逐步法制备Mg-Al-LDHs与有机-LDHs的插层组装体

通过控制铝组分在溶液中的形态，采用逐步控制的方法制备了Mg-Al-LDHs，经过离子交换，制备了benzoic-LDHs、o-aminobenzoic．LDHs和o-hydroxybenzoic-LDHs。在控制过程中，铝的羟基配合物在室温下与Mg^2＋和OH^-共沉淀生成LDHs，XRD图谱显示生成的LDHs晶相单一、结晶良好，有机-LDHs保持了层状结构。     

哒螨灵-层状双金属氢氧化物杂化物的合成及表征

在乙醇-水混合溶剂中采用共沉淀法将非离子型疏水性农药哒螨灵插入镁铝层状双金属氢氧化物(layered double hydroxides,LDHs)层间,制备出哒螨灵-LDHs杂化物。依据哒螨灵分子大小和杂化物的层间通道高度推测,哒螨灵分子是沿长轴方向与层板成一定倾斜角度以单层方式排列于LDHs层间。释放动力学研究表明,释放过程符合准二级动力学方程,LDHs颗粒内扩散是释放控制步骤;哒螨灵-LDHs杂化物具有明显的农药缓释性能,有望成为一种新型农药缓释剂。     

LDHs对碱激发矿渣模拟孔隙液中钢筋Cl-腐蚀的影响

为揭示硝酸根与亚硝酸根插层镁铝层状双氢氧化物(MgAl-NO3 LDHs、MgAl-NO2 LDHs)在碱激发矿渣模拟孔隙液中对钢筋Cl-腐蚀的影响,采用等温吸附、自腐蚀电位、电化学阻抗谱、动电位极化方法对比研究了焙烧还原法所制MgAl-NO3 LDHs、MgAl-NO2 LDHs的Cl-吸附与对钢筋的阻锈性能,并利用X射线衍射(XRD)和傅里叶红外光谱(FTIR)观察了MgAl-NO3 LDHs、MgAl-NO2 LDHs吸附Cl-前后微结构的变化.结果表明:MgAl-NO3 LDHs、MgAl-NO2 LDHs在碱激发矿渣模拟孔隙液中的Cl-饱和吸附量分别为31.312、30.878 mg/g,与在水泥模拟孔隙液中的Cl-饱和吸附量相比更低,但其pH值降幅较小;MgAl-NO3 LDHs在碱激发矿渣模拟孔隙液中对钢筋的缓蚀效率为81.8％,优于在水泥模拟孔隙液中对钢筋的缓蚀效率40.3％,且MgAl-NO2 LDHs的缓蚀效率相比MgAl-NO3 LDHs更高.不同层间、竞争性阴离子的交换是导致MgAl-NO3 LDHs、MgAl-NO2 LDHs在不同模拟孔隙液中对钢筋Cl-腐蚀的缓蚀效果优劣的主要原因.     

层状双氢氧化物纳米材料的研究进展

层状双氢氧化物(LDHs)的成分可以在较大范围内调控、特殊的结构和性质以及有着广泛的应用前景,层状双氢氧化物纳米材料的研究吸引了国内外众多学者的关注。本文首先介绍了LDHs的化学组成和结构特点,然后综述了LDHs纳米材料的制备、结构表征及性能等方面的国内外最新研究进展,并阐述了纳米晶植入LDHs主体的复合材料的相关研究,最后对其应用前景进行了展望。     

表面铝氢氧化物微/纳米结构的制备与表征

为了解决微/纳米粉体在吸附、催化等方面易团聚、回收难、利用率低的问题。通过水热法在金属铝表面原位制备铝氢氧化物,探究了氨水浓度、温度和时间对铝氢氧化物外观形貌和组成结构的影响规律。结果表明:溶液中加入氨水时,表面生成拜耳石微米棒状铝氢氧化物。氨水浓度对铝氢氧化物形貌影响较为明显,随氨水浓度增大,表面棒状结构增多。溶液中未加氨水时,铝表面生成拟薄水铝石纳米片状结构铝氢氧化物,并且随着温度的提高和时间的延长,铝氢氧化物纳米片的密度增加、结晶性提高;同时制备的该铝氢氧化物纳米片是疏松多孔的,有利于增大比表面积。     

