羧甲基纤维素接枝两性高吸水树脂的制备工艺

利用羧甲基纤维素(CMC)、丙烯酸(AA)、丙烯酰胺(AM)和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)为原料,通过接枝其聚反应合成高吸水性树脂.对制备高吸水树脂的影响因素如CMC用量、单体AA、AM、DMC的用量和配比、引发剂(NaHSO3、(NH4)2S2O8)用量、交联剂N,N'-亚甲基双丙烯酰胺(NMBA)用量、AA中和度等进行分析研究.结果表明:纤维素接枝两性高吸水树脂的最佳制备工艺条件为∶m(AA)∶m(AM)∶m(DMC)=1.86∶1.00∶0.31,AA中和度为75%,CMC质量分数为5%,引发剂质量分数为2.5%,交联剂质量分数为0.1%,反应温度为60 ℃,反应时间为45 min.这种工艺条件下,可制备出吸蒸馏水倍率高达1 503 g/g、吸生理盐水165 g/g的两性高吸水性树脂.     

分步法合成SA-IP-P(AA/AM)互穿网络高吸水性树脂及其性能研究

以淀粉接枝丙烯酸共聚物SA为互穿物,以丙烯酸(AA)、丙烯酰胺(AM)为聚合单体,N,N’-亚甲基双丙烯酰胺(NMBA)为交联剂,采用(NH4)2S2O8-NaHSO3氧化还原引发体系,通过分步法制备SA-IP-P(AA/AM)互穿网络高吸水性树脂。其适宜反应条件为:w(丙烯酰胺/丙烯酸)=0.4;丙烯酸中和度85%;引发剂用量0.32%;交联剂用量0.035%;SA用量8%.在此条件下合成的SA-IP-P(AA/AM)树脂吸去离子倍率和吸0.9%NaCl盐水倍率分别可达到1 480 g.g-1和120 g.g-1.通过红外光谱、扫描电镜、透射电镜和X射线衍射等测试研究了产物中互穿聚合物网络结构,结果显示在保持已有树脂优良性能的基础上,进一步改善了高吸水树脂的保水性能、耐盐性和对环境中水分的应答性.     

淀粉-膨润土系超强吸水剂的研制

以丙烯酸、NaOH、钠基膨润土和红薯淀粉等为原料,用过硫酸铵氧化体系引发水溶液交联共聚制备超强吸水性树脂（SAR）.制备条件为：中和丙烯酸的pH值为6.5,淀粉与水的质量比为5 g∶25 mL,淀粉与丙烯酸的质量比为5 g∶30 mL,膨润土的用量为2.0 g,交联剂N—N′亚甲基双丙烯酰胺的用量为0.01 g,引发剂过硫酸的用量为0.20 g;淀粉糊化温度为80 ℃,接枝聚合温度为60 ℃,制备的复合SAR性能稳定,样品吸蒸馏水为510 mL/g,吸0.9%的NaCl溶液量为55 mL/g.     

P(AA-co-AM)高吸水性树脂的制备及性能研究

以丙烯酸和丙烯酰胺为共聚单体,过硫酸铵为引发剂,N,N′-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,采用溶液聚合法合成了聚(丙烯酸-丙烯酰胺)高吸水性树脂。采用傅里叶变换红外光谱和热重分析对产品的结构和性能进行了表征。研究了单体质量配比、丙烯酸中和度、引发剂及交联剂用量对树脂吸水率的影响。当mAA:mAM=4∶1,mAPS/(mAA+mAM)=0.8%,mMBA/(mAA+mAM)=0.05%,AA中和度为90%时,树脂吸水率最高,为1 124g/g,且该条件下制备的树脂具有良好的保水性能。     

聚丙烯酸类互穿聚合物网络高吸水性树脂的合成

以丙烯酸(AA)和丙烯酰胺(AM)为单体,以N,N′–亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,过硫酸钾为引发剂,将改性聚乙烯醇引入聚合体系,采用水溶液聚合法制备聚丙烯酸型吸水性树脂.重点研究了n(AM)∶n(AA)、丙烯酸中和度、交联剂和引发剂用量以及聚乙烯醇含量对吸水树脂性能的影响,研究了吸水树脂粒径与吸水速率的关系.实验结果表明:实验范围内n(AM)∶n(AA)=1∶2、丙烯酸中和度为60%,、改性聚乙烯醇用量为AM质量的10%,、交联剂和引发剂分别占单体总质量的0.04%,和2.5%,时,树脂的吸水率和耐盐性都达到最佳效果.此外,产物粒径为120目时,前30,s内吸水速率最快;但是粒径为100目时,吸水树脂最先达到吸水饱和.     

