硫化氢法净化并循环使用含砷稀酸的试验研究

为解决硫酸厂处理含砷稀酸时产生大量含砷石膏的技术难题,采用在含砷稀酸中通入硫化氢气体的方法,研究了气体压力、硫酸浓度、反应温度和时间等因素对除砷效果的影响规律。结果表明,增加硫化氢分压、延长反应时间,硫化氢的除砷率得到明显提高。在硫酸浓度为6％～7％,搅拌速度为650 r/min,硫化氢分压为0.105 MPa,反应温度为55℃,反应时间为40 min的条件下,稀酸中的砷浓度由原来的1.05％降至4.2×10-4％,使稀酸能返回到硫酸的干吸系统;过滤后砷渣的砷含量大于33％,比含砷石膏的砷含量提高近30倍,可用作砷矿资源。研究结果可为硫酸企业危险废弃物减量化和资源化的新工艺开发提供参考。     

原子荧光法同时测定刺五加产品中的砷和锑

采用微波消解处理样品,利用原子荧光法对刺五加系列产品中的砷和锑进行同时测定.确定了微波消解工作条件为:在1.0 MPa压力下消解3 min,在1.5 MPa压力下消解5 min,在2.0 MPa压力下消解2 min.在最佳工作条件下,砷和锑的质量浓度与荧光强度呈现良好的线性关系.砷的线性回归方程为IF=73.480X-5.810,锑的线性回归方程为IF=105.010X-0.353 3,线性范围均为0~100ng/mL.并选用标准物质人发对测定方法的准确度进行验证,结果表明,该方法简便灵敏、快速准确.     

砷碱渣中砷锑碱梯级分离及金属砷回收工艺

针对当前砷碱渣处理过程砷碱分离效果差、分离的砷酸钠或钙砷渣安全处置难等问题,提出“水浸-水热沉砷-碳热还原”回收金属砷新工艺。以湖南某冶炼厂砷碱渣为对象,开展砷碱渣水浸砷锑分离、氧化钙水热沉砷砷碱分离、沉砷渣碳热还原回收金属砷等环节的工艺研究。研究结果表明：在浸出时间30 min、液固比3:1、浸出温度45℃、搅拌速度600 r/min的水浸条件下,砷、锑浸出率分别为95.3%和1.6%。在初始pH=11、水热温度180℃、反应时间6 h、Ca/As物质的量比为24:1的水热沉砷条件下,沉砷率达95.3%,沉砷渣主要为碳酸钙、氢氧化钙和砷酸钙。在碳粉添加量10%、温度1 000℃、还原时间3 h条件下,砷挥发率为93.1%,挥发产物砷质量分数达92.0%。砷碱渣“水浸-水热沉砷-碳热还原”新工艺,具有可实现砷锑碱梯级分离、砷以无毒的单质砷回收、沉砷剂氧化钙可循环使用、全流程未引入难处理的阴阳离子等优点。     

采用SO2还原-扩散渗析法处理高铜高砷废水

采用SO2还原-扩散渗析法对高铜高砷废水进行铜砷分离,研究SO2流量、反应时间、反应温度和搅拌速度以及扩散渗析过程进水酸度、水流速、料流速对铜砷分离的影响.结果表明:在20 L高铜高砷废水条件下,当SO2流量为3 kg/h,反应时间为1 h,反应温度为室温,搅拌速度为800 r/min,进水酸度为5 g/L,水流速为400mL/h,料流速为400 mL/h时,铜砷分离综合效果最好,铜的分离率达94.71%,砷的分离率达95.63%.     

硫化钠法处理SO_2烟气的吸收液脱砷研究

研究了在采用硫化钠吸收低浓度二氧化硫烟气制硫磺粉的工艺过程中吸收液除砷的工艺条件，包括反应时间、反应温度、溶液ｐＨ值以及沉降条件等因素对除砷率的影响．结果表明，当反应时间为５０ｍｉｎ，反应温度为３０～５０℃，溶液ｐＨ值在２～５范围内时，可以达到除砷的目的．同时，还确定了以聚合硫酸铝为絮凝剂的沉降分离方法，当聚合硫酸铝的用量（质量分数）为５×１０－６～１０×１０－６时，可加快沉降速率，提高脱砷率．     

超临界二氧化碳中氟化合成对氟苯甲醛

研究了在超临界二氧化碳中的卤素交换氟化反应,以对氯苯甲醛(PCAD)为原料,通过亲核取代反应,在添加助溶剂的超临界二氧化碳中合成对氟苯甲醛。研究结果表明:氟化剂、反应时间、反应压力、超临界二氧化碳及其助溶剂对反应结果有重要影响;四丁基氟化铵为氟化剂,甲醇为助溶剂,在反应时间为4h,反应压力为9MPa时,产物对氟苯甲醛的收率可以达到48.1%。     

不同脱砷剂钢液脱砷研究

为了充分利用我国含砷铁矿资源，采用CaO+CaF2、CaC2+CaF和Si-Ca-Ba合金+CaF2对钢液进行脱砷研究，获得较高的脱砷率，其中Si-Ca-Ba合金+CaF2脱砷效果最明显，其脱砷率最高可达67.7%.在相同实验操作条件下，通过实验室研究，分析比较了温度、传质系数和S含量对不同脱砷剂脱砷效果的影响.     

