镍离子掺杂磷酸亚铁锂的电化学性能

采用固相烧结法,合成了一系列橄榄石型LiFe1-xNixPO4/C (x = 0, 0.02, 0.04, 0.06)复合正极材料. 通过XRD、充放电和TEM等现代手段,研究了样品的物相结构、电化学性能等. 充放电测试表明,LiFe0.98Ni0.02PO4/C以0.1 C倍率电流放电时,首次放电容量分别为142.0 mAh/g. 样品还表现出很好的倍率性能,当以2 C的倍率放电时,放电容量达到了121.3 mAh/g. 结果表明少量Ni离子掺杂可改善LiFePO4的电化学性能. 透射电镜表明LiFe0.98Ni0.02PO4/C样品表面包覆了一层大约2.8 nm厚的碳层.     

锂离子电池正极材料LiFe_(1-x)Eu_xPO_4/C(x=0,0.06,0.08,0.10)结构和电化学性能研究

以CH_3COOLi·2H_2O、FeC_2O_4·H_2O、NH_4H_2PO_4、Eu_2O_3及C_6H_(12)O_6为原料,采用两步高温固相法合成了锂离子电池正极材料LiFe_(1-x)Eu_xPO_4/C(x=0,0.06,0.08,0.10),通过XRD,SEM等方法对其物相结构和形貌进行了表征,结构分析表明:LiFe_(1-x)Eu_xPO_4/C(x=0,0.06,0.08,0.10)样品具有橄榄石型晶体结构,空间群为Pnma.Eu的掺杂可使样品颗粒明显细化,引起晶胞参数c值、c/a比值增大、I111/I311比值增大,P-O键长增大.CV和EIS测试结果表明,Eu的掺杂使样品的放电容量增加,提高了循环稳定性能,改善了样品发生电化学反应的动力学性能,电荷转移电阻Rct明显减小,交换电流密度i_0增大.     

胶晶模板法制备尖晶石型正极材料LiMn2O4

通过聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)胶晶模板法制备尖晶石型LiMn2O4材料,并探讨焙烧温度对材料性能的影响.运用热重分析(TG)、X线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、充放电测试和循环伏安测试等方法对LiMn2O4样品的结构、形貌以及电化学性能进行表征和测试.研究结果表明:在不同温度下制备的LiMn2O4样品均具有较好的尖晶石型结构,且粒径分布均匀:在700℃时制备的LiMn2O4样品(S-700)具有最佳的电化学性能,在3.0～4.4 V时,0.2C倍率首次放电比容量为130.9 mA·h/g; 0.5C倍率首次放电比容量为126.4 mA·h/g,50次循环之后容量仍有102.7 mA·h/g,具有良好的循环稳定性.     

La1-xSrxMnO3的制备及氧电极催化性能测试

采用添加表面活性剂的柠檬酸溶胶-凝胶法制备钙钛矿型纳米氧化物La1SrMnO3。通过差热-热失重分析,确定了钙钛石型氧化物的焙烧制度。XRD分析表明,制备出的氧化物样品特征衍射峰明显,杂峰少,晶形完整,为纳米氧化物。氧电极的最佳工艺条件为:催化剂载体选用在600℃下(用N2保护)烧结2h后的活性炭,粘结剂选用60wt%PTFE的水分散液,催化层中PTFE的含量约在20wt%。在此条件下对催化剂进行了放电测试,当La1SrMnO3中=0.2时催化活性最高,电池可以在电流密度达到120mA/cm2以上时长时间放电。     

流体室温磷光法测定痕量钛（Ⅳ）

基于曲拉通X-100和HAc-NaAc(pH=5．9)存在，不除氧条件下，曲拉通X-100能增敏钛(Ⅳ)-4，5-二溴苯基荧光酮流体室温磷光信号的增强效应，建立了曲拉通X-100增敏4，5-二溴苯基荧光酮的超高灵敏度流体室温磷光增强法测定痕量钛(Ⅳ)的新方法。钛(Ⅳ)量为3．2-6．4pg／mL与△Ip值成线性关系，其工作曲线的回归方程△Ip=-31．12 147．2CTi (pg／mL)，r=0．9997，检出限为1．38pg／mL。该方法用于人发和茶叶中钛含量的测定，结果满意。     

Li1.05Fe(PO4)1-x(GeO3)x/C正极材料的制备及性能研究

采用固相烧结法,在惰性气氛下制备了橄榄石型Li1.05Fe(PO4)1-x(GeO3)x/C (x=0.021,0.054,0.086)复合材料. 采用X粉末衍射仪、充放电循环、循环伏安和交流阻抗等现代测试手段表征制备的样品的电化学性能. 实验结果表明:掺锗可显著改善LiFePO4的大电流放电性能. 理论组成为Li1.05Fe(PO4)0.95(GeO3)0.054/C的样品的电化学性能最佳.     

