CS_2在Ag-S键中的插入反应(Ⅲ)——[PyAg(SC_6H_2Bu_3~t-2,4,6)]_n及其CS_2插入产物[(PPh_3)_2Ag(S_2CSC_6H_2Bu_3~t-2,4,6)]·CHCl_3的合成和晶体结构

2,4,6-三特丁基硫酚银化合物在吡啶中重结晶,获得一维双链带状高聚物[PyAg(SC_6H_2Bu_3~t-2,4,6)]~n(晶体Ⅰ)。该硫酚银化合物在三苯基膦存在下与CS_2反应,得到单核银的CS_2插入产物[(PPh_3)_2Ag(S_2CSC_6H_2Bu_3~t-2,4,6)]·CHCl_3(晶体Ⅱ)。用X射线单晶衍射法测定了它们的晶体结构。     

应用CS_2在Ag—S键中的插入反应生成新型Ag原子簇化合物的研究——Ⅳ 四核银簇合物(Ph_3P)_4Ag_4Br_4的形成与晶体结构

应用CS_2在Ag—S键中的单核插入产物(Ph_3P)_2Ag(S_2CSR)(R=C_6H_5或C_6H_2Pr_3-2,4,6)与1,2-二溴乙烷—异丙醇混合溶剂反应,生成一个中性四核银簇合物(Ph_3P)_4Ag_4Br_4,并利用X射线单晶衍射法测定其晶体结构。     

(NH_4)_3Mo(NCS)_6·H_2O·HCl的晶体结构

在新鲜制备的(NH4)3、MO(NCS)6·4H2O的水溶液中加入盐酸并置于 CO2气氛中,可逐渐折出(NH4)3Mo(NCS)0·H2O·HCl的橙黄色晶体.晶体很不稳定,在潮湿空气中易氧化、潮解和逸出HCl,而在干燥空气中晶体易脱水. 晶体属正交晶系,a=16.179(6)A,b=10.001(4)A,c=14.529(5)A,Z=ρobs.==1.57,ρcalc.=1.575g·cm-3。衍射图的系统消光显不出,可能的空间群为Pnam或Pna21。 单晶的三维衍射强度数据是在 Philips PWll00型四园衍射仪上收集的.利用MO-Kα射线,在6为2人’一23取围诌采用3—20扫描方式收集到I)3。0)的独立衍射点1帕9个.强度数据…     

La(ClO_4)_3·3H_2O与18C6在乙醇中配合行为的研究

采用改进的半微量相平衡方法研究了La(ClO_4)_3·3H_2o—18c6—C_2H_5OH三元体系在25℃时的溶解度,测定了各饱和液相的检光率,结果表明有了三种化学计量的配合物(4La(ClO_4)_3·3(18C6)·12H_2O·9C_2H_5OH;La(ClO_4)_3·18C6·3H_2O·2C_2H_sOH和La(ClO_4)_3·2(18C6)·3H_2O·C_2H_5OH)生成。分离制备了两种配合物,经化学分析测定,确定了配合物的组成为La(ClO_4)_3·18C6·3H_2O与La(ClO_4)_3·2(18C6)·3H_2O;用IR,TG,DTG及电导对配合物进行了研究。     

La(ClO_4)_3·3H_2O与18C6在乙腈中配合行为的研究

采用半微量相平衡方法研究了La(ClO_4)_3·3H_2O-18C6-CH_3CN三元体系在25℃时的溶解度,测定了各饱和液相的折光率。结果表明,该体系在25℃时形成了两种化学计量的配合物,其组成分别为:La(ClO_4)_3·18C6·3H_2O·2CH_3CN和La(ClO_4)_3·2(18C6)·3H_2O·2CH_3CN。考察了相平衡过程中水的行为,结果表明,无论在液相还是在湿固相中,H_2O与La(ClO_4)_3的摩尔比总是3:1。制得了组成为:La(ClO_4)_3·18C6·3H_2O,La(ClO_4)_3·2(18C6)·3H_2O等的配合物。用IR,DIG,TG及电导等研究了配合物的组成和性质。     

Ni(en)_3[Ag_2(SCN)_6Ni(en)_2]·H_2O的晶体结构

Ni(en)3[Ag2(SCN)6Ni(en)2]·H2O为紫红色晶体,呈鳞片状和方块状两种外形,属单斜晶系,空间群为,晶胞参数:α=2 5.194(6),b=10.974(6),c=13.748(4)A;β=103.31(2)°。晶胞体积v=3699.0A3 。分子量M=1000.1。z=4,ρobs=1.80g·cm-3ρcalc=1.796g·cm-3 三维衍射强度数据在CAD-4衍射仪上收集,用Mo-Ka射线,θ-2θ扫描方式,在2°<θ<23°范围内,收集到3706个独立衍射点数据,其中有消光点和弱衍射点(1<3σ)990个。强度数据经Lorentz因子,偏振因子校正和经验吸收校正。 晶体结构用重原子法解出,对于所有23个非氢原子,用2716个可观察点数据,1…     

