二茂铁-肽Fc-Lys-Leu-Val-OCH_3的合成及电化学性质

以二茂铁、亮氨酸、缬氨酸和赖氨酸为原料,苯并三唑-1-四甲基六氟磷酸酯(HBTU)及1-羟基苯并三唑(HOBt)为缩合剂,采用液相合成法,合成了Fc-Lys-LeuVal-OCH3(简称Fc-KLV,其中Fc:ferrocenoyl,二茂铁).用柱层析分离纯化得到目标化合物,并对目标化合物进行紫外和核磁表征以确证其结构.Fc-KLV的循环伏安扫描结果表明,在0.4~0.8 V范围内出现了一对可逆的氧化还原峰,氧化峰和还原峰电位分别为624 m V和546 m V,峰电位之差ΔEp为78 m V,峰电流密度之比Ipa/Ipc=1.12,扩散系数D=1.782×10-6cm2/s,表明相应的电化学过程主要受扩散控制.     

镉-二茂铁亚甲基苯并咪唑配合物的合成、晶体结构与电化学性质

制备了一个新型的三维超分子化合物：镉-二茂铁亚甲基苯并咪唑配合物[Cd（FBIM）2I2]（FBIM=二茂铁亚甲基苯并咪唑）,并通过X-射线衍射仪对其晶体结构进行了表征。循环伏安测试结果表明其氧化还原过程是受扩散控制的,计时电流法和计时电量法测得其扩散系数分别为1．02×10^-5和I．36×10^-5cm^2／s。     

有机电化学法合成二茂铁

本篇论文提供了一种由铁与其环戊二烯直接合成二茂铁的先进方法。本实验是用金属铁和环戊二烯通过有机电解来直接合成二茂铁。     

1-二茂铁乙胺的合成

以二茂铁为原料,在磷酸的催化下,经Friedel-Craft反应合成乙酰二茂铁;用乙酰二茂铁与甲酸铵反应合成1-二茂铁乙胺,以红外光谱确定产物的结构.     

2-二茂铁基-2-丁醇的合成

以二茂铁为原料,经Friedel-Crafts反应合成乙酰二茂铁;并用乙酰二茂铁与乙基溴化镁反应合成2-二茂铁基-2-丁醇,产率为43%,并以IR、H1NMR确定了其结构.     

某些二茂铁酰胺的合成

二茂铁羧酸的酰胺及多酰胺在化学络合或药物方面有许多用途并日益受到重视。例如二茂铁酰胺冠醚可作为金属离子萃取剂;二茂铁多酰胺与核酸有强烈的作用,有可能在化学免疫方面得到应用。二茂铁甲酸的酰胺及1. 1′—二茂铁二甲酸二酰胺可通过二茂铁甲酰氯及1. 1′—二茂铁二甲酰氯与相应的胺在吡啶的作用下得到。对于环状及芳香胺,这个反应很容易进行且产物是很好的晶体,但某些脂肪胺得不到晶体产物。对于空间阻碍大的胺如咔唑反应则比较困难。由于二茂铁甲酰氯在纯化过程中分解,我们采取了不经纯制与胺直接反应的方法,产率可以提高;二茂铁二甲酰氯为稳定的红色晶体,可在空气中放置半年以上而不分解。我们制备二茂铁二甲酰氯产率比文献提高10％以上。本文所述钧酰胺及二酰胺文献均未见报道。     

二茂铁的合成与应用

二茂铁系一种有机金属化合物,学名为二聚环戊二烯铁(C_5H_5)_2Fe,是由二个分子的环戊二烯与亚铁组成的络合物,1950年首先在美国被开发和制备,目前已经在燃料、催化、生物等许多领域得到了广泛的应用.二茂铁的化学性质比较稳定,其结构特殊,亚铁处于激化状态,具有多种催化特性.在二茂铁的环上能进行亲电取代反应,如汞化、烷基化、酰基化等;二茂铁和正丁基锂反应,可生成单二茂铁和双锂二茂铁;苯环在二茂铁分子中能相互影响,若一个环上致钝,可使另一个环也不同程度的致钝,由于二茂铁的这些特殊性质,其衍生物多达100余种,可制备许多的有机化工原料,使它的用途也越来越广泛.     

