镧系掺杂NaYF_4:Yb/Er上转换纳米材料的合成及光学性能研究

以油酸为稳定剂通过水热法成功合成了镧系掺杂NaYF_4∶Yb/Er上转换纳米发光材料(UCNPs).通过控制合成条件,包括水热温度、时间以及反应物与溶剂的量,改变纳米晶体的晶相、形状和尺寸;优化实验条件,得到了适合生物应用的小尺寸、单分散β-NaYF_4∶Yb/Er纳米发光材料;分析了其不同形貌的生长机理;并分别采用X射线粉末衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)、透射电子显微镜(TEM)、荧光仪等表征样品的相组成、形貌、微观结构及光学性能.     

SDS包裹的YF3∶Yb3+/Er3+纳米晶的制备及荧光性质研究

在乙醇和乙二醇的混合溶剂中,用溶剂热法,150℃条件下,反应24h制备了YF3∶Yb3+/Er3+纳米晶(JCPDS号为74-0911),并一步制备出YF3∶Yb3+/Er3+@SDS纳米粒子.激发光源的波长980nm,YF3∶Yb3+/Er3+@SDS纳米晶有强的上转换发光,发射峰的位置为550nm,666nm 和833nm,分别对应Er3+离子的4S3/2→4I15/2,4F9/2→4I15/2和4S3/2-→4I13/2跃迁.     

NaGdF_4:Yb;Er纳米颗粒的合成及对HeLa细胞的生物标记

以稀土硬脂酸盐为前驱体,采用溶剂热法合成了单分散的NaGdF4:Yb,Er上转换荧光纳米颗粒.通过透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)、荧光(FL)光谱仪、磁滞回线(MHL)等对合成的样品进行了表征.所合成的纳米颗粒粒径均一,平均粒径为20 nm左右,形状规则,结晶度高,发光性能良好,同时具有优越的顺磁性.利用经典的Stober法对纳米颗粒进行了表面氨基修饰,将修饰后的纳米颗粒与转铁蛋白结合制成探针,实现了对HeLa细胞的标记与成像.标记结果表明:该方法特异性较好,且红外光激发可有效避免来自生物样品的自体荧光干扰.     

Yb~(3+),Er~(3+)共掺MWO_4(M=Cd,Ba)纳米晶体的制备及发光性能

以CTAB为表面活性剂,采用水热法合成了Yb,Er共掺MWO4(M=Cd,Ba)纳米晶体.采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、能谱(EDS)和荧光分光光度计等手段对产物的组成、形貌和荧光性质进行了系统表征.结果表明:Yb3+,Er3+掺杂钨酸盐的发光条件随着M种类的不同而有较大的差异,水热合成的CdWO4:Yb3+,Er3+纳米晶体在980 nm激光照射下用肉眼可观察到明显的绿色上转换发光,而BaWO4:Yb3+,Er3+晶体高温煅烧到900℃才能观察到明亮的绿色发光.研究了温度对上转换发光强度的影响,讨论了两种晶体的上转换发光性质.     

Al3+掺杂NaGdF4:Er3+/Yb3+纳米晶上转换发光性能的研究

稀土离子掺杂的上转换纳米材料具有优异的光学性能,在光电等领域具有广阔的应用前景。本文采用溶剂热法,以乙二胺四乙酸(EDTA)为络合剂合成了的粗细均匀的六棱柱形的六方相Al3+掺杂NaGdF4:Er3+/Yb3+纳米棒。X射线研究表明适量的Al3+掺杂对NaGdF4的晶相没有产生影响,但使主衍射峰的位置发生偏移。在980nm激光激发下,与未掺杂的纳米晶相比,在Al3+的掺杂浓度为15%时,红绿光发光最大强度分别增强了5.7倍和5倍,且4F9 /2能级的荧光寿命被延长。Al3+掺杂对上转换发光的改善是因Er3+附近局部对称性的降低和粒子表面吸附基团的减少所致。     