用钛钌阳极从氯化锰溶液电解二氧化锰的研究

为了研究在氯盐溶液中用钛钌阳极电解二氧化锰的新技术,运用恒流水溶液电解方法考察了电解温度、电流密度和电解液组成对二氧化锰电流效率、槽电压及产品质量的影响.试验结果表明,在电解温度75℃、电流密度100 A/m2、锰离子质量浓度50 g/L、盐酸质量浓度10 g/L的条件下,二氧化锰的电流效率达96%,槽电压为2.0 V,产品中二氧化锰的含量为92.32%,电解二氧化锰晶型为γ型.通过在氯盐溶液中用钛钌阳极电解二氧化锰,不仅产品质量能达到电池用电解二氧化锰标准,而且电解温度低(75℃),优于硫酸盐溶液体系(95℃).     

光度法测定Ti(lv)与某些羟基羧酸络合物的组成与稳定常数

本文用分光光度法研究了钛(Ⅳ)—磺基水物酸—柠檬酸/酒石酸/苹果酸竞争体系中络合物的形成。测定了柠檬酸钛、酒石酸钛、苹果酸钛络合物的组成及稳定常数。结果表明:在PH3.7时、钛(Ⅳ)与柠檬酸形成1:1无色络合物,其lgβ_1=9.95(±0.04),钛(Ⅳ)与酒石酸形成两种无色络合物,其组成比分别为1:1和1:2,lgβ_1=7.81(±0.03),lgβ_2=10.35在PH3.5时,钛(Ⅳ)与苹果酸形成1:1无色络合物,其lgβ_1=8.49(±0.04)并用金属指示法等对结果进行了验证。     

硫酸氧钛水解影响因素的研究

以硫酸法钛白工业生产的水解工艺为基础 ,提出了一个影响水解产物偏钛酸粒度及其分布的新因素———加热延迟时间 .通过正交试验和极差分析探讨了F(mH2 SO4 /mTiO2 )值、铁钛比 (mFe/mTiO2 )、水解液初始钛浓度等因素 ,尤其是加热延迟时间 ,对水解产物偏钛酸粒度的影响 .在水解 1h和 2h后 ,各因素对偏钛酸粒度大小的影响从大到小的顺序分别是 :铁钛比、水解液初始钛浓度、F值、加热延迟时间、熟化时间 ;水解液初始钛浓度、铁钛比、F值、熟化时间、加热延迟时间 .对偏钛酸粒度分布影响最大的两个因素为水解液初始钛浓度和加热延迟时间 .在粒度分布比较集中的条件下得到了水解的最优化条件 :水解液初始钛浓度 ,1 95mol/L ;F值 ,2 10 ;铁钛质量比 ,0 4 ;加热延迟时间 ,10min ;熟化时间 ,30min .     

电解MnO_2(EMD)新工艺——掺Ni的Ti基不溶性阳极的研究

本文报道了在钛基电极中经高温扩散掺镍以制得的掺 Ni-Ti 基不溶性阳极,用于电解 MnO_2(EMD)生产工艺中,其性能明显优于目前在工业上使用的纯钛阳极。此类电极的实验室数据能使阳极电流密度 i.d 提高至100A/m~2,槽电压稳定在3.0±0.2V,可长期使用不致钝化。为进一步工业化试验提供了有力数据。     

Mg2+掺杂对锰酸锂正极材料电化学性能的影响

尖晶石型LiMn₂O₄正极材料的电压平台高、原料来源丰富、生产成本低廉,但由于Jahn-Teller效应导致晶格畸变和Mn³⁺歧化分解导致过渡金属锰的溶解严重影响电池的循环性能。本文探究了不同Mg²⁺掺杂量对LiMn₂O₄正极材料电化学性能的影响。采用高温固相法制备了LiMg₍(x))Mn₍(2-x))O₄(x=0,0.01,0.03,0.05)样品,并对其组织结构和电化学性能进行分析。结果表明,所有样品均为立方尖晶石结构,呈截断八面体形貌。电化学性能测试表明,当x=0.03时,LiMg_0.03Mn_1.97O₄样品在0.2 C下具有较高的放电比容量和最高的首次库伦效率(98.44%),循环稳定性最佳;在0.5 C下循环100圈后仍具有119.3 mAh/g的放电比容量,容量保持率高达92.62%。     

钛(Ⅳ)-槲皮素-氯酸盐体系极谱催化波的研究

在pH3.2氯乙酸盐缓冲底液中,用单扫极谱法可获得灵敏的钛(Ⅳ)-槲皮素-氯酸盐催化波,其二阶导数检测限达7.0×10^-9mol/L。已成功地应用于纯金属镁中10^-4%钛的测定,并测得电活性络合物的组成为Ti(Ⅳ)∶槲皮素＝1∶1,平行催化反应的速率常数k=4.8×10⁵(mol/L)^-1·s^-1。     

用极限电流法求催化反应速度常数

在钛(Ⅳ)-草酸-氯酸盐体系中分别用稳态方法(慢速线性扫描电位)和暂态方法(院跃电位)测量了该体系的催化反应极限电流,从而计算出钛催化氯酸根转化为氯离子的反应速度常数k=3.6×10~4 l/mol·s。     

微乳液法合成层状钛硅酸盐复合物

通过微乳液法,以硅烷偶联剂(G-570)为结构导向剂,SiO_2·nH_2O为硅源,TiCl_4为钛源,合成硅烷偶联剂插层的层状钛硅酸盐(TS/G-570).用红外光谱、X-射线粉末衍射、热重分析和紫外-可见光谱对样品的结构和稳定性进行表征.结果表明,复合材料TS/G-570具有层状介观结构,层间距为3 nm左右.该结果为层状钛硅酸盐交换插层反应研究提供了参考.     

