磁性Fe3O4纳米微粒的水热合成及表征

以FeC l2.4H2O和FeC l3.6H2O为原料,采用水热法合成了Fe3O4磁性纳米微粒.考察了不同氧化还原剂,螯合剂和表面活性剂等因素对产物形貌和尺寸的影响,运用透射电镜(TEM)、红外光谱(FTIR)和X-射线衍射(XRD)对其微结构进行了表征,还用振动样品磁强计(VSM)对样品的基本磁性能进行了表征.     

ZrO2纳米粒子的水热合成

以锆酸四丁酯（Zr（OBu）4为原料,利用溶胶-水热法制备了ZrO2纳米粒子,分别用XRD,SEM,TEM对合成的样品进行了表征。结果表明,用水热法合成的ZrO2纳米粒子的粒径较小且均一,并且含有单斜相（Monoclinic）和四方相（Tetragonal）2种结构。     

TiO2纳米粒子的水热合成

本文分别以钛白粉和TiCl4等为原料,采用水热合成法制备TiO2纳米粒子,用XRD对产物进行了表征。     

表面氨基化磁性Fe3O4纳米粒子合成与表征

采用化学共沉淀法制备了约25±5 nm磁性四氧化三铁(Fe3O4)纳米粒子,并采用3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)将Fe3O4纳米粒子表面修饰上氨基(-NH2)官能团,获得了表面氨基化的磁性Fe3O4纳米粒子.利用X-射线粉末衍射仪(XRD),透射电子显微镜(TEM),带有能谱仪(EDS)的扫描电子显微镜(SEM),光电子能谱仪(XPS),以及磁学测量系统(MPMS)对粒子的结构和性能进行了表征和分析.结果表明:表面氨基化后的磁性粒子粒径略有增加,室温下磁化强度由原来的64 emu/g变为62.5 emu/g,较好的保留了原始磁性特征.本研究结果对揭示纳米材料结构与性能关系、以及表面功能化磁性纳米材料制备与应用具有重要意义.     

聚丙烯酸/Fe3O4纳米复合材料的制备及性能研究

将聚丙烯酸(PAA)溶液与纳米Fe3O4粒子共混制得PAA/Fe3O4磁性纳米复合材料。用透射电镜(TEM)、红外光谱(FTIR)、热重分析仪(TGA)、动态超显微硬度仪(DUHMT)和磁性能测量系统(MPMS)对材料进行了表征。结果表明,复合材料中Fe3O4粒子的平均粒径约为10 nm且能较好分散;PAA可通过羧基中的氧原子与Fe3O4中的Fe原子以配位键方式相结合,进而形成一定的交联网络结构;复合材料的热稳定性由于这种特殊相互作用的存在而提高;随着Fe3O4含量的增加,复合材料的压痕深度降低,弹性和硬度增加;复合材料在300 K时表现出超顺磁性。     

水热合成条件对纳米ZnTe结构的影响

用Zn粉和Te粉为原材料,利用水热合成法在不同条件下合成出不同结构的ZnTe纳米材料。用X射线衍射仪、扫描电子显微镜和透射电子显微镜对合成的ZnTe纳米材料进行了表征,研究了合成条件对纳米ZnTe结构的影响。结果表明,在无机NaOH溶液中易形成ZnTe纳米晶体颗粒,而在有机水合肼溶液中易形成非晶ZnTe纳米片或纳米线,非晶ZnTe纳米材料通过退火处理很容易地转化成晶体纳米材料。研究结果丰富了ZnTe纳米材料的合成知识。并为ZnTe纳米材料的应用研究奠定了基础。     

氢氧化镍纳米粒子的水热合成与表征

采用无定形的Ni(OH)2沉淀水热晶化法,我们合成了粒径为50～90 nm的β-Ni(OH)2 纳米粒子.用场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、X射线衍射仪(XRD)、傅立叶变换红外光谱(FTIR)和能量散射谱(EDS)等技术表征了其形貌和结构.实验结果表明:在较高的Ph值下,仅仅纳米粒子能够被获得,其形貌近似于球形,结构属于水镁石结构.我们讨论了纳米粒子可能的生长机理.     

