硫酸钡比浊法分散体系的稳定性研究

为了提高硫酸钡比浊法测定硫含量方法的重复性和准确性,讨论了测定波长、聚乙烯醇及乙醇用量、酸度对硫酸钡分散体系稳定性的影响.实验确定分散体系中50 mg/g的聚乙烯醇和无水乙醇最佳用量分别为2.0 mL和3.0 mL,pH控制在1.0.方法的RSD为0.48 %(n=6).将硫酸钡比浊法用于膨胀石墨中硫含量的测定,得到了令人满意的结果.     

艾氏卡试剂消化硫酸钡比浊法测定膨胀石墨中的硫含量

为了简便、准确、快速地测定膨胀石墨中的硫含量,建立了用艾氏卡试剂消化样品、硫酸钡比浊法测定硫含量的方法.实验确定艾氏卡试剂与膨胀石墨最佳物质的量比为1:15,焙烧温度为850℃;比浊法中测试液的pH=1.0,质量分数为5%的聚乙烯醇分散剂和无水乙醇助稳定荆的用量分别为2.0 mL和3.0 mL;稳定10 min后,在460 nm下和0.1～5.0 mg内,硫酸钡的吸光度符合朗伯-比尔定律;方法平均回收率分别为101.2%(ZnS)和99.5%(Na2SO4),相对标准偏差均不超过3.0%.方法操作简便、准确,能快速测定膨胀石墨中的硫含量.     

苯酚-硫酸法测定太白泡沙参总多糖的含量

采用水提醇沉法制备太白泡沙参总多糖储备液.在优化条件(包括检测波长、试剂用量、反应温度)下,建立了苯酚-硫酸体系测定太白泡沙参总多糖含量的方法,并对该方法的精密度、重复性和加样回收率进行了考察.结果表明,对照液葡萄糖浓度为0.1 mg/mL时,1.0 mL的对照液所需5%苯酚的用量为1.0 mL,浓硫酸的用量为5.0 mL,反应温度为室温,在波长为490 nm处,回归方程Y=9.695X-0.009 2(r=0.999 8),葡萄糖的质量浓度在0.01～O.09 mg/mL线性关系良好.该方法的精密度RSD=0.66%(n=5),重复性RSD=0.29%(n=5),平均回收率为99.9%(n=9),RSD=2.1%.该方法简便、合理,适合太白泡沙参总多糖含量的测定.     

共振光散射比浊法测定环境水样中Pb(Ⅱ)

基于铅与重铬酸钾反应产生沉淀拟定了一种测定铅的共振光散射比浊法.通过实验确定了适宜的反应条件.实验表明,在λ=497 nm处,该体系有较大且较稳定的共振光散射强度,并且共振光散射强度与铅浓度成线性关系,线性范围为0.1～1.0μg/mL,检测限为0.0573μg/mL.该方法快速,灵敏,简便.将该方法用于实际含铅水样中的铅的测定,并与原子吸收光谱法比较,结果较为满意.     

Fl-2200 Ⅱ高效液相色谱仪测定水产品中孔雀石绿

目的 采用氰基柱分离,高效液相色谱法测定水产品中孔雀石绿.方法 采用氰基柱分离、流速为1.0 mL/min的等梯度洗脱方式,对其样品中孔雀石绿进行测定.结果 最低检测浓度LMG为0.02 ms/L,MG为0.5 mg/L.线性范围达0.1～160.0 mg/L,最低检测远远大于SC/T3021-2004线性范围(MG0.01～0.04 mg/L;LMG0.02～0.40 mg/L).而且,等梯度洗脱方式又扩大了液相色谱的应用范围.样品加标回收率65.8%～82%.结论 该方法简便、分离效果好、分析速度快、节省试剂、精密度高、灵敏、准确、线性范围宽.     

