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采用对比实验、正交试验以及盐稀释剂量的选择确定最优合成工艺条件,对所制备的D,L-丙交酯再进行定性和定量分析.得出盐稀释剂是影响D,L-丙交酯产率最显著的因素,当用量为4%-6%时,其收率由25.65%提高到约40.00%,磷酸盐的残留量仅为0.012%,D,L-丙交酯的纯度可达99.40%以上.磷酸盐稀释剂能够显著提高D,L丙交酯的收率,不影响结构和纯度,所制得的D,L丙交酯能够满足合成聚合物和共聚物的要求. 相似文献
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以DL-乳酸为原料,在混合溶液条件下以氧化锌为催化剂,通过环化脱水合成DL-丙交酯,整个过程在减压下进行,研究反应过程中催化剂的用量及脱水温度对DL-丙交酯的影响。用重结晶对粗产物进行纯化,制备出高产率、高纯度的DL-丙交酯。对产物进行了熔点测定、红外光谱和溶解度测定分析,证明与DL-丙交酯的结构相符合。 相似文献
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基于传统催化剂作用下L-丙交酯的合成分析 总被引:10,自引:0,他引:10
L-丙交酯是制备高的相对分子质量聚左旋乳酸PLIA的重要原料,其纯度和成本的高低决定了高的相对分子质量PLLA的质量和价格,以L-乳酸水溶液为原料,采用SnCl2或Zn为催化荆,经齐聚及解聚两步反应合成了L-丙交酯,光学纯度可达99%,研究了齐聚物相对分子质量、催化剂用量、齐聚反应温度、时间及解聚温度等因素与丙交酯收率及纯度的关系,选定合成的最佳条件为:采用SnCl2为催化荆,用量0.5%,脱水8h,齐聚温度和解聚温度分别低于170℃和220℃,所得丙交酯收率最高达93.2%。 相似文献
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为得到L-丙交酯浓度较高的D,L-丙交酯晶体混合物,本文研究了乳酸为原料,用减压蒸馏法合成丙交酯的优化工艺条件.对催化剂的选择和用量、反应时间、反应温度等工艺进行了考察和研究,确定了丙交酯的优化反应工艺条件.采用优化反应工艺条件聚合得到晶体长度约为5~10 μm的长条状D,L-丙交酯晶体混合物,混合物中L-丙交酯的浓度较高,为76.5%. 相似文献
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研究以中性乳酸酯为原料,以辛酸亚锡为催化剂,通过正交设计实验确定了生成丙交酯的最佳条件.在优化得出的预聚温度160 ℃,预聚时间7 h,催化剂用量为1.0%的条件下,丙交酯产率为61.6%;对该产物进行了熔点测定、红外光谱和核磁共振分析,证明与丙交酯的结构相符合.以中性乳酸酯为原料替代乳酸合成丙交酯的工艺,可简化从发酵起始原料到产物丙交酯的流程,避免以乳酸为原料合成丙交酯给设备造成的腐蚀,降低对反应设备材质的要求. 相似文献
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采用丙交酯和季戊四醇在催化剂辛酸亚锡作用下合成丙交酯季戊四醇酯,用红外光谱仪和核磁共振仪表征了其结构,凝胶渗透色谱仪表征了分子量和分子量分布.结果表明,丙交酯季戊四醇酯具有适中的分子量、端羟基且主体结构较稳定等特点,可作为扩链剂参与聚合聚氨酯等嵌段共聚物. 相似文献
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通过测量燃烧热的方法间接测量了丙交酯、低聚乳酸、高聚乳酸的生成焓,估算了这3种物质的标准熵,根据生成焓和标准熵的值计算了乳酸单体直接聚合、丙交酯的生成、丙交酯开环聚合为高聚乳酸3个反应的吉布斯自由能和平衡常数,得到的结论是,前2个反应为可逆反应,第3个反应为高度不可逆反应.结论与实验事实一致. 相似文献