二茂铁乙炔合成方法的改进

二茂铁乙炔是合成一些二茂铁衍生物的一种重要中间体,由于二茂铁相对于苯环具有较大的空间位阻,所以它的制备不同于常见的芳香族乙炔的制备,相对来说比较复杂.本文以二茂铁为原料,通过三步合成了二茂铁乙炔.     

二茂铁卟啉化合物的合成及其取代基效应

设计合成含有不同取代基的二茂铁卟啉化合物,用核磁共振氢谱、紫外-可见光谱和红外光谱表征其结构,并讨论取代基效应对二茂铁卟啉的荧光、电化学、Raman光谱的影响和变化规律.实验结果表明:给电子取代基使卟啉荧光光谱红移,量子产率增大,对Raman光谱的苯环振动影响较大;连接给电子取代基的卟啉更易失去电子而被氧化,连接吸电子...     

含二羟硼基二茂铁化合物的合成和表征

以二茂铁甲酸和3-氨基苯硼酸为原料,合成了[(3-二羟硼基苯基)氨酰基]二茂铁(1),通过IR和1H NMR进行了表征.利用循环伏安法(CV)和差分脉冲法(DPV)对其进行电化学性质的研究.     

Synthesis and electrochemical properties of FeSbO4 nanorods

Well-crystallized FeSbO 4 nanorods with rutile-like structure are synthesized through a solid-state reaction and used as cathode material of Li-ion battery for the first time.The obtained nanorods can react with 11 Li-ions per FeSbO 4 unit with a specific discharge capacity of 1 100 1 mAh g between 0.1 and 2.0 V.Three discharge plateaus can be observed during the fully discharging process,but the reversible reaction with 1 Li occurs between 1.5 V and 4.5 V vs.Li + /Li,and the reversible capacity is only 50-80 1 mAh g.FeSbO 4 nanorods have a stable cyclic performance between 1.5 V and 4.5 V and it can be used as cathode material for rechargeable Li-ion battery.     

石墨烯/二氧化锰复合材料的制备及其电化学性能

通过水热法在160℃条件下成功制备了手风琴状石墨烯/MnO2复合材料.通过场发射扫描电镜、透射电镜、X射线衍射、X射线能量色散谱、BET法以及拉曼光谱对材料进行表征.结果表明,手风琴状二氧化锰与层状石墨烯之间具有十分高效的贴合,这种创新性设计有效地利用了石墨烯的高电导率、大比表面积以及二氧化锰的优秀赝电容行为.电化学测试结果给出在0.2 A·g-1时,样品的比电容高达138 F·g-1,数倍增强于单独的二氧化锰或石墨烯样品.     

羧基化氧化石墨烯的制备及其电化学性能

以Hummers法为基础一步合成了氧化石墨烯,并制备了羧基化石墨烯.用热失重、红外光谱法、XRD衍射以及扫描电子显微镜对羧基化石墨烯的官能团及结构进行了表征.并用循环伏安法和差分脉冲伏安法进行了电化学性能分析.结果表明制备的羧基化石墨烯不但具有较好的水溶性,而且具有较好的电催化作用.     

基于磷钨杂多酸的银配位聚合物的合成及其电化学性能研究

本文利用水热合成法,合成得到了一种基于磷钨杂多酸(H₃PW₁₂O₄₀)的银离子配位聚合物材料([Ag₂（BPBP）₃PW₁₂O₄₀]).单晶X-射线衍射分析表明：银离子连接有机配体形成一维链状结构,而多酸通过Ag-O键位于链的一侧,最终链状结构通过氢键等超分子作用链接成三维超分子结构.本文利用复合改性玻碳电极（GCE）作为工作电极,研究了材料的电化学性能.此外,本文还研究了材料的热稳定性.     

苯基吡唑缩单胺类席夫碱衍生物的合成和电化学、光物理性能

为寻找更好的苯基吡唑类席夫碱衍生物的发光材料,以苯基吡唑为结构母体设计合成了6种苯基吡唑缩单胺类席夫碱系列衍生物.通过IR,~1H NMR,MS和元素分析等对这6种目标产物进行了表征,其中1-(2,6-二氯-4-三氟甲基-苯基)-5-[(2-羟基亚苄基)-氨基]-1H-吡唑-3-甲腈,即APY(PhOH)的结构进一步通过单晶衍射确证,并测试了其紫外、荧光光谱,探讨了其电化学性质和光物理性能.结果表明:6种苯基吡唑缩单胺类席夫碱衍生物的结构与设计相符,具有有效的共轭结构与发光效能,是良好的发光材料,为设计合成具有优良发光性能的共轭型有机发光材料奠定基础.     