超顺磁性Fe3O4微粒的尺寸调控与磁性回收

以乙二醇为溶剂,通过温和的溶剂热法制备了具有不同颗粒尺寸大小的Fe₃O₄微米粒子.研究发现,通过调节反应体系中水、聚乙二醇-20000和铁离子的浓度,能有效控制Fe₃O₄的成核与生长,从而能实现对Fe₃O₄在较大颗粒尺寸范围内的有效调控.另外,相比小尺寸的Fe₃O₄,较大颗粒尺寸的超顺磁性粒子表现出更优良的磁性回收性能.由此可见,Fe₃O₄颗粒尺寸的有效调控对拓展其在纳米材料磁性回收中的应用具有非常重要的意义     

浓Fe(OH)3凝胶水热合成α-Fe2O3纳米粒子

研究了以Fe(NO3)3为原料加NH3.H2O中和得到的Fe(OH)3浓凝胶作前驱物,水热合成α-Fe2O3纳米粒子时,前驱物pH值对产物形貌的控制作用.当pH值为3、5时,粒子形貌为近球形多孔结构;当pH值为7时,为菱形粒子;当pH值为9时,粒子形貌由菱形向球形转变.在上述条件下得到的产物为粒径小且分布均匀的单晶粒子.此外,还分析了前驱物pH值对产物形貌及大小的控制作用原理.     

水热合成法制备高纯ZnSnO3纳米粒子

以醋酸锌((CH3COO)2Zn.2H2O)和四氯化锡(SnCl4.5H2O)为原料,采用有机碱四甲基氢氧化铵(N(CH3)4OH)作为矿化剂,用水热合成方法制备高纯钙钛矿型ZnSnO3纳米粒子,并采用XRD、TG-DTA、IR等分析方法表征产物的晶体结构和形态.结果表明:反应过程中存在着明显的晶型转化,反应温度和时间是合成高纯ZnSnO3纳米粒子的关键因素.反应时间的延长和温度的升高,有利于晶体的生长和晶形转化.前驱体Zn2+浓度的提高,有利于制备较小的ZnSnO3纳米粒子.     

环氧化物溶胶凝胶路线制备近单分散尺寸可控Fe3O4纳米粒子

以二价铁盐为原料,利用环氧化物的胶凝或沉淀作用,以乙醇或水作为反应介质,在较低的温度下制备Fe3O4纳米粒子.表征结果表明,以H2O为溶剂可得到粒径在25～83 nm之间粒度分布较宽的Fe3O4纳米颗粒,而以乙醇为介质时,可得到粒度分布窄近单分散Fe3O4纳米粒子.由于该路线在制备纳米氧化物方面具有反应条件温和、工艺简单、原料价廉和易于规模化制备等优点,显示出其具有工业化前景.     

溶剂热法制备纳米Fe3O4粉体

通过溶剂热法,以FeOOH作为前驱体,以油酸作为表面活性剂,以十八烯为溶剂,制备了纳米Fe3O4颗粒,研究了油酸和FeCl3用量、反应时间对纳米Fe3O4粒子的大小以及分散性的影响.结果显示,FeCl3用量的增加和反应时间的延长均可使Fe3O4粒子粒径增大,油酸用量的增加会导致Fe3O4粒子粒径先减小再增大.利用XRD、TEM等手段对所制备颗粒的结构、形貌进行了表征,结果表明,所制备的纳米Fe3O4粒子属于反尖晶石结构.FeCl3用量为0.003mol,油酸用量为13.5mL时(即Fe3+/油酸约为1/15),在230℃反应12h得到结晶度较高,分散性良好,平均粒径比较小的纳米Fe3O4粒子.     

表面巯基化Fe3O4纳米粒子的一步合成及表征

以FeCl3为铁源,在生物小分子L-半胱氨酸(L-Cys)、水和丙三醇的混合体系中,采用溶剂热法一步合成L-Cys包覆的Fe3O4复合纳米粒子Fe3O4/L-Cys.通过粉末X射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)、热重-差热分析(TG-DTA)等表征Fe3O4/L-Cys复合纳米粒子的晶体结构;采用Zeta电位测量和酸...     

Fe3O4/SiO2磁性微球的制备研究

报道了Fe3O4/SiO2纳米复合材料的可控合成方法.研究并探讨了乙醇-水体系配比及氨水和硅酸四乙酯的用量对纳米粒子形貌的影响,利用柠檬酸作分散剂,控制反应条件对Fe3O4纳米粒子进行表面修饰改性后,又对其进行SiO2包覆.然后运用X射线衍射仪（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、红外（IR）对合成的纳米微粒的粒径、结构进行了表征.实验结果表明,产物为粒径均匀的单分散Fe3O4/SiO2复合纳米粒子,平均粒度约为100 nm.     