玉米淀粉接枝高吸水树脂的制备研究*

淀粉接枝高吸水性树脂是一种带有吸水基团的网状结构高分子聚合物,是近年来国内外广泛开发研究的新型功能材料之一。以玉米淀粉、丙烯酸(AA)和丙烯酰胺(AM)为原料,N,N’-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)为交联剂,环己烷为连续相,过硫酸钾(KPS)作为引发剂,在氮气保护下采用反相悬浮聚合法合成高吸水性树脂微球。红外光谱法(FTIR)表明产物为淀粉接枝AA/AM高吸水树脂。通过正交试验探讨了各种因素对树脂吸液率的影响。结果表明较适宜工艺条件是:玉米淀粉用量为10%,引发剂用量为0.2%,交联剂用量为0.3%,分散剂用量为2%。通过显微镜(SEM,TEM)和热重(TGA)探讨了接枝高吸水树脂的外形和热稳定性。结果表明树脂微球粒径大多分布在100μm上下,且热稳定性良好。同时探讨了温度对淀粉接枝高吸水树脂保水能力的影响,结果表明高吸水树脂有良好的保水性能。     

微波法合成淀粉/AM/AMPS高吸水性树脂的研究

对不加引发剂和无氮气保护情况下微波辐射合成共聚高吸水性树脂进行研究。以N,N′-亚甲基双丙烯酰胺(NM BA)为交联剂,采用水溶液聚合法合成淀粉/丙烯酰胺(AM)/2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AM PS)共聚高吸水性树脂,研究了单体配比,反应pH值,交联剂用量,淀粉含量及微波辐射功率对树脂吸水率的影响。结果表明在最优条件下得到的吸水树脂最大吸蒸馏水率为2 260 g/g,FT IR和偏光分析证实合成的树脂为网状接枝共聚物。     

抗菌水凝胶的合成及性能研究

用溴乙烷和甲基丙烯酸二甲胺基乙酯合成N,N-二甲基,N-乙基甲基丙烯酰氧乙基溴化铵,并以此含取代乙烯基结构的季铵盐(DMAEA-EB)、丙烯酸(AA)和丙烯酰胺(AM)为原料,十八烷基磷酸单酯为分散剂.通过反相悬浮聚合法合成含有阴阳两种离子的高吸水性树脂(SAP),讨论丙烯酸、丙烯酰胺、季铵盐、引发剂、交联剂用量对产物吸水性能的影响,并以大肠杆菌(E.coli)、猪葡萄球菌(S.hyicus)为对象,初步讨论树脂的抗菌性能.结果表明在AA/AM=1/1,n(DMAEA-EB)=2%(占单体的摩尔百分数),引发剂用量为0.754%,交联剂用量为0.01%。丙烯酸中和度为75%,反应温度为70℃的条件下,制得的SAP吸去离子水可达1035 g/g.吸0.9%的NaCl溶液为114 g/g.当季铵盐含量为2%时,抗菌效果较好,抗菌率达90%以上.     

马铃薯淀粉高吸水性树脂的合成及性能研究

为优化马铃薯淀粉高吸水性树脂的合成工艺,采用水溶液聚合法进行接枝共聚制备高吸水性树脂,并对其性能进行研究.结果表明：当马铃薯淀粉与单体（g/mL）比例为1：7,丙烯酸与丙烯酰胺摩尔比为0.5：1,丙烯酸中和度为70％,反应温度60℃,引发剂、交联剂用量分别为单体的0.25 wt％,0.6 wt％,交联时间为1.5h.此条件下合成的高吸水性树脂吸蒸馏水倍率达到786 g/g,吸0.9％ NaCl倍率达到76.1g/g,且吸水速率较快.对人工血、人工尿及一价阳离子溶液有较好的吸收率;热稳定性较好,保水能力强,在室温条件下保水能力在7d左右;在30、40、50、60℃条件下保水能力均优于科翰98保水剂,但耐酸性较差,在中性偏碱的条件下具有很好的吸水倍率.     