磁性修饰的镧系上转换纳米晶体应用于指纹信息识别（英文）

新型磁性荧光材料的开发对鉴定和刑事侦查具有重要意义。由于传统相机中使用的光敏元件在500～700nm范围内表现出最高的量子效率，因此以507～533 nm、533～568 nm和637～683 nm为主发射峰的镧系上转换纳米粒子(UCNPs)适合用于构建磁性荧光材料。本文通过配体连接的方法证实了一种磁性上转换纳米颗粒—NaGdF₄:Yb,Er-Fe₃O₄。在优化反应参数后，复合颗粒获得了优异的磁性能和上转换荧光强度，并且可在各种基底上实现高对比度的潜在指纹识别。得益于上转换发光与磁性的结合，指纹识别具有了高灵敏度与通用性。     

NaYF_4:Yb,Er上转换荧光纳米颗粒的合成及表面修饰

以稀土硬脂酸盐为前驱体,利用热分解法在液体石蜡-油酸体系中合成出具有较高发光强度的NaYF4∶Yb,Er上转换荧光纳米颗粒.通过透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)以及荧光光谱对纳米颗粒进行了表征,推断出该合成反应的机理为固-液两相反应.详细探讨了反应时间、温度以及溶剂组成对纳米颗粒荧光性能的影响.通过Lemieux-von Rudloff试剂将包覆有油酸分子的纳米颗粒表面羧基化修饰,使纳米颗粒具有良好的水溶性.     

稀土掺杂的光谱转换材料及其应用

以LED红色荧光粉材料、近红外下转换材料和上转换生物荧光标记材料为主线,结合我们实验室近期具体的相关研究工作,对稀土掺杂的光谱转换材料及其潜在的应用前景进行了简要介绍.在LED红色荧光粉材料方面,以Eu3＋掺杂的红色荧光材料为对象,研究通过基质或掺杂敏化剂到Eu3＋的能量传递来提高材料在近紫外波段的激发效率,并且在Y2MoO6材料中通过基质的电荷迁移带到Eu3＋的能量传递在395nm的近紫外激发条件下获得了2.3倍于商用LED荧光粉（Y2O2S：Eu3＋）的发光强度.在近红外下转换材料方面,分别研究了通过从其他稀土离子到Yb3＋的逐次能量传递和从基质到Yb3＋的合作能量传递实现近红外下转换,主要介绍了两种典型材料中的能量传递机理,氟化物中Ho3＋到Yb3＋的逐次能量传递和YVO4中VO43-到Yb3＋的合作能量传递.在上转换生物荧光标记材料方面,利用以油酸/十八烯为溶剂的湿化学法合成了单分散、粒径在20nm左右、具有核/壳结构和水溶性的球形NaYF4：Yb3＋,Er3＋（Tm3＋）纳米粒子,并对其在不同环境中的稳定性和在细胞中的荧光成像性质做了研究,在此基础上还对下一步可能的深化研究进行了探讨.不断拓展的研究方向和层出不穷的研究结果表明稀土掺杂的光谱转换材料是新型功能材料的重要研究领域,目前和将来在生物和化学传感、节能环保和新能源等领域有着重要的应用或应用前景,需要深入研究.     

水分散性发红光Mn~(2+)掺杂NaYF_4:Yb~(3+)/Er~(3+)上转换纳米粒子的合成

以稀土硝酸盐为原料,采用水热法合成油酸包覆的发红光Mn~(2+)掺杂NaYF_4:Yb~(3+)/Er~(3+)(Mn~(2+)doped-NaYF_4:Yb~(3+)/Er~(3+))上转换纳米粒子,然后以曲拉通磷酸酯为亲水性配体,通过配体交换法将油酸包覆的油分散性Mn~(2+)doped-NaYF_4:Yb~(3+)/Er~(3+)上转换纳米粒子转变成曲拉通磷酸酯包覆的水分散性纳米粒子.随后采用透射电子显微镜(TEM)、动态光散射仪(DLS)、X射线衍射仪(XRD)、荧光分光光度计、傅立叶变换红外光谱仪(FTIR)及热重分析仪(TGA)对合成样品进行表征.结果表明:曲拉通磷酸酯包覆的Mn~(2+)doped-NaYF_4:Yb~(3+)/Er~(3+)上转换纳米粒子平均粒径为19.54 nm,具有良好的水分散性.     