聚苯胺包覆Cu~(2+)掺杂KMn_8O_(16)正极材料的电化学性能

以KMn O4、Mn SO4和HNO3为原料,采用化学沉淀法合成KMn8O16纳米棒,用Cu2+和聚苯胺(PANI)对KMn8O16进行了掺杂、包覆改性的研究.通过XRD、TEM等技术对合成材料的结构和微观形貌进行了表征;采用恒流充、放电系统及交流阻抗测试法对合成材料的电化学性能进行测试.结果表明:Cu2+掺杂和PANI包覆得到的样品作为锂离子电池正极材料时,经过50次循环后容量仍有178 m Ah/g,具有较高的可逆比容量和优良的循环性能,为研究高比容量和循环性能稳定的新型锂离子电池正极材料提供方向.     

硅/碳复合材料的高温热解法制备及其电化学性能

采用高温热解方法成功地合成了高容量硅/碳复合负极材料.通过X射线衍射分析、热重分析、扫描电子显微镜观察、透射电子显微镜观察、恒电流充放电测试、循环伏安法等手段研究了复合材料的性能.结果表明：硅/碳复合材料由Si、C以及少量SiO2组成;硅/碳复合材料中碳的质量分数约在39%左右;经电化学性能测试,在电流0.2 mA下,该硅/碳复合材料首次充电容量768 mAh·g-1,首次库仑效率75.6%,70次循环后可逆比容量仍为529 mAh·g-1,平均容量衰减率为0.44%.这些性能改善归因于硅/碳复合材料中碳的引进,硅表面存在的碳涂层提供了一个快速锂运输通道,降低了电池的阻抗并且充放电过程中稳定了电极的组成.     

尖晶石型LiMn1.925Co0.025Ti0.025Sn0.025O4的合成及性能研究

利用高温固相法制备了尖晶石型LiMn2O4、LiMn1．925Co0．075O4、LiMn1．925Co0.0375Ti0.0375O4、LiMn1．925Co0．025Ti0.025Sn0.025O4锂离子电池正极材料，并用XRD、充放电测试、循环伏安、电化学阻抗测试等研究了其结构和电化学性能．结果表明：掺杂样品均为单一尖晶石结构，在0．2C和3．0-4．2V条件下恒流充放电，发现掺杂后材料的循环性能有很大改善，其中LiMn1．925Co0．025Ti0．025Sn0．025O4具有较高的放电容量，50次循环后容量衰仅为7．97％．活性物质在不同的电位下具有不同的电化学特性，电化学阻抗谱明显不同，并对其进行了解释．     

氮化钒的制备及其电化学性能

以V2O5为原料,采用熔融水淬法制备V2O5干凝胶,经氨气程序升温还原V2O5得到VN粉体.通过XRD,循环伏安法、恒电流充放电和交流阻抗等方法对V2O5原料、干凝胶和VN的物相结构与电化学性能进行表征测试,研究VN的制备条件对电化学性能的影响.结果显示,V2O5原料经过熔融水淬处理后,晶体结构发生较大的变化.在空速为300 h-1、升温速率为2℃·min-1下,氨气还原V2O5制得的VN在1 mol·L-1的KOH碱性电解液中电化学反应电阻最小.当放电电流密度为0.25 A·g-1时,VN电极材料的比电容值达到74.2 F·g-1,且恒流充放电曲线对称性较好.     

纳米级铁酸盐的制备及其电化学性能

用简化工艺的化学氧化法快速合成电池级纳米铁酸盐材料,并研究了制备过程中吸收碱液浓度对产品产率和纯度的影响.采用循环伏安法研究六价铁在碱性电解液中的还原特性,比较了Zn-K2FeO4,Zn-BaFeO4及Zn- SrFeO4电池和添加不同添加剂的Zn-BaFeO4电池的放电性能.研究结果表明:高铁酸钾在7 mol/L KOH 溶液中还原电位在0.2 V左右,溶液电极过程主要受扩散控制;以BaFeO4作为超铁(VI)电池的正极材料时,电池的放电容量最大,尤其是添加3%KMnO4 2?(OH)2作添加剂的Zn-BaFeO4电池,其综合性能最佳.