共振光散射比浊法测定水样中硫酸根的方法探讨

硫酸根是水样中八大主要离子之一。过去测定水和废水中的硫酸根,一直沿用重量法、比浊法、容量法、滴定法、间接原子吸收分光光度法（AAS法）、间接紫外分光光度法等。该文研究了共振光散射比浊法在硫酸根测定中的应用,加入硫酸根后体系的共振光散射强度显著增加,且在较大浓度范围内呈线性关系,检出限低10^-6g／mL。该方法用于测定水样中的硫酸根,能满足实际生产的要求。     

新型氟离子吸附剂活性二氧化钛除氟的研究

选用活性二氧化钛作为氟离子吸附剂，用于地下水及工业废水除氟。当活化时间为1h，酸度在pH2.00～10.00范围内，在50mL,10mg/L氟离子溶液中，加入0.1g活性二氧化钛，可使氟离子浓度下降到1.0mg/L以下，达到饮用水含氟标准。     

硫酸钡比浊法测定皂角多糖修饰物中硫酸基的研究

硫酸基含量对多糖的生物活性起着至关重要的作用.运用硫酸钡比浊法测定皂角多糖修饰物的硫酸基含量.采用分光光度法,最大吸收波长为360 nm,以线性关系和回收率为指标,确定了明胶浓度为0.75%、三氯乙酸浓度为3%、水解时间为3小时、溶解样品的盐酸浓度1mol/L、用量5m.l该方法准确、快速,适用于植物多糖硫酸基含量的测定.     

基质固相分散-气相色谱法检测茄子粉中3种有机磷农药残留

建立了基质固相分散技术结合气相色谱测定茄子粉中甲胺磷、乐果、毒死蜱残留的方法.茄子粉经与中性氧化铝研磨,乙酸乙酯淋洗,浓缩定容,气相色谱分析,外标法定量.结果表明,3种有机磷在0.02～1.0 mg/L质量范围内有良好的线性关系（R2〉0.99）;在0.1、0.4、0.8 mg/kg 3个加标水平上的回收率为84.2%～98.5%;相对标准偏差为1.6%～6.8%,甲胺磷、乐果、毒死蜱的检出限分别为0.01、0.01、0.005 mg/mL.该方法操作简便快速,样品和试剂用量少,可以满足茄子粉中甲胺磷、乐果、毒死蜱残留的检测要求.     

液相色谱法测定洋甘菊中芹菜苷质量浓度研究

探讨了用高效液相色谱仪检测洋甘菊中芹菜苷质量浓度的方法,并测定了样品中芹菜苷的质量浓度.采用依利特Sinochrom ODS-BP柱(4.6mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-1％乙酸(体积比为60∶40),流速1.0 mL/min,柱温25℃,检测波长333 nm,作为测定样品中芹菜苷质量浓度的条件.结果表明,芹菜苷在0.999 9～99.99 μg/mL质量浓度线性范围内线性关系良好,R2=0.999 9,平均回收率为1.04％,RSD=1.87％,测得芹菜苷在洋甘菊中的质量浓度为83.205 mg/L.此方法快速、简便、准确,可用于洋甘菊中芹菜苷的HPLC测定.     

硫酸铜杂质脱除工艺

采用中和沉淀法,以Na2CO3作脱杂剂一次性脱除农用硫酸铜中Pb,Zn,Co,Ca,Ni杂质,使之达到电镀用硫酸铜的质量要求.讨论了pH值、溶液起始浓度、溶液浓缩密度和过滤速度对除杂的影响.结果表明控制pH值为4.0,溶液CuSO4起始质量分数为30%,浓缩液密度为1.320g/cm3和慢速过滤的条件下,可使产品中的w(Pb)≤0.0005%,w(Zn)≤0.0005%,w(Co)≤0.0005%,w(Ca)≤0.0010%,w(Ni)≤0.0020%.同时采用与小试验相同的工艺流程与条件进行了现场工业试验,产品质量达到小试验产品指标,产品为蓝色有光泽晶体,结晶颗粒均匀,符合电镀用硫酸铜要求,证明该脱杂工艺路线是合理可行的,操作方便,容易实现工业生产.     

