高效液相色谱法测定胃苏颗粒中橙皮苷和柚皮苷含量

目的:用高效液相色谱法测定胃苏颗粒中橙皮苷和柚皮苷的含量。方法:采用DiamonsilTMC18(4.6 mm×150mm,5μm)色谱柱;乙腈-磷酸水(pH=3.5)(22:78,V/)为流动相,流速为1.2 mL/min;.检测波长为283 nm。结果:待测组分与其他组分分离度良好(R>1.5),橙皮苷和柚皮苷线性范围分别为0.25～1.49μg和0.093～0.56μg,橙皮苷和柚皮苷的平均回收率分别为99.2%,98.8%,RSD分别为1.6%,2.3%。结论:高效液相色谱法是测定胃苏颗粒中橙皮苷和柚皮苷成分的一种简便、有效的方法。     

基质固相分散-毛细管电泳法测定柚果皮中柚皮苷的质量浓度

以硅藻土为分散剂, 甲醇为洗脱剂, 采用基质固相分散-毛细管电泳法测定柚果皮中的柚皮苷, 并考察分散剂种类和用量、 洗脱剂种类和用量及柚果皮样品和硅藻土的质量比对测定结果的影响. 结果表明: 柚皮苷的加标回收率为79.2%; 检测限为1.5 μg/mL.     

中药枳壳中柚皮苷和橙皮苷的提取方法研究

目的:采用正交设计法,对枳壳中的柚皮苷和新橙皮苷的提取方法和提取工艺参数进行优化。方法:通过水浴回流、索氏提取、超声辅助提取、微波炉辅助提取四种提取方法的比较,其中水浴回流提取法采用L9(33)正交实验以提取溶剂、时间、温度为因素,每个因素选3个水平,以枳壳中的柚皮苷和新橙皮苷的提取率来确定最优化的提取方法和提取条件。结果:水浴回流提取的优化条件是:溶剂为80%乙醇,温度为60℃,时间为40min.索氏提取优选95%乙醇,超声提取优选甲醇作溶剂。微波提取的最优化条件是,80%乙醇作溶剂,微波萃取仪功率400W,提取时间10min,温度40℃.结论:水浴回流提取法适用于作为生产制剂的提取,超声和微波提取法宜用于药物成分分析的提取。     

固相微萃取-高效液相色谱联用分析环境水样中的氨基甲酸酯农药

采用固相微萃取(SPME)-高效液相色谱(HPLC)联用技术分析了环境水中西维因、速灭威、呋喃丹3种氨基甲酸酯类农药.研究了SPME条件,如萃取时间、搅拌速度、解吸方式、解吸时间对3种氨基甲酸酯萃取量的影响,并用于农田灌溉水实际样品的测定.方法的检出限在0.12～1.7μg/L之间,相对标准偏差在2.8%～6.1%之间,回收率在98.3%～102%之间,适合于环境水样中痕量氨基甲酸酯农药的分析.     

吗啡分子印迹聚合物整体柱的合成及固相萃取测定血中吗啡的研究

通过对实验条件进行优化选择,确定以吗啡为模板分子,α-甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,偶氮异丁腈(AIBN)为引发剂,乙二醇双甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,通过自组装法制备合成了吗啡分子印迹整体柱并研究了聚合物的吸附性和选择性,用合成的聚合物作为固相萃取材料来提取血中的吗啡,经衍生化气相色谱分析结果表明血中吗啡的提取率为69.8%,检出限0.067μg/mL,适合实际发生案件的检测分析。     

溶胶-凝胶法制备硅橡胶固相微萃取探头

应用溶胶—凝胶技术制备了107硅橡胶固相微萃取探头。通过加热,考察了涂层的热稳定性;采用顶空—气相色谱联法,对水中的二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳进行了萃取分析。实验表明,萃取头使用温度高,涂层不易脱落,萃取装置与气相色谱联用效果好,对氯代烃类化合物吸附、萃取效果好。     

自动固相微萃取-气相色谱法检测水样中壬基酚

利用气相色谱仪器上的自动固相微萃取平台,建立了自动固相微萃取-气相色谱(SPME-GC)联用测定水样中壬基酚的分析方法。对SPME的条件如萃取纤维涂层、萃取时间、解吸时间、离子强度等条件进行了优化,并用于珠江水样和造纸工业废水等实际水样的分析。该方法的检测限为2.0μg/L,线性范围为5.0~100μg/L,线性相关系数为0.997 3,相对标准偏差(RSD)为3.3%(n=5),回收率为83.2%~106.4%。     

聚(甲基丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯)整体柱合成及微萃取应用

通过一锅法于移液枪枪头中合成了聚(甲基丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯)有机整体柱,进行整体柱结构表征,并应用于食品样品中的兽药残留的分离富集.优化了萃取条件,如洗脱剂种类和体积、上样体积、酸度、离子强度等.将该聚合物整体微柱作为吸附材料,建立了食品样品中氯霉素、甲砜霉素和甲硝唑残留的SPME-HPLC分离分析方法并应用于实际样品分析,获得了满意的结果.该方法分离效果好、灵敏度高、环境友好、操作简便.     