铁液碱性熔渣脱砷

中国储藏有大量的含砷铁矿。由于目前国内外钢铁生产流程中没有成熟的脱砷工艺。因此,开展钢铁脱砷技术研究对充分利用含砷铁矿资源,提高钢纯净度等有着迫切的现实意义。通过电阻炉上一系列实验研究,结果表明：CaO碱性熔渣对铁水可取得较好的脱砷效果;脱砷炉渣的X射线衍射分析表明CaO基碱性熔渣对铁液脱砷的产物是Ca3As2,脱砷反应为还原反应;脱砷的热力学条件是：W本系的氧位越低,铁注中硫含量越低、脱砷温度越高,熔渣碱度越高,脱砷效果越好。     

含铁吸附、絮凝剂在水资源砷污染治理中的应用进展

针对当前日益严重的内陆水资源砷污染问题,介绍了砷污染的来源、现状、特点及各种除砷方法的优缺点,然后主要以铁盐絮凝法对阳宗海砷污染的治理工程和土壤固砷法对大屯海砷污染的治理工程为例,介绍不同类型的含铁吸附、絮凝剂在天然水、地下水、饮用水及工业污水等领域的除砷净水工艺条件及其应用前景,并指出三氯化铁絮凝剂处理法是适合水资源砷污染治理行之有效的工程除砷方法.     

控制电位氧化法铅阳极泥脱砷

采用压缩空气和双氧水作氧化剂,通过控制氢氧化钠体系中的电位来氧化浸出铅阳极泥中的砷。试验中考察电位、NaOH浓度、反应温度、反应时间和液固质量比对脱砷效果的影响,确定碱性浸出过程中预脱砷的最佳工艺条件:NaOH浓度为2 mol/L,温度为80℃,液固质量比为5:1,通入0.2 MPa的压缩空气4 h后用双氧水调节体系的电位至-180 mV,反应时间为2 h。在此条件下,砷的浸出率可达98%以上。碱浸液经冷却过滤掉结晶砷酸钠后,返回浸出过程,砷的浸出率达98%以上,实现碱浸液的循环利用以及砷与其他金属的有效分离。     

土壤加砷对魔芋砷的含量、吸收与分布的影响

为了认识土壤砷污染与植物砷含量的关系,进行土壤加砷盆栽魔芋试验.结果表明,本实验条件下,魔芋球茎和茎叶的砷含量范围分别为2.12～14.98和1.23～21.23μg g-1,均与土壤加砷量呈极显著的线性相关.在对照下,球茎砷含量高于茎叶,在土壤加砷下,茎叶的砷含量高于球茎.魔芋的富砷量与土壤加砷量呈极显著的线性相关,在低土壤砷水平下,魔芋球茎富砷量大于茎叶,高土壤砷水平下,魔芋茎叶的富砷量大于球茎.同对照相比,土壤加砷降低了魔芋球茎富砷量所占比例,增加了魔芋茎叶富砷量所占比例,低土壤砷水平下,球茎富砷量所占比例高于茎叶,高土壤砷水平下,茎叶富砷量所占比例高于球茎.魔芋对土壤加砷的利用量与土壤加砷量呈极显著的线性相关,魔芋对土壤加砷的利用率只有0.25‰～0.84‰.魔芋球茎和茎叶对砷的富集系数分别为0.03～0.13和0.07～0.13,同对照相比,土壤加砷降低了球茎的富集系数,增加了茎叶的富集系数,在对照下,球茎的富集系数高于茎叶,在土壤加砷下,茎叶富集系数高于球茎.总之,土壤加砷不仅显著增加了魔芋球茎和茎叶的砷含量,也改变砷在魔芋体内的分布格局,魔芋是吸收利用土壤砷能力弱的植物,魔芋通过将所吸收的砷转移到地上部分以适应砷污染土壤环境.     

砷钼杂多酸—罗丹明B-阿拉伯树胶显色体系的研究——分光光度法测定钢铁和锡基合金中的痕量砷

本文提出了一个测定砷的高灵敏度分光光度法。探讨了在阿拉伯树胶存在下定量形成砷钼杂多酸-罗丹明B离子缔合络合物的适宜条件。该显色反应在室温下可稳定25小时。表观摩尔吸光系数为1.99×10~5lmol~(-1)cm~(-1)。在0—8μgAs/25ml范围内遵守比尔定律。络合物的组成为[As]:[R]=1∶4。本法满意地用于分析钢铁和锡合金中的痕量砷。     

