不同连翘叶炮制品抑制胰脂肪酶活性比较

为了比较不同连翘叶炮制品抑制胰脂肪酶活性,首先采集连翘叶并分成四等份分别进行自然阴干、蒸后阴干、煮后阴干、烘干处理;其次,对四种炮制品进行40%乙醇回流提取,并测定其粗提物抑制胰脂肪酶活性;第三,经HPLC检测、混合标品比对、绘制标准曲线,对各炮制品粗提物进行定性和定量分析,并测定各主要成分对胰脂肪酶的半抑制率;第四,进行相关性分析,推测连翘叶炮制品中影响抑酶活性的主要成分;最后,综合上述实验数据,浅析不同连翘叶炮制品抑酶活性差异原因。结果表明:影响连翘叶抑制胰脂肪酶活性的炮制方式依次为烘干煮后阴干蒸后阴干自然阴干;各炮制品主要成分为咖啡酸、连翘酯苷A、芦丁、橙皮苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、连翘苷和连翘脂素;各成分对胰脂肪酶抑制作用为山柰酚-3-O-芸香糖苷橙皮苷芦丁咖啡酸连翘酯苷A,连翘苷为促进作用,连翘脂素几乎无作用;相关性分析表明,抑酶活性最主要影响成分为咖啡酸、芦丁和连翘苷,其中咖啡酸和芦丁与粗提物抑酶活性呈正相关,而连翘苷为负相关。     

不同产地连翘中主要活性成分含量的比较

通过测定不同地区连翘中主要活性成分含量,分析不同产地连翘的质量差异.采用高效液相色谱(HPLC)法,测定了13批连翘中芦丁、连翘酯苷A、连翘苷、齐墩果酸和熊果酸这5种主要活性成分的含量,并对测定结果进行主成分分析和聚类分析.研究结果表明:不同产地和同一产地青翘老翘中5种主要活性成分的含量存在一定的差异.河南信阳青翘和安...     

HPLC-ESI/MS法测定不同连翘有效成分的含量

利用高效液相色谱-电喷雾/质谱(HPLC-ESI/MS)分析鉴定不同产地的连翘,包括青翘和老翘中主要有效成分连翘苷、连翘酯苷A和连翘酯素的含量,以此探讨各产地连翘品种主要成分之间的变化及差异程度,为建立野生连翘中药资源综合评价提供科学依据。通过采集中国3个主产地野生连翘6个样品,选用Hypersil Gold C18色谱柱(100.0 mm×2.1 mm,5μm),柱温30℃,以甲醇-水溶液(含体积分数为0.01%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,流速为0.55 m L/min,进样量10μL;加热式电喷雾电离源为正、负离子模式监测,源喷雾电压为3.0 k V,鞘气流速为8.0 L/min,离子传输毛细管温度为320℃。研究结果表明:连翘酯苷A和连翘苷两种化学成分的峰面积和浓度在测定浓度范围内均具有良好的线性关系,加样平均回收率分别为113.4%和90.5%,相对标准偏差分别为8.20%和8.30%。     

老翘HPLC特征图谱研究

通过对12批老翘药材进行研究,建立老翘的HPLC特征图谱。采用HPLC法测定,对12批老翘进行分析,以连翘酯苷A为参照峰建立了老翘的特征图谱,并指认了老翘中5个特征成分:梾木苷甲基醚、芦丁、连翘酯苷A、连翘苷和连翘脂素,各特征峰相对保留时间均在规定值的±5%之内。采用“中药色谱指纹图谱评价系统”进行相似度分析,12批老翘特征图谱相似度均达到0.900以上。本文所建立的特征图谱方法简便准确,重复性好,可用于老翘的质量控制。     

青连翘药材的质量标准研究

通过TLC及HPLC的方法对青翘及老翘中主要成分连翘酯苷进行定性定量,制定青连翘药材的质量标准.结果表明,青连翘与老翘来源于同一药材的同一部位,但由于采收时期不同,青翘连翘酯苷的质量分数高于老翘,为今后进一步对质量标准进行研究奠定了基础.     

