关于乳酸乙酯合成的研究

此文用离子交换树脂作催化剂,对共沸脱水后的乳酸先进行一般酯化,再进行共沸酯化可以获得纯度较高、收率稳定在80％以上的乳酸乙酯产品。     

乙酸异戊酯合成实验改进

本文描述了以Ｈ型离子交换树脂为催化剂，在乙酸和异戊醇近摩尔的条件下，采用一般回流酯化——共沸酯化相结合的双重酯化法合成乙酸异戊酯．该法与原来的方法相比不仅可缩短反应时间，酯的产率也提高了５％～１０％，且催化剂易分离，可重复利用     

乙酸仲丁酯合成方法的改进

一、前言核酸和醇直接酯化是合成酯类的重要方法。酯化反应通常是用浓硫酸作为催化剂，但采用浓硫为催化剂存在副反应多（特别是仲醇、叔醇的酯化副反应更加明显）、反应容器易被腐蚀、使用浓硫酸的操作稍有不慎就有可能烧伤人员造成事故等缺点。因此，有不少的人在对酯合成中的催化剂进行研究’‘－‘’。本文用氯化铁作为合成乙酸仲丁酯的催化剂便克服了浓硫作为催化剂的上述缺点。氯化铁作为催化剂还具有原料易得、不经过特殊处理就能起到很好的催化作用的特点。在合成工艺上、笔者又采用醇稍过量，改共沸酯化为回流酯化与共沸酯化相结合…     

乙酸丁酯合成的研究

<正> 目前乙酸丁酯的合成,工业上是以浓硫酸为催化剂进行酯化合成的,但使用这种催化剂,产品收率不高,一般在85％左右,并对设备有强腐蚀。Flood D.T.用浓磷酸做催化剂,虽可获得较高的收率,但反应需要8h。也有人用BoφaTH-P型离子交换树脂作为催化剂,直接进行共沸酯化,获得高的转化率,但由于醇的用量过大,使得产物难以分出。我们用732型离子交换树脂作催化剂采用回流酯化和共沸酯化相结合的双重酯化法,     

过渡金属硫酸盐催化已酸烯丙酯的合成研究

本文报道了过渡金属硫酸盐作助催化剂、苯作带水剂、酯化和共沸酯化合成已酸烯丙酯的新方法.此法炭化现象基本克服,反应时间短,产率大大提高,是一条合成已酸烯丙酯的新途径。     

共沸精馏分水酯化新装置合成乙酸异戊酯

一种带共沸精馏分水的新型酯化反应实验装置用于合成乙酸异戊酯．在树脂酸催化剂的作用下，反应转化率达到98．2％，比传统装置高2．7％，而且分水器排出废水所带出的酸仅为传统装置的25％．     

关于乳酸乙酯合成的研究——Ⅱ H—型强酸性离子交换树脂在合成乳酸乙酯中的应用

本文首先用工业乳酸(80%左右)为原料,H—型强酸性离子交换树脂作催化剂,采用一般酯化和共沸酯化相结合的方法合成了纯度高收率稳定的乳酸乙酯产品;其次,试验了H—型强酸性离子交换树脂不经任何处理连续重复使用的可行性;第三,通过试验找到了在酯化过程中酸、醇、树脂的最佳比例。     

苯甲酸乙酯合成的绿色化研究

苯甲酸乙酯的制备是大学基础有机化学实验之一,一般采用浓硫酸做催化剂,苯或环己烷做共沸剂,通过共沸蒸馏带走反应中生成的水,促使酯化反应进行。苯是剧毒溶剂且具有致癌性,环己烷本身也有毒性且一般是通过苯催化加氢制得。为了建立苯甲酸乙酯的绿色化制备方法,采用低毒的乙酸乙酯代替苯和环己烷作为共沸剂,提高了反应效率,缩短了反应时间,且简化了实验后处理程序,取得了良好的教学效果。     

共沸精馏分水法合成乳酸乙酯

使用带共沸精馏分水的酯化反应实验装置，在树脂酸催化剂的作用下合成乳酸乙酯，乳酸的转化率达到88%以上，最佳实验条件为乙醇与乳酸的的质的量比为4:1，催化剂用量为乳酸用量的13%。反应时间为270min。在同等条件下，精馏法及传统分水法的乳酸转化率分别为82%和74%。     

磷钨酸/活性炭催化合成二甘醇双丙烯酸酯

用磷钨酸／活性炭为催化剂，催化合成二甘醇双丙烯酸酯，其性能优于硫酸和其他质子酸。结果表明，在酸醇物质的量比为2．1：1、催化剂用量为丙烯酸质量的1．3％、反应温度为115－120℃、反应时间75min及以甲苯为共沸剂的条件下，酯化率达94．2％，产品质量分数大于98％，并且催化剂可以重复使用多次。     

丙酸苏合香酯的合成

本文由α-苯乙醇与丙酸用共沸酯化的方法合成了丙酸苏合香酯.测定了它的理化常数和性能,用IR、~1HNMR、MS和元素分析等方法确证了它的结构,并探讨了影响反应产率的几个因素.     