六硝酸银合乙炔银(Ag_2C_2·6AgNO_3)的晶体结构

将乙炔气体通入硝酸银的溶液中,随着溶液浓度和溶剂成分的改变,可以得到几种乙炔银和硝酸银的复合物晶体:在含氨的硝酸银溶液中,自由的银离子浓度很小时,可得组成为Ag_2C_2的沉淀;在浓度较低(例如<10%)的AgNO_3溶液中,通入乙炔气体,可以获得组成为Ag_2C_2·AgNO_3的白色沉淀;当乙炔通入硝酸银的酒精溶液,可得组成相当于Ag_2C_2·2AgNO_3的沉淀;若硝酸银的浓度很大,通入少量乙炔,则溶液不会立即产生沉淀,而能慢慢结晶出组成为Ag_2C_2·6AgNO_3的大块晶体。     

La(NO_3)_3在HZSM-5分子筛表面上的自发单层分散

本文采用La(NO_3)_3·6H_2O与HZSM-5分子筛相混合研磨,并在不同时间,不同温度(低于La(NO_3)_3·6H_2O的分解温度393K)下,加热。用X射线晶体衍射,X射线光电子能谱检测其分散情况。实验证明,La(NO_3)_3能够以单层形式分散在HZSM-5表面上。     

[Ag_3(μ_3-Cl)_2(dppm)_3]ClO_4晶体的结构

[Ag_3(μ_3-Cl)_2(dppm)_3]ClO_4 晶体属单斜晶系。空间群 P2_1/n;a=1.155(9),b=2.752(4),c=2.296(4)nm;β=102.8(1)°;V=7.110 6 nm~3。分子骨架为一不对称的三角双锥体,三个Ag原子以Cl原子为桥连接起来。     

[Et_4N]_3[Mo_2FeS_6(SCH_2CH_2S)_2]·1/4CH_3CN簇合物的晶体结构和分子结构

本文报导的晶体结构是具有179个非氢原子,257个氢原子的原子簇化合物。晶体属单斜晶系,Pc空间群,α=14.072(4),b=35.741(11),c=17.820(5),β=99.58(2)°,Z=8。用13633个独立衍射点进行结构分析,由块矩阵最小二乘法精修所有的结构参数得一致性因子,R=0.0799。结果确定其化学式为:[Et_4N]_3[Mo_2FeS_6(SCH_2CH_2S)_2]·1/4CH_3CN。     

硫属原子簇阴离子(Bu_4N)_2(Se_6)_(1-x)(S_6)_x(O

林应章  金祥林  吴瑾光  徐光宪 《北京大学学报(自然科学版)》1987,(2)

Eu~(3+)激活的La_2Na_2Sr_6(PO_4)_6Br_2和Y_2Na_2Ca_6(PO_4)_6F_2晶体中的发光中心

采用高温固相法合成了La_2Na_2Sr_6(PO_4)_6Br_2和Y_2Na_2Ca_6(PO_4)_6F_2。X射线衍射分析证明它们都为单一物相。用Sr_(10)(PO_4)_6Br_2和Ca_(10)(PO_4)_6F_2同晶指标化法进行指标化,结果表明:它们都属六方晶系的磷灰石结构,空间群为P6_3/m。计算了它们的晶胞参数。以Eu~(3+)做结构探针,研究了Eu~(3+)所处晶格的点对称性。研究表明:在La_2Na_2Sr_6(PO_4)_6Br_2中Eu~(3+)占据4f格位,为C_3点群,而在Y_2Na_2Ca_6(PO_4)_6F_2中Eu~(3+)处于6h格位,为C_6点群。     

(QuinH)_2[MoO(i-mnt)_3]·2H_2O的晶体和分子结构

(QuinH)2[MoO(i-mnt)3]·2H2O为红棕色棱柱状晶体(式中Quin=C9H8N,i-mnt2-=可溶于乙醇和丙酮,难溶于水。晶体属三斜晶系,空间群P1,晶胞参数:a=11.305(5),b=14.384(3),C=14.278(3)A,α=56.86(2),β=114.11(2),γ=111.12(3)°,ρobs=1.554克/厘米3,Z=2(ρcolc=1.575克/厘米3)。 晶体是在CAD-4衍射仪上用Mo-Ka射线,θ-2θ扫描方式,在2°<θ<25°范围内收集了6415个独立衍射点,其中I>3σ(I)的衍射点有4084个,强度数据经LP因子和吸收校正。 晶体结构用Patterson函数法和Fourier合成法解出,最后建立在I>3σ(I)的4084个衍射点上,对48个…     