连翘药材商品规格等级标准研究

为了合理、有效、简便地制订出连翘药材商品规格等级标准,文章在连翘历代本草整理和考证、连翘药材商品规格等级研究现状梳理、各中药材市场和连翘主产地连翘流通状况调研的基础上,通过对采集回来的65份不同连翘商品规格等级样品外观性状指标的测量和统计分析,最终制订出了连翘商品规格等级标准(草案)。然后依据《中国药典》中连翘酯苷A和连翘苷的含量测定方法,对这65份不同连翘商品规格等级样品进行了连翘酯苷A和连翘苷的含量测定。结果显示青翘选货中的连翘酯苷A的含量在5.5%～8.5%之间,连翘苷的含量在0.45%～1.25%之间;青翘统货中连翘酯苷A的含量在2.0%～8.0%之间,连翘苷的含量在0.25%～1.00%之间。这一结果不仅说明了青翘选货质量要普遍优于青翘统货,也印证了本次连翘商品规格等级分级的合理性。     

HPLC-ESI／MS法测定不同连翘有效成分的含量

利用高效液相色谱－电喷雾／质谱（HPLC-ESI／MS）分析鉴定不同产地的连翘,包括青翘和老翘中主要有效成分连翘苷、连翘酯苷 A和连翘酯素的含量,以此探讨各产地连翘品种主要成分之间的变化及差异程度,为建立野生连翘中药资源综合评价提供科学依据。通过采集中国3个主产地野生连翘6个样品,选用Hypersil Gold C18色谱柱（100．0 mm ×2．1 mm,5μm）,柱温30℃,以甲醇－水溶液（含体积分数为0．01％甲酸）为流动相进行梯度洗脱,流速为0．55 mL／min,进样量10μL;加热式电喷雾电离源为正、负离子模式监测,源喷雾电压为3．0 kV,鞘气流速为8．0 L／min ,离子传输毛细管温度为320℃。研究结果表明：连翘酯苷A和连翘苷两种化学成分的峰面积和浓度在测定浓度范围内均具有良好的线性关系,加样平均回收率分别为113．4％和90．5％,相对标准偏差分别为8．20％和8．30％。     

紫外分光光度法测定连翘总苯乙醇苷的含量

采用紫外分光光度法,建立了连翘中总苯乙醇苷的含量测定方法,考察了连翘中木脂素、黄酮对测定方法的干扰;通过紫外分光光度法比较分析了青翘、老翘及连翘其他不同部位的总苯乙醇苷含量及总抗氧化能力。结果显示检测波长λ_(max)=330 nm时,总苯乙醇苷在6.28～25.10 mg/L范围内线性关系良好(R~2=0.999 6),平均加样回收率为98.31%(RSD=1.54%),且连翘中木脂素对测定无干扰,黄酮对测定方法有微弱干扰。青翘、老翘及连翘其他不同部位总苯乙醇苷含量为:根主干青翘新茎叶老茎花老翘。抗氧化结果表明,青翘、老翘及连翘其他不同部位的总抗氧化能力与总苯乙醇苷的含量具有较好的相关性,提示总苯乙醇苷类化合物是体现连翘具有总抗氧化能力的主要活性物质之一。该法操作简便、灵敏度高、重复性和回收率良好,可用于连翘中总苯乙醇苷的含量测定及质量控制。     

山西连翘子药材质量标准研究

为了建立山西省连翘子地方药材质量标准,文章采用薄层色谱法对连翘子药材进行定性鉴别,气相色谱法建立连翘子挥发性成分的指纹图谱,并用HPLC方法检测其中连翘酯苷A的含量。结果显示薄层色谱检出连翘酯苷A,特征斑点分离清晰;对10个产地的连翘子挥发性成分进行分析,建立了连翘子挥发性成分的气相色谱指纹图谱,相似度均在0.994以上;HPLC分析表明连翘酯苷A在0.188 0μg~2.256 0μg呈良好的线性关系,相关系数为1.000 0,平均回收率为98.72%,RSD为1.6%,10个产地的连翘酯苷A百分含量在2.331%~3.845%之间。     

