镧与镨钕的环烷酸萃取分离

前言以环烷酸为萃取剂分离稀土元素,十余年来有很大进展,但用于稀土之间的分离工作发表的不多;1974年以来国内成功地用它分离了钇和非钇稀土;至于对非钇稀土之间的分离未见报导。在环烷酸萃取体系中,相邻轻稀土的分离因数,以镧与铈之间较大,β_(Ce/La)2.2～2.4。我们曾研究了镧铈镨钕混合氯化物(RECl_3=0.51M)——1.8M环烷酸(氨化率48％)煤油溶液萃取体系中轻稀土的分配,测得β_(Ce/La)～2.5,β_(Pr/Ce)～1.2,β_(Nd/Pr)～1.3表明环烷酸适用于轻稀土、特别是无铈轻稀土中镧的分离。工业级环烷酸作为萃取剂有易乳化的缺点,目前均加入异味较重的C_9—C_(11)混合醇或辛醇破乳,同时也要求提供防止乳化的其它方法。为了考察环烷酸萃取分离轻稀土的性能,本文用经过纯化的一定馏份环烷酸(以煤油为稀释剂)在氨化率45％时不使用其它添加剂,在单级萃取平衡的基础上,对镧镨钕     

萃取剂-α-氯代环烷酸的合成及其对镧、钕、钐萃取性能的研究

本文阐述了α-氯代环烷酸的合成过程,经核磁共振谱、红外光谱和 pK_a 值的测定,进一步证实了该产品的组成,结合对 La、Nd、Sm 的萃取性能的研究,说明了 a-氯代环烷酸作为阳离子萃取剂在提高萃取剂的酸性、消除乳化等方面具有显著的作用。     

环烷酸及其对稀土元素萃取的研究(Ⅰ)——某些环烷酸的性质及萃取剂的选择

一、引言环烷酸是带有环烷烃链的羧酸,是石油的天然组份。自六十年代开始,环烷酸已被用作为分离提取有色金属的萃取剂。嗣后,开始了用环烷酸对稀土元素萃取的研究。环烷酸是一种优良的萃取剂。它的特点是来源丰富,成本便宜,萃取容量大,萃取易于控制,化学稳定性好。我国有丰富的石油资源,因此,对环烷酸作深入的研究,开拓它在稀有元素上的应用,研究它的萃取化学问题就显得很重要。     

环烷酸萃取稀土元素的研究(Ⅱ)——皂化剂的影响及其红外光谱的研究

环烷酸是一元羧酸类萃取剂,它可将镧系元素及其它金属离子萃入到各种有机溶剂中。环烷酸对稀土离子的萃取是按阳高子交换机理进行：     

环烷酸及其对稀土元素萃取的研究(Ⅱ)——轻稀土元素的系统分离及高纯氧化镧的制备

在文献[1]中曾指出,环烷酸是一种优良的工业萃取剂。在盐酸体系中,轻稀土元素之间的萃取能力差异大一些,可进行彼此间的分离,制得各个单一稀土元素。目前,单一轻稀土元素一般是通过氧化还原法、萃取法和离子交换法制得的。工艺较复杂,难以进行连续、大规模的生产,劳动强度也大。我们试图用环烷酸作萃取剂,对由镧、铈、镨、钕组成的混合轻稀土组分,作系统的萃取分离,以获得一定纯度的各个单一稀土元素。近年来,北京大学徐光宪教授在L.Alders萃取串级理论的基础上,提出了萃取最优化方程。本工作按照萃取最优化方程,设计并进行了串级试验,取得了良好的结果。     

环烷酸萃取法净化硫酸镍

溶剂萃取技术的发展,很大程度上取决于萃取剂的发展。对重有色金属来说更有赖于要求高效能、低溶解度,原料充足且价格低廉的萃取剂。环烷酸就是具有这样特性的一种新型萃取剂。近几年,随着我国石油工业的飞速发展,环烷酸为其石油付产品,来源极其丰富。因此,我们以系办工厂为基地,选环烷酸作萃取剂,改革工厂现有脂肪酸萃取水溶度大、除铜不净而加铁粉置换铜的复杂工艺。经萃取后,使其含量在Cu≤0.002％,Fe≤0.001％达到     

1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑酮-5在硫酸介质中萃取镁、锰(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、铜(Ⅱ)、锌、镉、铟(Ⅲ)锡(Ⅱ)铊(Ⅲ、Ⅰ)和铁(Ⅲ)的研究