PBS膨胀阻燃体系的热降解动力学分析

通过熔融共混用四元碳酸根型层状双羟基金属氧化物(LDHs)、膨胀阻燃剂(IFR)和全降解材料聚丁二酸丁二醇酯(PBS)制备出PBS膨胀阻燃体系,并采用热重分析仪(TG)研究PBS、PBS/IFR和PBS/IFR/LDHs在N2氛围下不同升温速率的热降解动力学行为.结果表明:随着升温速率的增加,PBS膨胀阻燃体系的热降解温度及热降解速率最大时的温度均升高;Kissinger法和Flynn-Wall-Ozawa法求得该体系的表观活化能基本一致,但IFR的加入明显降低了PBS的活化能,这是由PBS自身作为大分子炭源参与成炭等过程导致的;LDHs的加入,促进了IFR提前分解以及基材PBS的成炭,从而进一步降低了PBS的活化能;PBS膨胀阻燃体系的热降解反应属于核增长与生长机理控制,而非界面化学反应控制.     

环丙沙星-层状双氢氧化物纳米杂化材料制备及缓释性能研究

以环丙沙星(Cip)为模型药物,以Mg-Al层状双氢氧化物(LDHs)为主体材料,经剥离-重组技术制备了Cip-LDHs纳米杂化物,对产物分别进行粉末X-射线衍射、红外、元素分析和热重等表征,表明Cip已重组于LDHs层间.文章考察了Cip-LDHs纳米杂化物的药物释放行为,探讨了药物释放机理,结果表明该杂化材料在Cip缓释性能方面有较大提高,为LDHs作为高载药量药物载体提供了一定的科学依据.     

煤矸石制备高分子无机混凝剂工艺与原理

介绍了用煤矸石制备几种无机混凝剂的工艺原理,分析了用煤矸石制备聚合硫酸硅酸铁铝的原理和最佳工艺条件.对聚合硫酸硅酸铁铝制备过程中的酸浸时间,硫酸亚铁催化氧化反应pH值、温度,制备活性聚合硅酸的聚合时间以及n(Fe+Al)/n(Si)摩尔比这些参数进行了分析.控制好煤矸石制备聚合硫酸硅酸铁铝工艺参数是制备聚合硫酸硅酸铁铝的关键.     

自蔓延法制取锰铝中间合金的实验

首次将自蔓延高温合成法（self-propagating high-temperature synthesis,SHS）用于锰铝中间合金的制备。采用Miedema生成热模型、金属间化合物的双参数模型估算了锰铝中间合金的标准生成焓、标准熵及比热容。通过理论计算确定了Mn3O4-Mn2O3-CaO-Al反应体系的绝热温度。以Mn2O3、Mn3O4和CaO、金属Al为原料,进行了锰铝中间合金的自蔓延反应合成试验,采用化学滴定、X射线衍射以及光学显微镜的方法对产物进行分析。理论计算和实验结果表明：反应体系的绝热温度为3 160 K,确定了该体系进行自蔓延反应的可行性。采用自蔓延合成法制备出了锰含量高达78%以上的锰铝中间合金,拓宽了锰铝中间合金的生产工艺。     

SiCp/A356复合材料的制备质量检验及控制

针对搅拌铸造制备SiC颗粒增强铝基复合材料的特点,提出了材料复合质量的快速检验方法和质量评判方法,讨论了控制及提高材料复合质量的方法和途径.以此为基础制备出了分布均匀、孔隙率低、含SiC的体积分数为20%的颗粒增强铝基复合材料,并采用所制备的铝基复合材料制造出了我国高速列车制动盘.     