氧化铁磁性纳米粒子催化降解废水中邻苯二酚的研究

处理含酚废水是环境保护及酚类污染物综合利用的重要研究课题.利用Fe3O4磁性纳米粒子(Fe3O4MNPs)催化H2O2氧化降解邻苯二酚(CAT),研究了反应时间、pH值、温度、Fe3O4MNPs的用量以及反应计量比对CAT降解率的影响.结果表明,当Fe3O4MNPs、H2O2和CAT的浓度分别为0.27 g/L、33、0.2 mmol.dm-3时,室温(25℃)、pH3.5条件下反应45 min后,CAT的去除率可达到95%以上.Fe3O4MNPs制备简单,催化活性高、成本低廉、性质稳定、可回收再利用,在处理含酚废水领域具有广阔的应用前景.     

微乳-水热法制备粒径均匀的纯相纳米Fe3O4

通过将反相微乳法与水热法相结合,制备出了纯度高、粒径均匀的Fe3O4纳米粉。该方法克服了微乳法制样纯度不高和水热法制样晶粒尺寸难以控制的缺点。通过调节微乳体系中水与表面活性剂的比例,在一定程度上实现了纳米颗粒尺寸的控制。     

磁性纳米Fe_3O_4与Fe_3O_4/TiO_2复合材料的制备

用共沉淀法制备了纳米Fe3O4.TEM及XRD的测定结果表明制备了尖晶石型纳米Fe3O4,VSM结果显示样品具有超顺磁性.在此基础上采用均匀沉淀法制备了Fe3O4/TiO2复合材料,XRD和UV-Vis结果表明制备出双层封闭结构的复合粒子的光吸收带发生了较大幅度的红移,并进入可见光区,同时吸收光强度也明显增大,这对开发日光型催化剂是十分有利的.     

水热法制备Co3O4及其超电容性能的研究

以硝酸钴为原料、尿素为沉淀剂、柠檬酸三纳为模板,用水热法制备了Co3O4,并采用循环伏安、恒流充放电等方法研究了样品的电化学性能.结果表明,Co3O4电极在6mol·L-1KOH溶液中、在0～0.4V电位范围内、电流密度为5mA·cm2时,单电级比电容可达900F·g-1.     

Co3O4/Fe2O3核-壳粒子的制备及光学性能研究

在单分散准球形-αFe2O3纳米颗粒的悬浮液中,在氨碱催化下,CoCl2水解产生的Co(OH)2沉积在-αFe2O3纳米颗粒表面,形成核-壳粒子.经500℃热处理后,壳层物质晶化为立方晶系Co3O4,壳层厚度约为6 nm.不同的氨碱液对核-壳结构产生影响,在1 mol.L-1尿素溶液的催化下,得到均匀的核-壳结构.应用TEM和XRD分析了产物结构,并利用UV-Vis光谱对复合材料的光吸收特性进行了研究.与-αFe2O3纳米颗粒的吸收光谱比较,在光激发下,Co3O4/Fe2O3核-壳粒子光吸收特性发生改变,在可见光区产生新的强吸收峰.     

肿瘤热疗用Fe3O4磁性纳米粒子的生物相容性研究

研究用于肿瘤热疗的自制Fe3O4磁性纳米粒子的生物相容性.采用MTT试验评价其浸提液体外细胞毒性;溶血试验评价其有无溶血作用;小鼠腹腔注射Fe3O4磁性纳米粒子无菌生理盐水混悬液以测定其LD50;微核试验评价其有无致畸、致突变作用等.MTT结果显示该材料对L-929细胞毒性为0~1级,均属对细胞无毒性范畴;溶血试验中Fe3O4磁性纳米粒子的溶血率为0.514%,远小于5%,表明实验用Fe3O4磁性纳米粒子无溶血作用;昆明小鼠腹腔注射该材料混悬液,其LD50为7.57g/kg体重,其95%的可信区间为6.18~9.27g/kg体重,属实际无毒范畴,且具有较广的安全值范围.微核试验结果表明该材料对小鼠骨髓微核形成率与阴性对照组相比无显著差异,而与阳性对照CTX组相比有显著差异,可以认为该材料无致畸或致突变作用.从实验目前的研究结果来看,自制的Fe3O4磁性纳米粒子具有良好的生物相容性,在肿瘤磁流体热疗方面具有良好的应用前景.