酸度对偏钛酸水热法合成纳米TiO2的影响

考察了酸度对偏钛酸作前驱体水热合成TiO2纳米粒子的影响,结果表明,该法合成的TiO2纳米粒子为锐钛矿型,增加酸度有利于提高合成的TiO2纳米粒子的粒径并获得较高的光电转换效率.     

pH值和尿素浓度对Yb3+/Er3+共掺杂Y2O3微纳米晶的形成及上转换荧光性质的影响

利用均相共沉淀法, 通过调节前驱体溶液的pH值和尿素浓度, 经700 ℃烧结后合成一系列Y₂O₃∶Er³⁺,Yb³⁺上转换微纳米晶颗粒. 用X射线衍射（XRD）、 透射电子显微镜（TEM）、 Fourier变换红外光谱（FITR）和荧光光谱对样品的物相结构、 微观形貌和发光性能进行表征, 并分析上转换机理. 实验结果表明： 前驱体溶液中的pH值对Y₂O₃∶Er³⁺,Yb³⁺粒径影响较大, 随着pH值的升高, 粒径明显增大, 样品在绿色(500～600 nm)和红色(650～700 nm)的上转换荧光强度明显增强, 红绿比逐渐减小; 尿素浓度对Y₂O₃∶Er³⁺,Yb³⁺纳米颗粒的影响较小.     

两亲配体包覆法制备水溶性Mn~(2+)掺杂NaYF_4:Yb~(3+)/Er~(3+)纳米粒子

采用水热法,以稀土硝酸盐为原材料合成了油酸(OA)包覆的Mn~(2+)掺杂Na YF_4:Yb~(3+)/Er~(3+)(Mn~(2+)dopedNa YF_4:Yb~(3+)/Er~(3+))纳米粒子(UCNPs),然后将氨基修饰的聚乙二醇与聚马来酸酐十八烯反应生成的两亲性聚合物m PEG-PMAO作为亲水性配体,通过两亲配体包覆法制备具有水溶性的Mn~(2+)掺杂Na YF_4:Yb~(3+)/Er~(3+)纳米粒子.随后采用透射电子显微镜(TEM)、动态光散射仪(DLS)、X射线衍射仪(XRD)、荧光分光光度计、傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)及热重分析仪(TGA)对合成的样品进行了表征.结果表明,m PEG-PMAO聚合物包覆的Mn~(2+)掺杂Na YF_4:Yb~(3+)/Er~(3+)纳米粒子具有较好的水分散性,且粒子的平均粒径约为17.25 nm.     

上转换材料NaYF4：Er^3＋，Yb^3＋纳米晶的制备

采用溶胶-凝胶法合成NaYF4 ∶ Er3 ,Yb3 纳米晶. 在980 nm红外激光照射下, 肉眼可观察到明亮的上转换发光;X射线粉末衍射(XRD)结果表明, 该纳米晶属于立方晶体结构;透射电镜(TEM)照片显示, 晶粒为圆球形, 分散性好, 平均尺寸为70 nm, 符合生物标记过程中对材料的要求. 用荧光光谱仪记录了该上转换光谱, 并对发光机理进行了探讨.     

YF3:Yb3+,Er3+纳米簇的蓝绿色上转换发光

通过水热法合成了YF3∶Yb3+,Er3+纳米簇,利用X射线衍射、扫描电子显微镜和透射电子显微镜对簇状结构进行观察,研究其上转换发光性质.结果表明,样品在978 nm LD激发下,具有很强的蓝色(4F5/2→4I15/2和2P3/2→4I11/2)和绿色(4S3/2,2H11/2→4I15/2)上转换发射光;样品的上转换发光强度随激发功率的不同而变化,表明绿色、蓝色上转换发光分别属于双光子和三光子能量传递过程.     