对甲苯磺酸催化合成尼泊金乙酯

介绍了采用直接酯化法合成尼泊金乙酯的方法,以自制的对甲苯磺酸为催化剂,苯作共沸脱水剂,氧化铝为干燥剂。讨论了反应时间、原料物质的量配比,催化剂用量对收率的影响,确定了最佳工艺条件为ｎ（对羟基苯甲酸）：ｎ（乙醇）：ｎ（苯）：ｎ（对甲苯磺酸）＝１：４：１：０．１,反应时间８ｈ,温度７８～１１０℃,酯化反应产率高达８６．９％。     

渗透汽化—酯化反应耦联膜过程的研究

制备了活性分离层厚度为１－１０μｍ的ＰＰＶＡ／ＰＡＮ渗透汽化复合膜，并将其用于乙醇／水恒沸混合物的分离及乙酸和正丁醇酯化制乙酸正丁酯的酸催化反应过程，实验中发现，所制备的复合膜具有很好的热稳定性和抗溶剂性，并具有非常高的水涌透选择性和适宜的通量。在所考察的工艺条件下，乙酸的转化率和乙酸正丁醌的收率在较短的操作时间内即可达到或接近１００％。     

固体超强酸催化合成亚磷酸二甲酯

以甲醇和亚磷酸为原料,用固体超强酸作为催化剂制备亚磷酸二甲酯.研究了催化剂用量、原料配比、反应时间和温度等因素对酯化制备亚磷酸二甲酯的影响.结果表明最佳反应条件为:n(醇):n(酸)=3.O:1(mol/moI),催化剂用量为反应物总质量的O.8%,反应温度115～120℃,反应时问4 h.以甲苯共沸脱水,在此最佳条件下酯化,合成亚磷酸二甲酯收率可达82.3%.     

STUDY ON PERVAPORATION-ESTERIFICATION REACTION COUPLED MEMBRANE PROCESS

制备了活性分离层厚度为１～１０μｍ的ＰＰＶＡ／ＰＡＮ渗透汽化复合膜，并将其用于乙醇／水恒沸混合物的分离及乙酸和正丁醇酯化制乙酸正丁酯的酸催化反应过程．实验中发现，所制备的复合膜具有很好的热稳定性和抗溶剂性，并具有非常高的水渗透选择性和适宜的通量．在所考察的工艺条件下，乙酸的转化率和乙酸正丁酯的收率在较短的操作时间内即可达到或接近１００％．     

采用微波加热与共沸精馏分水联合方法合成松香丁酯

利用硫酸作催化剂,在微波加热与共沸精馏分水联合的新型酯化反应装置中合成松香丁酯。最佳反应条件为：正丁醇与松香的摩尔比为6：1、催化剂用量为松香用量的6％、反应时间为120min,微波功率为607．5W。粗产品酸值为52mgKOH／g,产率为92％。     

关于过沸液的研究

用动态平衡研究过沸问题，推出了由初始小气泡的半径确定过沸液沸点的严格方程式，并给出解这一复杂方程的准确快捷方法，这一方面澄清了教科书中关于过沸液的某些模糊认识，同时为有效预防过沸现象提供了理论依据。     

减压操作在一氯丙酮精馏中的应用

本文叙述了减压恒沸精馏提纯一氯丙酮的方法，并对减压恒沸精馏与常压恒沸精馏精制一氯丙酮进行了对比，最后得出在该操作中减压优越于常压的结论。     

共沸蒸馏法分离精制β-甲基萘

介绍共沸蒸馏法分离精制β-甲基萘的国内外研究现状，并对共沸剂的选择及几种常用共沸剂的性能作相应的阐述。同时评述各方法的优缺点。     

异辛醇聚氧乙烯醚磷酸酯合成

以异辛醇聚氧乙烯醚、P2O5为主要原料，合成异辛醇聚氧乙烯醚磷酸酯，探讨了原料摩尔比、酯化温度、酯化时间、水解方式和时间对酯化反应影响，确定了最佳工艺条件。异辛醇聚氧乙烯醚(n=4)与P2O5的摩尔比为3．5：1，酯化温度65℃，酯化时间3h，水解0．5h，该条件下合成产品酯化率达96％，产品耐碱大于200g／L，沉降时间小于10s。