硅藻土/β-环糊精复合高吸水树脂的研究

采用水溶液聚合法,以N,N-亚甲基双丙烯酰胺(NMBA)为交联剂,过硫酸钾(KPS)为引发剂,在丙烯酸(AA)和丙烯酰胺(AM)共聚交联反应的基础上添加一定比例的硅藻土和β-环糊精(β-CD),制备硅藻土/β-环糊精复合高吸水树脂。考察了硅藻土与β-环糊精的质量比、单体质量比、交联剂的用量、引发剂用量、反应温度和丙烯酸中和度对复合树脂吸水率的影响。实验结果表明,当m(硅藻土)∶m(β-环糊精)=1∶3,m(AA):m(AM)=5∶1,w(交联剂)=0.04%,w(引发剂)=0.3%,反应温度T=75℃,AA中和度为70%时,复合高吸水树脂最大吸水率为783 g·g~(-1),最大吸盐水率为85 g·g~(-1)。     

聚(丙烯酸-丙烯酰胺)/膨润土/淀粉吸水性复合材料的制备及其性能

采用N,N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,以过硫酸钾为引发剂,利用水溶液聚合法制备了聚(丙烯酸-丙烯酰胺)/膨润土/淀粉吸水性复合材料,研究了膨润土用量、引发剂、交联剂、中和度、单体质量比等因素对材料吸水性能的影响,探讨了材料的保水性和吸水速率.结果表明:当膨润土含量为丙烯酸单体的13%,引发剂含量为0.8%,交联剂含量为0.04%,中和度为85%,m(AA)/m(AM)为1时,该复合材料吸水倍数为390,其保水性能良好.     

AM/AA/AMPS/DMAM的反相微乳液共聚合研究

以丙烯酰胺(AM)和丙烯酸(AA)为主单体,以2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、N,N-二甲基丙烯酰胺(DMAM)作为功能性单体,以庚烷为分散介质,表面活性剂SF2810为乳化剂,采用反相微乳液聚合的方法合成了四元共聚物AM/AA/AMPS/DMAM.研究所得的最佳合成工艺条件为:水相中单体浓度为45%,引发剂过硫酸铵加量为单体质量的0.3%,乳化剂加量为油相质量的10%,反应温度为40℃,反应时间为5 h,单体的摩尔比为AM:AA:AMPS:DMAM=52:25:15:8.红外光谱分析证实了四元共聚物的结构.     

耐盐性高吸水性树脂的合成工艺

采用水溶液法对合成耐盐性高吸水性树脂(SAP)的工艺条件进行了研究。得到最佳反应条件：聚合温度为50—60℃，聚合时间为3h，引发剂[(NH4)2S2O8]与淀粉的质量比为0．4％—0．6％，单体与淀粉的质量比为6—8，丙烯酰胺(AM)与丙烯酸(AA)的质量比为0．3—0．4．制得SAP的吸水率为400—700g/g，对0．9％ NaCl溶液的吸液率为100—130g/g，产品的吸水性和吸盐性均有明显提高。     

淀粉-高岭土/聚丙烯酸-丙烯酰胺高吸水树脂的制备和性能

 高吸水性树脂是目前发展最快的功能高分子材料之一。美国、西欧和日本是主要的生产和消费地区。中国在这方面起步较晚,但也取得了一定的进展。与当前主流产品丙烯酸类相比,淀粉来源丰富、价格低廉、可生物降解,是目前研究的重点。以丙烯酸盐、丙烯酰胺、高岭土和淀粉等为原料,通过溶液聚合法制备了复合型耐盐高吸水性树脂,研究了合成淀粉-高岭土/聚丙烯酸-丙烯酰胺高吸水树脂的工艺条件,引发剂、交联剂、干燥方法、高岭土、丙烯酰胺用量对材料耐盐的影响,制备得到了在去离子水、0.9% NaCl中吸水倍率分别达到1415和95g/g的样品。红外光谱和扫描电镜分析吸水树脂的形态和结构,发现共聚物的组成对高吸水树脂的分解温度和表面形态结构特征都存在较大影响。     

一种压裂液用抗温稠化剂的合成

以丙烯酰胺(AM)、丙烯酸(AA)、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)、阳离子单体二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)为原料,以过硫酸铵为引发剂,采用水溶液聚合的方法,合成一种四元共聚物为抗高温压裂液稠化剂DF。用单因素实验法确定了最佳合成条件:单体摩尔比为AM∶AA∶AMPS∶DMDAAC=10:3:0.6:0.3,单体浓度为25%,p H=5,反应温度为45℃,引发剂过硫酸铵加量为单体总质量的0.1%,反应时间为24 h。     

N-羟甲基丙烯酰胺/衣康酸吸水树脂的合成及性能研究

采用水溶液聚合法制备了N-羟甲基丙烯酰胺/衣康酸吸水树脂.以吸水倍率为评价指标考察合成条件对树脂性能的影响,确立了合成的最佳条件为:单体摩尔比1∶4,衣康酸中和度85%,交联剂用量为0.08%(单体总摩尔分数),引发剂用量为0.4%(单体总摩尔分数),反应温度为50℃,其吸水倍率为736 g/g,吸水树脂的形貌采用SEM进行了表征.     