钼系络离子［O{MoO(O2)2}2]2-插层锌铝水滑石

采用离子交换法，以锌铝碳酸根型水滑石(Zn/Al-CO₃-LDHs)为前体，进行了钼系络离子［O{MoO(O₂)₂}₂］^2-插层水滑石的研究，利用X射线衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)和元素分析等手段对插层产物结构和组成进行了分析。结果表明：离子交换法可制备出钼系络离子［O{MoO(O₂)₂}₂］^2-插层Zn/Al-CO₃-LDHs的产物，插层产物保持了原有水滑石的层状结构，而且升高温度有利于层间阴离子交换完全，从而使晶体结构趋于完整。     

离子交换制备α-溴丁酸型LDH引发刘

采用尿素水解法在水热条件下制得高结晶度的层状双金属化合物MgAl-CO3-LDH和CoAl-CO3-LDH,通过酸-盐法进行离子交换,转化为NO3-型和Cl-型的LDH.其所具有的较强离子交换能力使得通过简单的离子交换的方法,就可在2-溴丁酸钠水溶液中获得具有2-溴丁酸根双层堆积形式排列的稳定结构的2-溴丁酸LDH复合体.为制备聚合物与LDH复合材料提供了LDH引发剂.     

钛负载Mo_7O_(24)~(6-)插层Si-Mg/Al-LDO的制备及其催化性能

通过共沉淀、离子交换等过程制备含硅Mo_7O_(24)~(6-)Mg/Al型层状双金属氢氧化物(LDHs),将此前体在773 K焙烧4 h后,在钛酸四丁酯甲苯溶液中加热回流4～6 h,得到钛负载Mo_7O_(24)~(6-)插层Si-Mg/Al-LDO催化剂,并将此催化剂用于丙烯环氧化制备环氧丙烷反应中.通过X射线衍射、红外光谱和扫描电子显微镜等对水滑石焙烧前后样品及最终催化剂进行分析.结果表明:钼酸根插层水滑石前体,晶相单一,结晶度高;硅溶胶负载对水滑石晶体结构没有破坏;硅-钛原子合理匹配,分散在催化剂中,具有良好的环氧化催化性能,其中(3)Ti-Mo_7O_(24)~(6-)(2.68)Si-Mg/Al-LDO的催化活性最高,双氧水的转化率达到85.16%,环氧丙烷的选择性达到78.39%.     

替加氟-层状双金属氢氧化物纳米杂化物的制备及缓释性能研究

采用共沉淀法制备了非离子型抗癌药物替加氟-LDHs纳米杂化物,依据替加氟分子大小和替加氟-LDHs的通道高度推测出替加氟分子是沿长轴方向垂直于层板以重叠双层方式排列于LDHs层间。药物释放研究表明,替加氟-LDHs纳米杂化物具有明显的缓释效果,表明是有发展潜力的新型药物控释体系。在pH=7.2的缓冲溶液中的释放速率明显低于pH=4.8的缓冲溶液,而在纯水(pH=5.65)中的释放速率明显低于缓冲溶液;释放动力学过程符合准二级动力学方程。     

Preparation of Rh-TPPTS complex intercalated layered double hydroxide and influences of host and guest compositions on its catalytic performances in hydroformylation reaction

Based on the concept of intercalation chemistry of layered double hydroxides （LDHs）, RhCI（CO）（TPPTS）2 （TPPTS： P（m-C6H4SO3Na）3） and TPPTS co-intercalated LDHs were successfully synthesized by in situ complexation method. Characterizations of structure and composition of composite materials by powder XRD, FT-IR, and ICP-AES techniques confirmed the supramolecular structures of the catalytic species intercalated LDHs. The correlation between catalytic performance of intercalated catalyst and the composition of both host layers and interlayer guest species was also investigated.     