新型固相微萃取膜及其应用

本文应用新型固相微萃取膜成功地分离了尿液中的吗啡，血液中的敌敌畏以及沙土中的炸药梯恩梯，并利用气相色谱/质谱联用仪对分离后的化合物样品进行了分析。     

固相微萃取及相关联用技术应用进展

总结了纤维头固相微萃取、管内固相微萃取和搅拌棒吸附萃取3种常见SPME类型和特点;与固相萃取、液液萃取、吹扫捕集等样品前处理方法进行了比较;综述了不同类型的固相微萃取与气相色谱和高效液相色谱联用技术在食品、环境和医学等方面的应用情况,展望将固相微萃取及相关联用技术应用于原位采样和超痕量分析领域。     

固相微萃取-气相色谱联用技术在环境分析领域中的应用

固相微萃取技术是一种新型无溶剂样品预处理技术，评述了固相微萃取的原理、影响因素，以及与气相色谱分析技术联用在环境分析领域的发展状况。     

固相萃取-高效液相色谱法测定枸杞子中吡虫啉残留量

建立固相萃取-高效液相色谱法测定枸杞子中吡虫啉残留量.样品用乙腈提取,中性氧化铝和活性炭固相萃取柱净化,分析时采用Inertsil(R) ODS-3(25cm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长为270 nm,柱温35 ℃.试验结果表明,在0.02～5.0 mg/L范围内,吡虫啉峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.9999),枸杞子样品中吡虫啉能得到良好的分离,回收率及重复性良好.     

固相微萃取技术及其在刑事化验中的应用

固相微萃取技术是在固相萃取的基础上发展起来的新型萃取技术,该技术是一种集提取与浓缩为一体的简单方便、省时省力、不需溶剂的新型样品前处理方法,被评为20世纪最具潜力的100项技术发明之一。该技术在食品、环保、农业等领域都得到了广泛应用,在法医毒物提取分析、微量物证分析中也得到了很好的应用。新型固相微萃取膜技术同时具备了固相微萃取技术和膜分离技术的优点,应用范围更为广泛。     

固相萃取-高效液相色谱法同时检测化妆品中14种邻苯二甲酸酯

建立了化妆品中14种邻苯二甲酸酯类环境激素的高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)检测方法。样品通过甲醇超声提取,硅胶柱净化,氮吹浓缩后,以乙腈/水为流动相,经Warters-C18(250mm×4.6mm,5μm)液相色谱柱分离,进行HPLC-DAD分析。方法线性相关系数R0.998,检出限为0.25mg/kg~2.0mg/kg,在10mg/kg添加水平时样品加标回收率为79.9%~100.2%,RSD为0.93%~4.34%。该方法灵敏、快速、高通量,检测了国际关注的14种邻苯二甲酸酯激素,为相关国家标准的制定提供重要参考依据。     

磁性固相萃取-液相色谱法测定环境水样中多种碱性染料

采用化学共沉淀法制备了Fe_3O_4磁性纳米材料 (Fe_3O_4 MNPs),通过X射线粉末衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对其进行了结构表征,结果表明,Fe_3O_4 MNPs呈球状,大小均匀,平均直径小于50 nm,具有良好顺磁性.使用十二烷基磺酸钠(SDS)修饰的方法,应用该磁性纳米材料成功吸附富集了环境水中多种碱性工业染料.通过分析pH、SDS质量浓度、Fe_3O_4 MNPs和Fe_3O_4 MNPs/SDS的Zeta电位对吸附能力的影响,推测吸附机理主要基于半胶束/胶束与碱性染料间的静电     

固相萃取-高效液相色谱法测定人体血清中游离皮质醇

质醇含量.该方法准确,稳定,有良好的重现性和较高的灵敏度.     

固相萃取和高效液相色谱法测定鱼腥草中的黄酮

 研究了用固相萃取预分离,高效液相色谱法测定鱼腥草根和鱼腥草叶中黄酮类物质的方法.鱼腥草根和鱼腥草叶中的黄酮用80%乙醇溶液加热回流提取,提取液用Waters Sep-Pak-C₁₈固相萃取小柱预分离脱脂,以Waters Nova-Pak-C₁₈(Φ3.9 mm×150 mm,5μm)色谱柱为固定相,以0.05 mol/L磷酸二氢钾缓冲溶液和甲醇的体积比为40:60的混合液为流动相,在该色谱条件下,鱼腥草中主要的黄酮成分均达到基线分离;用紫外二极管矩阵检测器在360 nm波长处检测,并作了色谱峰纯度分辨.方法标准回收率为98%~101%,相对标准偏差为0.85%~2.2%.     

酶法合成柚皮苷棕榈酸酯的色谱分离及结构鉴定

采用制备高效液相色谱对叔戊醇中固定化脂肪酶Novozym 435催化合成的柚皮苷棕榈酸酯进行分离纯化,利用红外光谱、质谱、核磁共振碳谱对产物进行分析,并对酶催化的区域选择性反应机理进行探讨.确定了适宜的色谱条件:C18色谱柱(21.5 mm×250.0mm,10μm),流动相为甲醇,流速为20 mL/min,进样质量浓度为30 mg/mL,进样体积为3mL,此条件下分离得到的产物纯度99%;产物为柚皮苷棕榈酸单酯,酰基化选择性地发生在柚皮苷的葡萄糖基的6″-羟基位上.     

表面分子印迹固相萃取微球的制备及其在谷氨酸分离检测中的应用

以L-谷氨酸为模板分子、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸为功能单体、N, N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,采用可逆加成-断裂链转移活性自由基聚合法制备表面分子印迹固相萃取(MISPE)微球,并对制备的印迹微球进行傅立叶变换红外光谱、扫描电镜、热重分析等表征.萃取实验结果表明:该微球可实现L-谷氨酸的选择性分离富集,萃取容量为140 μg/g.结合MISPE方法与高效液相色谱检测技术,可实现酱油中L-谷氨酸的快速分析检测,线性范围为1.47~58.9 μg/mL,检出限为44.1 ng/mL,加标回收率为77.8%~82.2%.     

固相微萃取膜(SPMEE)在滥用药物检验中的应用

介绍一种全新的SPMEE技术SPMEE法，并对其在滥用药物检验中的应用进行了初步探讨。