库仑络合滴定——Ⅲ.微量钛(Ⅳ)的库仑络合滴定

钛的库仑滴定大多是将钛还原为亚钛后进行。显然,未经预先还原钛(Ⅳ)的库仑滴定可简化测定手续,但这方面的研究仅见用电生铬(Ⅱ)滴定钛(Ⅳ)。本文鉴于乳酸对钛(Ⅳ)有较强的络合能力和选择性,提出用汞阳极电生汞(Ⅱ)来滴定经乳酸置换出与钛(Ⅳ)络合的EDTA的库仑络合滴定微量钛(Ⅳ)的方法。     

掺钒电解二氧化锰的放电特性及其某些理化性能(Ⅰ)

掺钒电解二氧化锰(EMD-V)样品是在合有VOSO_4的H_2SO_4-MnSO_4溶液中通过阳极氧化制备的。EMD-V样品在中性NH_4Cl-ZnCI_2电解质中的放电性能优于未掺杂EMD样品。X射线衍射图表明,EMD-V样品属于γ型MnO_2,具有纤维态结构。X射线光电子能谱分析表明,钒在EMD-V样品中以V_2O_5的形式存在。     

钛负载Mo_7O_(24)~(6-)插层Si-Mg/Al-LDO的制备及其催化性能

通过共沉淀、离子交换等过程制备含硅Mo_7O_(24)~(6-)Mg/Al型层状双金属氢氧化物(LDHs),将此前体在773 K焙烧4 h后,在钛酸四丁酯甲苯溶液中加热回流4～6 h,得到钛负载Mo_7O_(24)~(6-)插层Si-Mg/Al-LDO催化剂,并将此催化剂用于丙烯环氧化制备环氧丙烷反应中.通过X射线衍射、红外光谱和扫描电子显微镜等对水滑石焙烧前后样品及最终催化剂进行分析.结果表明:钼酸根插层水滑石前体,晶相单一,结晶度高;硅溶胶负载对水滑石晶体结构没有破坏;硅-钛原子合理匹配,分散在催化剂中,具有良好的环氧化催化性能,其中(3)Ti-Mo_7O_(24)~(6-)(2.68)Si-Mg/Al-LDO的催化活性最高,双氧水的转化率达到85.16%,环氧丙烷的选择性达到78.39%.     

衬底偏压对γ′-Fe4N薄膜磁性的影响

采用直流磁控溅射方法, 以Ar/N₂（N₂/(Ar+N₂)=10％）为放电气体, 在Si(100)单晶衬底上获得了γ′-Fe₄N薄膜样品. 利用X射线衍射(XRD)和振动样品磁强计(VSM)研究衬底偏压对γ′-Fe₄N薄膜样品的影响. 结果表明, 随着衬底负偏压的增大, γ′-Fe₄N薄膜样品的晶胞参数减小, Fe和N的化合效率与样品的致密度提高, 表面缺陷减少, 矫顽力降低.      

电极材料对接触辉光放电电解的影响（英文）

通过监测辉光放电产生过程中的电流、电压变化,对比分析特征电压随电解液电导率的变化,考察不同电极材料(铂、不锈钢、钨、钛)对接触辉光放电电解(CGDE)的影响.结果表明,电解液初始电导率为1.0-8.0m S/cm时,临界电压随电解液初始电导率的增大逐渐减小,最后趋于常数.电解液初始电导率为3.0 m S/cm、电极直径分别为0.5 mm铂丝、不锈钢丝、钨丝、钛丝时,辉光放电等离子体产生的临界电压分别为500、491、530和540 V.同时考察了电极材料对CGDE产生过氧化氢和降解酸性橙的影响,并对其能量效率进行对比分析.     

HL-2A托卡马克上slide-away放电特征研究

托卡马克装置上等离子体不稳定性会被非麦克斯韦分布的逃逸电子激发。逃逸电子在特定条件下会与不稳定性发生反常多普勒共振,此共振结果将降低逃逸电子的能量,减小对装置造成的危害。本文利用电子回旋辐射(ECE)等诊断系统分析了HL-2A上slide-away放电中反常多普勒共振特征。实验结果表明：slide-away放电模式下ECE信号主要有台阶型、指数型、指数-台阶型和双波型4类波形。统计显示不稳定性阈值与等离子体电流以及磁场强度值无线性关系。反常多普勒不稳定性阈值(ω_pe/ω_ce)统计分布范围约为0.17～0.80,其中最高值分布范围为0.35～0.40。