Ag[P(C_6H_5)_3]_2NO_3的晶体结构研究

Ag[P(C_6H_5)_3]_2NO_3晶体属三斜晶系,空间群P-1,a=1.1772(3)nm,b=1.2007(2)nm,C=1.4157(3)nm,α=61.76(2)°,β=62.77(2)°γ=74.57(2)°,分子构型为一扭曲的四面体,硝酸根对银离子以不对称双齿配位。     

(NH_4)_7TeV_5O_(19)·3H_2O的合成和性质

首次合成出未见文献报道的(NH_4)_7TeV_5O_(19)·3H_2O,经一系列性质研究确定它具有 M_6O_9类型的结构。合成方法是将5 NH_4VO_3溶于200ml 沸水中,在磁力搅伴器上加热,向其中加入2g H_6TePeO_6。用醋酸将溶液的 pH 调至3.8—4.1,在90℃条件下加热约一小时。将溶液放置,自然蒸发,析出桔红色柱状晶体,产率约为80%(按加入的碲量计算)。在pH 为4.5的醋酸溶液中重结晶三次。     

CoH(BH_3CN)〔P(C_6H_5)_3〕_3的晶体与分子的结构

本文介绍了新的Co(Ⅱ)络合物CoH(BH_3CH)[P(C_6H_5)_3]_3的晶体和分子的结构,并与相似的某些络合物如CoH(N_2)[ P(C_6H_5)_3]_3和CoH(CO)[P(C_6H_5)_3]_3等的结构对比。结果证明,在CoH(BH_3CN)[P(C_6H_5)_3]_3中配位体BH_3CN~-呈端基络合,与N_2和CO作为配位体的情况相同。CO(Ⅱ)的配位体介于三方双锥和四方锥之间,并显     

[(NH_4)_3PO_4·(Mo~((Ⅵ))O_3)_3·(Mo2~((Ⅴ))O_5)_4]·8H_2O的合成和性质研究

在酸性介质中,以抗坏血酸为还原剂,用简便方法一步合成了[(NH_4)_3PO_4·_3··8H_2O,并采用乙醇溶液蒸发结晶,用元素分析、可见光谱、pH值曲线、x射线衍射等方法研究了它的组成和性质。     

[N(C_4H_9)_4]_2Mo[S_2C_2(CN)_2]_3合成及晶体结构

在乙醇中通过新鲜制备的Na2S2C2(CN)2和MoCI5加热,过滤后与(C4H9)4NBr反应获得[N(C_4H_9)_4]_2Mo[S_2C_2(CN)_2]_3墨绿色针状晶体。 晶体属三斜晶系,a=10.208(6)A,b=15.840(5)A;c=18.003(3)A;α=86.67(2)°,β=84.20(2)°;γ=107.74(4)°;晶体测量密度是1.218克/厘米3,理论计算密度为1.211克/厘米3。晶胞中分子数Z=2。 单晶的三维衍射强度数据在荷兰Enraf-Nonius公司的CAD4四园衍射仪上收录。利用M。一K。射线,在θ为21”的范围内,采用26扫描方式收录I>laC)独立衍射点3035个。强度数据经Lorentz因子和偏振因子校正。 衍射强度…     

稀土硝酸盐冠醚配合物的研究(ⅩⅣ)——Yb(NO_3)_3·3H_2O-18C6-CH_3CN三元体系在25℃时溶解度的研究

本文利用半微量相平衡方法研究了Yb(NO_3)_3·3H_2O·18C6·CH_3CN体系在25℃时的溶解度。结果指出,该体系的溶解度曲线实际上仅有一支与Yb(NO_3)_3·18C6·3H_2O的固相相对应,没有发现其他化学计量的配合物。并从乙腈中制得了固体配合物Yb(NO_3)_3·18C6·3H_2O,对其组成和性质进行了化学分析、红外光谱、热分析等初步考查。     

α-K_3H_2SiW_9Mo_2VO_(40)·6H_2O的晶体结构

采用水溶液中酸化法,制得α-九钨二钼一钒硅酸钾晶体(α-K_3H_2SiW_9Mo_2VO_(40)·6H_2O).该晶体属六方晶系,空间群为P6_2,晶胞参数为:a=b=19.014A,c=12.459A,v=3902.13A~3,z=3,Dc=3.64g/cm~3.晶体内含有分立的α-SiW_9Mo_2VO_(40)~(5-)阴离子,其形状,大小类同于α-SiW_(12)O_(40)~(4-),后者的三个W原子为二个Mo原子和一个V原子取代.金属原子在十二个位置上无序分布.三个K原子和六个结晶水的位置得到确定.整个晶体构型与α-K_3H_2SiW_(11)VO_(40)·6H_2O十分相似,只有一个K原子的位置不同.