表面巯基化Fe3O4纳米粒子的一步合成及表征

以FeCl3为铁源,在生物小分子L-半胱氨酸(L-Cys)、水和丙三醇的混合体系中,采用溶剂热法一步合成L-Cys包覆的Fe3O4复合纳米粒子Fe3O4/L-Cys.通过粉末X射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)、热重-差热分析(TG-DTA)等表征Fe3O4/L-Cys复合纳米粒子的晶体结构;采用Zeta电位测量和酸...     

上转换材料NaYF4∶Er3+,Yb3+纳米晶的制备

采用溶胶 凝胶法合成NaYF₄∶Er³⁺,Yb³⁺纳米晶. 在980 nm红外激光照射下, 肉眼可观察到明亮的上转换发光; X射线粉末衍射（XRD）结果表明, 该纳米晶属于立方晶体结构; 透射电镜（TEM）照片显示, 晶粒为圆球形, 分散性好, 平均尺寸为70 nm, 符合生物标记过程中对材料的要求. 用荧光光谱仪记录了该上转换光谱, 并对发光机理进行了探讨.     

新法制备纳米级LaOF及其上转换荧光性质

先用水热法制备纳米级LaCO_3F,再将LaCO_3F在空气中加热分解,制得纳米材料LaOF.再通过X射线衍射仪、透射电镜图、荧光分光光度计等仪器对其物相、形貌和荧光性质等进行检测,发现产物LaOF:Yb,Er物相纯,分散性良好,形状近似球形,粒径大约为40 nm.室温下用980 nm激光照射,可发射出很强的上转换荧光.     

LiBaF_3∶Yb~(3 )/Er~(3 )(or Ho~(3 ))的水热合成及上转换发光性能

利用水热合成方法合成了LiBaF3∶Yb3 /Er3 (or Ho3 )(1%,1%)上转换荧光粉体,XRD分析表明所合成的样品为立方晶系结构.紫外-可见-近红外的漫反射吸收光谱表明,Er3 、Ho3 和Yb3 在1000 nm附近均有吸收.在980nm半导体激光激发下,LiBaF3∶Yb3 /Er3 (1%,1%)和LiBaF3∶Yb3 /Ho3 (1%,1%)都发射出较强的绿光和弱的红光,这些发射均为双光子过程.     

LiBaF3:Yb3+/Er3+(or Ho3+)的水热合成及上转换发光性能

利用水热合成方法合成了LiBaF3:Yb3 /Er3 (or Ho3 )(1%,1%)上转换荧光粉体,XRD分析表明所合成的样品为立方晶系结构.紫外-可见-近红外的漫反射吸收光谱表明,Er3 、Ho3 和Yb3 在1 000 nm附近均有吸收.在980nm半导体激光激发下,LiBaF3:Yb3 /E3 (1%,1%)和LiBaF3:Yb3 /H3 (1%,1%)都发射出较强的绿光和弱的红光,这些发射均为双光子过程.     

NaYF_4:Yb,Er上转换发光纳米材料的合成及其在手印显现中的应用

采用溶剂热法合成出发光强度较高、颗粒尺寸较小的Na YF4∶Yb,Er上转换发光纳米材料.通过透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、荧光光谱对上转换发光纳米材料的粒径形貌、晶体结构、发光性能进行表征.将上转换发光纳米材料应用于光滑客体表面汗潜手印的显现,考察了显现方法的对比度、灵敏度、选择性、背景颜色干扰、背景荧光干扰等因素.实验结果表明:与传统荧光粉末显现法相比,该显现方法具有对比度强、灵敏度高、选择性好、背景干扰低等优点.