吡唑酮衍生物作为螯合萃取剂对金属离子萃取性能的研究自Jensen报导以后,曾引起很多人的重视。1—苯基—3—甲基—4—苯甲酰基吡唑铜—5(即PMBP,本文简写作为HA)的合成和纯化较简单,稳定性好,且有较强的络合能力,因此被认为是一良好的萃取剂。彭春霖等研究过一系列金     

环烷酸—TBP系分离提纯La_2O_3的研究

采用环烷酸—TBP体系对混合稀土中的La进行分离提纯。测定了La、Ce、Y、Pr、Gd、Nd的pH_(1/2)值,以及,并据此设计出分馏萃取流程。经试验,确定用20级萃取和10级洗涤,所得La_2O_3产品的纯度可达99.95％,收率为97％。环烷酸—TBP体系具有无臭、分层快、粘度小、成本低等优点,可用来代替常用的P_(350)、P_(507),作为分离提纯La的萃取剂。     

萃取有机相的FT-IR研究环烷酸皂萃取稀土体系

研究了十五种稀土萃取有机相的FT-IR和减差光谱,得到了以下新结果: 1.找到了稀土萃合物的羧基对称伸缩振动吸收峰v_s,同时测定了稀土萃合物的羧基反对称伸缩振动吸收峰v_(as)。 2.计算稀土萃合物的Δv(v_(as)-v_s)值,讨论了萃取有机相中稀土离子的配位结构。 3.观察到萃取有机相中仲辛醇与稀土离子的配位效应,得到仲辛醇的配位能力顺序为:R_E~(3 )>Na~ >环烷酸中H~ 。     

皂化P507体系有机相负载硅对稀土La萃取的影响

在皂化P507萃取稀土过程中,乳化是溶剂萃取中常见的现象,会导致稀土萃取率低和成本升高等.因此,研究了皂化P507体系对Si的萃取,并用负载Si的有机相萃取La,分析Si在两相中的乳化和负载Si的有机相对萃取稀土的影响.结果表明:仅有少量的Si可以进入有机相,Si在两相中的乳化直接影响稀土的萃取效果,当有机相连续与含Si溶液混合四次后,La的萃取量减少了7g/L.负载有机相红外光谱研究表明:Si没有参与皂化P507的萃合反应;水峰和羟基变化说明乳化与萃取过程密切相关.     

老化P507萃取剂再生研究

研究了用试剂R12再生老化P507萃取剂工艺，讨论了R12用量、反应时间对再生P507萃取剂可见光谱、萃取稀土分相时间、P507收率的影响。本方法在生产实践中业已取得成功。实验和应用结果表明，再生P507萃取剂与新配剂P507萃取剂在萃取分离稀土性能上无明显差异和变化。本方法简单易行、成本低廉、实用可靠。     

α-异丙基-β-异丁基丙烯酸对稀土元素的萃取性能研究

系统研究了α-异丙基-β-异丁基丙烯酸(α,β丙烯酸)对稀土元素的萃取性能,包括萃取分配比、半萃pH 值以及萃取分离系数。研究了α,β-丙烯酸与La,Nd,Eu,Er,Y 的萃取平衡,萃合物的组成和萃合物的表观稳定常数。结果表明,α,β-丙烯酸对稀土元素的萃取能力强于环烷酸,叔碳酸9和叔碳酸13,对重稀土元素的分离效果不显著,但对于轻、中稀土元素具有较好的分离效果,特别对钇的纯化是一种性能良好的萃取剂。     

P-350和TBP对环烷酸萃取(钅兰)钕铁钙性铜能的影响

本文结合生产的情况,研究了P-350和TBP对环烷酸萃取(钅兰)钕铁钙铜性能的影响。作为添加剂P-350或TBP都可以代替C_7—C_9混合醇。在实验条件下,环烷酸—P350和环烷酸—TBP萃取体系的正协萃或负协萃效应都不太显著。并对所观察协萃现象的原因和在分离上的应用进行了讨论。     