氢化物发生－ICP发射光谱法测定饮用水中痕量砷

本文提出用简易氢化物发生系统与ＩＣＰ联用，测定自来水和矿泉水中痕量砷的方法．用氢氧化铁共沉淀水中痕量砷，并用离心机富集和分离沉淀，快速、简单，选择最优化反应条件和工作条件，方法的检测限为０．００２ｕｇ／ｍｌ，精密度为２％，回收率在９０－１０４％之间．     

高砷烟尘酸性氧化浸出砷和锌的试验研究

采用酸性氧化浸出工艺对某冶炼厂高砷烟尘进行湿法浸出砷、锌的试验研究。通过单因素试验确定最佳浸出工艺条件。结果表明,采用pH值为2的稀硫酸溶液,在浸出温度80℃、浸出时间105min、液固体积质量比10∶1、H2O2添加量1.75mL/g(烟灰)、搅拌速度705r/min的条件下,砷、锌浸出率分别达到78.25%和85.42%。     

无污染砷碱渣处理技术工业试验

以锑冶炼产生的砷碱渣为原料,在80 ℃下,搅拌约2 h浸出脱锑;在脱锑后液中通入二氧化碳气体,脱除碳酸盐;调整脱碱后液的pH值,在酸性条件下加入适量的硫化钠脱除砷."无污染砷碱渣处理技术"工业试验结果表明:锑和铅的回收率分别达到99.0%和99.6%;砷、碱和硫酸钠的浸出率分别达到90%,99%和100%;碳酸盐中碱含量达到95%,砷含量在1%左右;砷硫化物中砷含量达到37%;在脱砷过程中产生的少量硫化氢采用氢氧化钠溶液吸收,吸收液返回脱砷系统;水溶液闭路循环,无废水外排;锑精矿、碳酸盐返回锑冶炼;砷硫化物、硫酸钡作为产品销售.采用该技术无废气、废水、废渣产生,工艺流程简单,操作条件容易控制,设备投资少.     

高砷含锡烟尘直流矿热炉挥发的工艺

采用直流矿热炉挥发工艺对高砷含锡烟尘除砷的工艺进行研究,考察系统压力、焦炭添加量、(NH4)2SO4添加量、冷凝区域温度及渣型对工艺的影响,用XRD和SEM(EDS)等方法对样品和渣的微观结构进行分析.研究结果表明:在最佳条件下,当渣的酸碱度为0.8～1.3,渣液温度为1 450～1 478 K,系统负压为-5～0 Pa,焦炭添加量为1.0％～5.0％(质量分数),(NH4)2SO4添加量为0～5.0％,冷凝区域温度为473 K以下时,最佳脱砷率可达93.3％～95.0％,产品的最佳品级可提高至99.2％,而锡含量仅为0.027％.弱酸偏碱性渣的黏度低,流动性较好,经放渣、冷却、残余砷的二次挥发后,渣含砷降低至0.79％,而有价金属锡富集至21.37％,该金属锡的回收率达90.0％以上.     

不同钙合金对钢液脱砷作用的实验研究

为了充分利用我国含砷铁矿资源，采用精炼渣+不同Ca合金对钢液进行脱砷研究，获得较高的脱砷率，其中Si-Ca-Ba合金综合脱砷效果最佳。在相同操作条件下，通过改变实验条件，对钢液中砷含量随时间变化规律以及对脱砷效果的影响进行研究，并对高砷含量下不同Ca合金加入钢液后Ca的有效利用率进行详细分析。     

从含砷废液和废渣中制备三氧化砷

研究了将含砷废液和硫化砷废渣进行综合处理,制备出含As_2O_3达99.0％以上的三氧化砷的方法。用这种方法消除了含砷废水、废渣对环境造成的污染。考察了温度、酸度、液固比、浸出时间等因素对硫化砷中砷浸出率的影响,其中温度和硫酸浓度的影响较大。     

对砷渣中砷含量测定方法的改进

铜冶炼过程中产生含砷的废渣,这种渣中的砷在溴化钾和硫酸联胺存在下能定量的溶解于1：1HCl中。本文据此对“GB／T3884．9—2000溴酸钾法测定砷量”进行了简化。简化后适用于这种砷渣中砷的测定。     

含砷铁精矿球团预氧化-弱还原焙烧过程中砷的挥发行为

在分析含砷矿物的理化性质和含砷铁精矿矿物学特征的基础上,研究含砷铁精矿球团中砷在预氧化-弱还原焙烧过程中的挥发行为。研究结果表明:内蒙古黄岗铁精矿伴生砷含量为0.344%,且主要以砷黄铁矿形式存在;在200～350℃的干燥阶段不存在砷的挥发;在预热温度为870℃,预热时间为6min,氧含量为6%的条件下,预氧化过程中砷挥发率可达到26.54%,预氧化球团中残余砷主要以砷酸盐形式存在;在无烟煤用量为20%,还原升温时间为60min,恒温焙烧时间为40min的条件下,成品球团矿中砷残留量为0.035%,挥发率达到88.54%;工业生产中应考虑在预氧化阶段和还原焙烧阶段设置砷的回收装置。