飞扬草中一个木脂素苷的结构研究

从大戟属植物飞扬草(Euphorbia hirta)地上部分的乙醇提取物中分离得到一个木脂素苷,经IR,NMR和HRESIMS等波谱技术鉴定为化合物tibeticoside A(1).该化合物为首次从大戟属植物中分离得到。     

翼梗五味子木脂素成份的分离与鉴定

从云南产翼梗五味子(Schisandra henryi)茎中通过溶剂提取和硅胶柱层析分离了4个木脂素成分,经波谱分析及与标准品对照鉴定它们的结构分别为异安五脂素(isoanwulignan,1)、benzoyl-gomisin Q(2)、五味子酯甲(schisantherin A,3)和gomisin G(4),均系首次自该植物中分得。     

市售连翘饮片质量评价研究

对市售连翘饮片进行质量评价,分析连翘质量差异的原因。按《中国药典》2015版的相关测定方法,测定60批连翘中水分、总灰分、醇溶性浸出物、连翘苷和连翘酯苷A的含量,对测定结果进行数理统计和聚类分析,评价连翘饮片的质量差异。市售连翘饮片不合格率为5.0%,水分、总灰分、浸出物、连翘苷、连翘酯苷A测定结果符合正态分布,在95%的置信度下可接受的取值范围分别为(4.86%～4.98%)、(2.88%～3.05%)、(33.37%～36.31%)、(0.41%～0.50%)、(6.19%～7.78%);建立的PLS-DA模型可靠,预测能力良好,浸出物、连翘酯苷A、连翘苷是影响连翘质量的主要指标。本研究客观、有效地评价了市售连翘饮片的质量。     

连翘酯苷A的体内外代谢及药动学研究进展

连翘酯苷A作为连翘主要有效成分之一,具有抗氧化、抗病毒、抗菌等药理作用.对近20年的国内外文献资料进行分析、归纳,分别按照体内代谢研究、体外代谢研究和药物动力学研究三个方面综述了连翘酯苷A的代谢和药动学研究进展及其分析方法的应用前景,以期为进一步深入探讨连翘酯苷A的研究以及新药开发提供一定的参考.目前连翘酯苷A的代谢及药动学研究发展迅速,各种代谢模型和检测方法的优化结合必将加快人们对于连翘酯苷A的研究步伐,从而进一步推动连翘酯苷A的新药开发及临床应用.     

马齿苋化学成分研究

利用柱色谱分离技术首次对吉林省西部地区白城市7月份马齿苋全草的乙醇萃取物进行提取、分析,通过选用醇、醚、酯等溶剂和洗脱剂,选用硅胶、凝胶、聚酰胺、大孔树脂等吸附剂进行分离、纯化,经理化测试和波谱分析确定了其主要成分和结构.实验结果显示,该地区马齿苋主要含有木栓酮(1)、4α-甲基-3β-羟基-木栓烷(2)、正二十六烷醇(3)、山萘酚(4)、槲皮素(5)、木樨草素(6)、正三十烷醇(7)、β-谷甾醇(8)和胡萝卜苷(9)等9种单体化合物.其中化合物8和9含量最高.     

当归水提物化学成分的研究

目的:研究当归 (Angelica sinensis(Oliv) Diels)的化学成分.方法:采用大孔树脂和硅胶柱层析进行分离纯化,通过理化和波谱分析鉴定其化学结构.结果:从当归水提物的大孔树脂20～40%乙醇洗脱部分分离得到3个化合物,经理化和波谱分析鉴定为6,7-二羟基藁本内酯1 (Z-6,7-cis-dihydroxyligustilide)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯2 (bis(2-ethylhexyl)phthalate)和布雷菲德菌素A 3 (brefeldin A).结论:化合物3为青霉菌属典型的代谢产物,有可能是当归根际真菌的代谢产物.     