二—(2—乙基己基)二硫代磷酸和二—(2—乙基己基)磷酸萃取镉的性能和成键情况的研究

本文报告了二—(2—乙基己基)二硫代磷酸(D_2EHDTPA)在硫酸和盐酸体系中萃取镉的性能,探讨了反萃条件,实验确定了萃合物的组成。以红外光谱和核磁共振谱讨论了苯合物的成键情况。对比D_2EHDTPA和D_2EHPA(二—(2—乙基己基)磷酸)对镉的萃取性能,通过EHM O计算二者与镉形成萃合物的成键参数,说明了两种萃取剂对镉萃取能力异同的原因,得到了与SHAB原理一致的结果。D_2EHPA和D_2EHDTPA是两种结构相似的含磷萃取剂,本文从理论和实验相结合两个方面来比较这两种萃取剂萃取Cd~(2+)的性能的差别,该二种萃取剂对许多金属离子的一般苯取性能曾有过报告,但国内尚未见D_2EHDTPA对镉的萃取性能的研究报告。该萃取剂与镉的成键情况及理论计算研究未见过报告。本文以萃取实验和量化计算相配合的研究方法,说明了两种萃取剂与镉形成萃合物的能力。同时结合SHAB规则进一步讨论了两种萃取剂与Cd(Ⅱ)的键合能力。     

N、N—二壬基甘氨酸萃取铂和钯的研究

本文探讨了含大量铜、铁、镍等贱金属的溶液中,用二壬基甘氨酸(DNG)萃铂和钯。研究了该萃取剂对这些金属的萃取性能及酸度对萃取的影响。实验结果表明:该萃取剂能有效地实现铂、钯同贱金属的分离,载荷有机相在选定条件下易于反萃,从反萃取液中还原出的金属,其中贱金属的含量不超过0.05%。萃取剂可连续使用,性能稳定。     

铅锌矿尾渣重金属在化学萃取前后的形态变化特征

采用3种常见的萃取剂EDTA,HNO3和CaCl2,在一定的萃取条件下,对永州铅锌矿尾渣土壤进行萃取实验,并采用优化的BCR连续萃取方案对萃取前后的Pb,Zn和Cd进行金属形态分析,研究3种萃取剂对Pb,Zn和Cd的萃取效率及萃取前后的形态变化特征.结果发现,3种萃取剂的萃取效率依次为EDTA>HNO3>CaCl2;EDTA不仅能萃取酸溶解态的金属,还能萃取部分铁-锰氧化物结合态、硫化物及有机结合态和残渣态的金属;HNO3和CaCl2则主要对酸溶解态的金属有一定去除效果.     

酰胺荚醚类萃取剂的研究进展

酰胺荚醚类萃取剂因其易合成、分解产物易除去而不影响萃取工艺流程等优点,在核燃料后处理方面显示出很好的应用前景。综述了近年来关于酰胺荚醚类萃取剂结构一性能关系的进展情况。得出结论：在萃取能力上,酰胺荚醚萃取剂研究明显大于相应的二酰胺;不对称酰胺荚醚的萃取能力明显比对称酰胺荚醚的萃取能力强;研究其萃取性能有积极意义。     

取代单酰胺结构对萃取性能的影响

取代单酰胺的萃取能力受结构的影响很大，尤其对4价锕系元素，可以设计不同结构的酰胺来萃取分离4价和6价锕系金属，国内外在该类萃取剂的性能研究方面做了大量工作。介绍了近年来取代单酰胺类萃取剂的研究进展情况，探讨了萃合物晶体结构及取代单酰胺结构与萃取性能的关系。     

新型若丹宁试剂光度法测定钴的研究

若丹宁及其衍生物可用于光度法测定贵金属[1～3],但尚未见若丹宁类试剂用于金属钴的测定.目前有关若丹宁系列衍生物的报道并不多见,3对氟苯基-5-(2'-羧基苯偶氮)若丹宁是一种尚未见报道的一种新型显色剂.     

P—507在盐酸或硝酸体系中萃取分离Dy、Ho、Er

<正> 一、前言 D、FPeppard等人在1962年以P-507/甲苯为萃取剂,分别研究了p_m、C_m、Th和U的分配比同各种因素的影响,但用P-507分离重稀土工作没有做。上海跃龙厂和有机所以P-507/磺化煤油为萃取剂研究了Th、Yb、Lu的萃取分离。长春应用化学所研究了P-507对稀土的萃取机理。本文研究P-507/磺化煤油对D_y、H_o、E_r的萃取分离情况。本文采用接近于生产中应用的稀土浓度,以P-507/磺化煤油为萃取剂,分别测定了酸度、稀土浓度诸因素对萃取影响,为今后D_y、H_o、E_r生产提供最佳条件。