草酸根阴离子柱撑水滑石的合成及热稳定性研究

采用原位一步合成法和以硝酸根型水滑石为前驱体的水溶液中阴离子直接交换法合成了草酸根柱撑水滑石材料,用XRDI、R和DTA对合成的样品进行了组成和结构表征,在此基础上较为详细地研究了柱撑水滑石样品的热分解行为.研究表明:两种方法均能合成出柱撑水滑石材料,但相比之下,采用原位法合成制备的样品其结晶性和层有序性相对较好.DTA研究表明:Mg2Al系列样品具有比Zn2Al系列样品更高的对热稳定性,但有机阴离子引入水滑石层间,引起层柱材料的热稳定性略微降低,而不同方法合成的柱撑水滑石样品其热稳定性相差不大.图8,参14.     

十二烷基硫酸钠在水滑石层间的插层行为研究

采用¹³C和²⁷Al固体核磁共振表征方法结合XRD及热分析等表征技术,对十二烷基硫酸钠（NaDS）柱撑的水滑石（Mg₂Al-NO^-3）的分子结构进行了研究。结果表明,柱撑物中的有机相存在两种不同的构形,外表面吸附的DS^-主要是以活动性较好的无序构形状态存在,进入层间的DS^-主要是以活动性差的有序构形状态存在。NaDS柱撑LDHs中有序构形的量随DS^-溶液浓度的增加而增加,当溶液中DS^-的物质的量达到水滑石阴离子交换容量（AEC）的2倍或更大时,层间DS^-的量保持为57%左右。NaDS柱撑水滑石的铝核周围的配位为单一的六配位环境,此环境在柱撑前后没有发生明显变化。     

对氨基苯磺酸插层水滑石的组装及其结构与性能研究

采用阴离子交换法合成了对氨基苯磺酸(AB)插层水滑石组装超分子,主要对插层组装条件(pH值、反应时间、物质量之比)进行优化,并利用X射线衍射(XRD)、傅里叶红外(FTIR)、扫描电镜(SEM)、热分析(TG-DTA)等现代分析测试手段对水滑石组装超分子的结构和热性能进行研究。结果表明,当pH=4、AB与水滑石理论交换容量的摩尔比为1.5、90℃反应3 h时,可将AB成功地插层到水滑石层间,层间距从0.76 nm增大至1.55 nm。插层水滑石呈片状结构,并且片层表面粗糙、不规则。此外,热失重主要集中在260~590℃范围内,最终的残余率约为40%。     

同多钨酸根柱撑镍铝水滑石的原位合成

采用原位沉积法在γ-Al₂O₃表面原位合成了对苯二甲酸阴离子柱撑的镍铝水滑石,并用同多钨酸根阴离子部分交换了镍铝水滑石中的对苯二甲酸阴离子。用XRD,BET, FT-IR和TG-DTA等测试方法对材料进行表征。结果表明,经过同多钨酸根阴离子的交换以后,垂直于水滑石层板方向的平行层板方向的晶格参数(c)值变小,平行层板方向的晶格参数(a)值不变,(003)、(006)、(009) 衍射峰处的层间距(d)值比为3∶2∶1;交换过程没有改变水滑石的结构,水滑石原位生长在γ-Al₂O₃表面及内孔,比表面积由γ-Al₂O₃载体的219m²/g增加到247m²/g,孔径分布则由原来的2～11nm变化为3～4nm。     

沸腾回流法制备Al元素掺杂ZnO及表征

采用液相沸腾回流法,制备出不同含量Al元素掺杂的ZnO半导体材料,并对产物进行了XRF,XRD,SEM及其导电性能的表征.实验结果表明:Al元素掺杂后产物ZnO的结构仍然为六方晶系纤锌矿结构;Al元素掺杂量不是无限增大的,当Al元素掺杂量达到24.0 mmol/L时,就会趋于饱和;Al元素掺杂的ZnO的导电性能比纯ZnO有所提高,因此证明了这是一条比较优化的工艺合成路线.