油田用吸水性树脂的合成与性能研究

文中以聚丙烯酸盐为主体合成的吸水性树脂是一种新型油田调驱剂,它是以丙烯酸、丙烯酰胺为反应单体,以N, N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,并加入聚乙烯醇,在60 ℃下以过硫酸铵/亚硫酸氢钠为引发剂合成的吸水性树脂。研究结果表明:当交联剂质量分数在0.05%～0.10%范围内时,吸水性树脂常温25 ℃下吸水量较低(340 mL/g),而在高温90 ℃下吸水量则升高到645 g/g;当n(AM)∶n(AA)摩尔比在0～0.14范围变化时吸盐量也由5 mL/g提高到60 mL/g,这种吸水量依赖于温度而变化的吸水性树脂适合用作油田调驱剂。     

海藻酸钠/羧甲基纤维素/丙烯酸双母系高吸水性树脂的合成与表征

采用水溶液聚合法,利用廉价的海藻酸钠(SA)和羧甲基纤维素(CMC)为母体,以丙烯酸(AA)为单体合成了海藻酸钠/羧甲基纤维素/丙烯酸双母系高吸水性树脂,通过对合成因素考察,优化了合成工艺条件。傅里叶变换红外光谱(FT-IR)表明PNaA(聚丙烯酸钠)链已接枝到海藻酸钠/羧甲基纤维素骨架上,电子扫描电镜(SEM)显示树脂表面具有交联结构形貌,该种结构的形成有利于树脂吸水性能的提高。吸液能力评价结果表明,当SA∶CMC=7∶3,引发剂(NH_4)_2S_2O_8(APS)用量为0.2 g,交联剂N,N'-亚甲基双丙烯酰胺(NMBA)用量为0.02 g和反应温度为70℃时,该树脂的吸水倍率可达686 g/g。     

高吸水性聚丙烯酸盐共聚物合成与性能研究

采用反相悬浮聚合法制备了丙烯酸钾 -丙烯酰胺 - N—羟甲基丙烯酰胺高吸水性共聚物。制得的树脂吸收去离子水可达 80 0 g/g以上 ,吸收 w( Na Cl)为 0 .9%的溶液1 0 0 g/g以上。研究了分散剂种类、用量 ,交联剂用量 ,丙烯酸中和度 ,引发剂用量 ,共聚单体配比等因素对共聚物吸水率的影响 ,为选择最佳配方提供依据。     

海藻酸钠-高岭土/聚丙烯酸-丙烯酰胺吸水树脂的制备及其性能

 目前高吸水性树脂研究较多的是均聚物,但随着其发展,某些产品的不足之处也逐渐凸显出来,如成本太高、强度不够、吸水速率慢、吸水量低、耐盐性能不好、保水性能不好等,可以采用两种或多种单体共聚合,也可采用接枝共聚或添加廉价填料等方法来改善高吸水性树脂的综合性能及降低生产成本。以丙烯酸为单体,海藻酸钠为接枝物,添加高岭土、丙烯酰胺,通过溶液聚合法制备了复合型耐盐高吸水性树脂。研究了海藻酸钠、高岭土、引发剂、交联剂用量对材料耐盐的影响,制备出在蒸馏水、0.9%NaCl中吸水倍率分别达到895g/g、85g/g的样品。研究了海藻酸钠-高岭土/聚丙烯酸-丙烯酰胺共聚制备高吸水树脂的吸水性能。结果表明,以过硫酸钾为引发剂,反应温度65~75℃,丙烯酸中和度为60%,反应时间4h,引发剂用量0.8%~1.2%,高吸水树脂具有较高的吸水能力;随交联剂用量增大,高吸水树脂的吸水能力下降;随反应温度升高、反应时间延长、丙烯酸中和度增大、引发剂用量以及交联剂用量增大、反应单体浓度升高,海藻酸钠-高岭土/聚丙烯酸-丙烯酰胺共聚物高吸水树脂的耐盐性明显增强。采用红外光谱(IR)、扫描电镜(SEM)等方法对产物的内部结构、表面结构进行了表征。