nickel hydroxide

The glassy carbon (GC) electrode modified with a monolayer nickel hydroxide (GC/Ni(OH)₂) was prepared by immersion of GC substrate in 1.0×10⁻³ mol/L NiSO₄ solution, and then cyclic voltammetric scanning in 0.20 mol/L KOH. Similarly, GC/Co (OH)₂ electrode was prepared too. The experiments showed that the voltammetric behavior of GC/Ni (OH)₂ electrode in 0.20 mol/L KOH is more stable than that of GC/Co(OH)₂. It was found that the GC/Ni(OH)₂ electrode acts as an effective electrocatalysis for the oxidation of hydrazine. Supported by the Trans-Century Training Program Foundation for the Talents from the State Commission of Education of China and the National Natural Science Foundation of China Liu Shouqing: born in Dec. 1962. Postgraduate     

红土镍矿含碳球团深还原-磁选富集镍铁工艺

以红土镍矿为原料,利用深还原工艺将镍和铁由其矿物还原成金属镍和铁,再通过磁选分离富集得到高品位的镍铁精矿.对深还原焙烧工艺参数进行了优化,得到最佳的工艺条件如下:内配碳量(C/O原子比)为1.3,还原时间为80 min,CaO质量分数为10%,还原温度为1300℃.在此条件下得到的镍铁精矿中镍品位为5.17%,全铁品位为65.38%,镍和铁的回收率分别为89.29%和91.06%.利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)及能谱分析(EDS)对深还原矿及磁选后的镍铁精矿进行了分析,发现深还原矿中出现金属粒,为Ni--Fe合金,镍全部溶于镍铁合金中,铁还有少部分以FeO的形式存在;磁选过程除去大量的脉石,精矿中主要物相为Fe、Ni--Fe、FeO及少量的CaO.MgO.2SiO2.     

Generation process of FeS and its inhibition mechanism on iron mineral reduction in selective direct reduction of laterite nickel ore

Numerous studies have demonstrated that Na₂SO₄ can significantly inhibit the reduction of iron oxide in the selective reduction process of laterite nickel ore. FeS generated in the process plays an important role in selective reduction, but the generation process of FeS and its inhibition mechanism on iron reduction are not clear. To figure this out, X-ray diffraction and scanning electron microscopy analyses were conducted to study the roasted ore. The results show that when Na₂SO₄ is added in the roasting, the FeO content in the roasted ore increases accompanied by the emergence of FeS phase. Further analysis indicates that Na₂S formed by the reaction of Na₂SO₄ with CO reacts with SiO₂ at the FeO surface to generate FeS and Na₂Si₂O₅. As a result, a thin film forms on the surface of FeO, hindering the contact between reducing gas and FeO. Therefore, the reduction of iron is depressed, and the FeO content in the roasted ore increases.     

二维和三维电极法催化降解染料废水

以罗丹明B为代表的染料废水为处理对象,以廉价的不锈钢作为电极材料,研究了二维电极法和三维电极法的处理过程及其机理.实验结果表明,不锈钢电极材料对有机污染物具有较好的电催化降解作用,尤其是采用三维电极法时,能在较短时间内达到优异的水处理效果.比色法的测定结果发现,不锈钢电极材料在电催化降解过程中产生了氧化能力极强的羟基自由基(*OH),据此建议将电催化氧化法纳入高级氧化工艺(AOP).     

Ni(OH)2的表面修饰对电极性能的影响

采用化学镀的方法在Ni(OH)2粉末表面微包覆一层Co,Ni膜,以此为活性材料 出了与物理掺杂钴方式相比性能更好的Ni(OH)2电极,找出了一种适用于碱性条件下的化学镀活化液。     

制备条件对卟啉钴氧还原催化性能的影响

采用合成后未经提纯的粗卟啉、Co(OH)2和碳粉制备卟啉钴用于质子交换膜燃料电池阴极氧还原反应电催化剂.研究了试样组成和热处理温度等制备条件对催化性能的影响.采用薄层电极结合循环伏安法和单体燃料电池I V特性评价了所制备的电催化剂对氧还原反应的催化活性.