芫花枝条化学成分的研究

本文研究了芫花(Daphne genkwa Sieb.et Zucc)枝条的化学成分.芫花枝条的95%乙醇提取物分成石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取部位,经反复硅胶柱层析分离得到15个化合物。采用理化及波谱分析方法,分别鉴定为十八碳酸单甘油酯(1)、邻苯二甲酸二丁酯(2)、棕榈酸(3)、β-谷甾醇(4)、咖啡酸十八烷酯(5)、山奈酚(6)、西瑞香素(7)、西瑞香内酯(8)、木樨草素(9)、落叶松脂醇(10)、β-胡萝卜苷(11)、木犀草素7-O-β-D-葡萄糖苷(12)、刺五加苷B(13)、刺五加苷B1(14)、松脂醇二葡萄糖苷(15),其中7个化合物(1、2、3、5、13、14、15)为首次从该植物中分离得到.     

基于低共熔溶剂的微波辅助法提取连翘酯苷A

采用微波辅助低共熔溶剂(Deep eutectic solvents,DESs)提取连翘中的连翘酯苷A。通过筛选DESs,优化提取条件,响应面设计,方法学考察,扫描电镜观察法及细胞抗炎实验,得出最优提取溶剂DES-4,即:氯化胆碱(Choline chloride,ChCl):1,2-丙二醇=1∶3,最佳含水量20%,提取时间330 s,提取温度95℃,提取功率1 000 W,液固比25 mL·g~(-1);与传统方法相比,优化的DESs微波辅助提取法对连翘酯苷A提取率更高,连翘的破壁效果更好;此外,连翘的DES-4提取液比水提取液有更好的抗炎效果,且有一定的抗氧化能力。初步证明,DESs可以代替传统溶剂提取连翘中连翘酯苷A。     

渐尖叶粉花绣线菊中连翘脂素的分离与鉴定

对中药渐尖叶粉花绣线菊的化学成分进行系统研究.将干燥的渐尖叶粉花绣线菊全草用95％乙醇加热回流提取3次,每次3 h,提取液减压回收得到1.2 kg浸膏.用0.1mol·L-1的盐酸调节浸膏pH为2～3,分别用石油醚和乙酸乙酯萃取,得到石油醚层萃取物和乙酸乙酯层萃取物.用浓氨水分别调节萃取物pH为9～10,然后用二氯甲烷萃取,得二氯甲烷萃取物.二氯甲烷萃取物先后经硅胶柱和ODS硅胶柱进行化合物的分离和纯化,根据其理化性质和光谱数据鉴定化合物的结构.首次从渐尖叶粉花绣线菊中鉴定出木脂素类化合物连翘脂素.     

贯叶连翘中金丝桃素分离工艺的研究

利用大孔吸附树脂吸附法研究了金丝桃素的提取分离方法，结果表明，贯叶连翘醇提物用D101大孔吸附树脂吸附后，40％乙醇洗脱可以除去大量杂质，80％乙醇可以解吸吸附树脂柱上的金丝桃素，该方法操作简单，消耗低，产品中总金丝桃素含量可达2．13％，提取率为81．3％。     

连翘叶减肥颗粒剂辅料筛选及质量标准研究

连翘叶具有显著或极显著减肥和降血脂功能,研发其为减肥颗粒剂将有助于其从理论走向运用。本文在前期动物实验基础上,进一步对连翘叶水提物在细胞水平上是否也具有减肥功能进行了研究;其次对其进行性质考察;然后针对其缺陷,依据2020年版《中国药典》颗粒剂相关标准,筛选连翘叶减肥颗粒剂最佳配方;最后对其质量进行评价。结果表明：连翘叶水提物能够抑制HepG2细胞中高糖诱导的脂质积累;连翘叶水提物粉末易溶解、易吸湿、易粘连、味苦;筛选出最佳配方为β环状糊精：维晶纤维素：连翘叶粉末=1∶1∶1,添加0.5%阿斯巴甜,用85%乙醇制粒;根据最优配方制备了3批连翘叶颗粒,薄层色谱和HPLC表明制备工艺可靠,质量稳定,同时规定了连翘叶颗粒剂中连翘酯苷A质量分数不得低于1.73%,芦丁不得低于0.78%,连翘苷不得低于1.22%。总之,连翘叶水提物在细胞水平上可抑制高糖诱导的脂质积累,所制颗粒符合药典标准。