硫酸盐热化学还原反应的研究进展

碳酸盐岩地层中干酪根热降解生成的气态烃与硫酸盐接触后发生热化学还原反应,使气态烃消失,这可能是造成天然气保存死亡线的主要原因之一。对热化学还原反应的最低反应温度、反应物与产物、反应机理、反应动力学等进行了总结与评述。研究表明,热化学还原反应最低反应温度主要集中在100～180℃;气态烃和硫酸盐是热化学还原反应的主要反应物,硫化氢、水、二氧化碳和碳酸盐、金属硫化物是其主要产物;热化学还原反应一般被写成总包反应过程;地质条件下热化学还原反应的速率受温度和活化能的制约。文章最后提出今后的研究方向应是在地质例证的同时结合实验模拟。     

硫酸盐热化学还原反应的研究进展

碳酸盐岩地层中干酪根热降解生成的气态烃与硫酸盐接触后发生热化学还原反应，使气态烃消失，这可能是造成天然气保存死亡线的主要原因之一。对热化学还原反应的最低反应温度、反应物与产物、反应机理、反应动力学等进行了总结与评述。研究表明，热化学还原反应最低反应温度主要集中在100～180℃；气态烃和硫酸盐是热化学还原反应的主要反应物，硫化氢、水、二氧化碳和碳酸盐、金属硫化物是其主要产物；热化学还原反应一般被写成总包反应过程；地质条件下热化学还原反应的速率受温度和活化能的制约。文章最后提出今后的研究方向应是在地质例证的同时结合实验模拟。     

硫酸钡比浊法对鹿茸多糖中硫酸基含量的测定

硫酸基含量对多糖的生物活性起着至关重要的作用。运用硫酸钡比浊法测定梅花鹿鹿茸多糖（Pilosc Antler Polysaccarides，PAPS）的硫酸基含量。采用可见分光光度法，最大吸收波长为360nm，测得硫酸基含量5．8％。稳定性试验表明，硫酸基在60～120μg线性关系良好（r=0．99719），同一样品在10～40min内检测值比较稳定。回收率为97．25％。该方法比较准确、快速、灵敏度较高，适用于动物多糖硫酸基含量的测定。     

PAC、PFS和PAFS原水处理的研究

研究了用聚合氯化铝 (PAC)、聚合硫酸铁 (PFS)和聚合硫酸铁铝 (PAFS)处理受污染的低浊度和高浊度原水净化效果。实验室和水厂试验均表明采用 PAF S处理受污染原水的效果明显好于采用单一的 PA C或 PF S的情况 ;适当提高 p H值对净化有利。文章还对 PAC、PFS和 PA FS的净水作用机理作了讨论。     

浅议混凝土硫酸盐侵蚀

本文介绍硫酸盐侵蚀,硫酸盐侵蚀机理和影响因素及防治措施。     

超细硫酸钡制备的研究

讨论了超细硫酸钡的性质和用途．通过实验研究,找出了利用沉淀法制备超细硫酸钡的最佳工艺条件．在温度不超过５０℃,过饱和度大于１．１×１０－２ｇ／Ｌ时,适宜的搅拌强度,使用喷雾干燥的方法,制备出了粒径在４０～１００ｎｍ范围的硫酸钡粒子．     

硫铁矿和锰矿浓硫酸熟化法生产硫酸锰

论述用两矿浓硫酸熟化法生产硫酸锰的工艺过程及操作方法，该法具有工艺简单、锰收率高及节约原（燃）材料的特点，所采用的锰矿中锰含量为26%，锰浸出率达95%，回收率为90%，硫酸锰产品纯度为98.9%。     

复盐(NH4)2Mn(SO4)2·nH2O的热分析研究

合成了复盐硫酸锰铵(NH4)2Mn(SO4)2·nH2O,利用热重分析法(TG)、差示扫描量热法(DSC)、微商热重法(DTG)研究了它在氮气气氛中的热分解过程,确定了其结晶水的数目为7个,并通过Kay-West方法确定了化合物热分解反应的活化能(E)、反应级数(n)和频率因子(A)等动力学参数,用线性拟合的方法得到其相关系数均大于0.99,具有良好的动力学一致性.     

二元复合肥硫酸钾铵的研究

以H2SO4、KC1、NH3为原料反应生成二元复合肥N4KSO4，对此反应过程及条件，用正交实验设计进行了研究，获得了最佳组合的工艺操作参数。