固相萃取法测定饮用水中的有机磷农药

介绍了用固相萃取-火焰光度检测器(SPE／FPD)测定饮用水中的有机磷农药的方法，并对太原市自来水公司水源水、管网水中的有机磷农药进行了测定，结果表明自来水未受到有机磷农药的污染。     

顶空固相微萃取法测定饮用水中的氯仿、四氯化碳

采用顶空固相微萃取（HSPNE）测定饮用水中的氯仿,四氯化碳,具有快速,简便,分离效果好,重现性好的实验结果,能达到国家标准方法的要求,结果表明顶空固相微萃取在饮用水分析中具有很好的应用前景。     

新固相微萃取—气相色谱技术快速检测水中的邻苯二甲酸酯

利用顶空固相微萃取与气相色谱联用技术（ＨＳ－ＳＰＭＥ－ＧＣ）以富勒烯取二甲基本硅氧烷（ＰＳＯ－Ｃ６０）固定相自制萃取头分析了水中５种苯二甲酸酯,对实验条件如萃取温度,离子强度,吸附和热解吸时间进行了研究,并与商用ＰＤＭＳ萃取头比较,结果显示该萃取头对高沸点半挥发邻苯二甲酸酯的萃取选择性优于ＰＤＭＳ。该方法的线性范围在０．００１－１０００μｇ／Ｌ,检出限在８．４＊１０＾－４－２３．８μｇ／Ｌ,相对标     

固相萃取-气相色谱法测定水中硝基苯类化合物

建立了固相萃取-气相色谱法测定地表水和地下水中硝基苯类化合物的检测方法,并介绍了采用固相萃取提取净化样品、气相色谱仪电子捕获检测器检测水中15种硝基苯类化合物的各项仪器参数及样品提取的具体方法。该方法分离度及精准度良好,所有物质的标准曲线相关性系数均大于0.998,测定下限范围在0.0055～0.097μg/L之间,准确度即加标回收率范围在78.3%～115%之间,精密度即加标回收率的相对标准偏差范围在1.3%～9.0%之间。     

水中阿特拉津的气相色谱法测定

采用二氯甲烷萃取，丙酮定容，毛细管柱分离，电子捕获检测器（μECD）气相色谱法检测阿特拉津，得到了良好的分离效果、较宽的线性关系和较高的灵敏度。方法最低检出浓度为0．0002mg／L，加标回收范围为82．3—90．0％。满足能达到地表水环境质量标准GB3838-2002中的要求。     

固相微萃取和同时蒸馏萃取法提取香精中风味成分

对分别用固相微萃取(SPME)和同时蒸馏萃取(SDE)法提取的AB1香精样品中挥发性成分进行比较研究, 得到适合香精香味成分分析的最佳方案. 分别采用色谱图之间相关系数和谱图的信息量来反映不同提取方法的重现性和信息含量. 通过气相色谱和气相色谱-质谱进行定性和定量分析, 采用2种提取方法共检测出21种香精组分. 采用同时蒸馏萃取法所提取样品谱图之间平均相似度为0.9613, 相对标准偏差为2.6, 信息量为9.324, 表明它具有良好的重现性并能提供更多的信息量, 适用于烟用香精香味成分的定量分析;采用固相微萃取法所提取样品谱图之间平均相似度为0.7342, 相对标准偏差为12.3, 信息量为8.712, 难以满足重现性要求, 但具有快速简便、不使用溶剂和对样品没有破坏性等优点, 适用于香精的定性分析. AB1香精的主体溶剂为1, 2-丙二醇, 主要致香物质为2-羟基丙酸乙酯、薄荷醇、乙酸薄荷酯等.     

用固相微萃取装置测定饮用水中氯仿和四氯化碳

使用固相微萃取装置用气相色谱电子捕获检测器测定饮用水中氯仿和四氯化碳。测定结果表明 ,饮用水中氯仿和四氯化碳浓度与色谱峰面积呈线性相关 ,这是一种快速简便准确地测定饮用水中氯仿和四氯化碳的方法。     

串联固相萃取法在水中同时分离富集15种PPCPs

采用C18和PEP固相萃取小柱串联,建立固相萃取(SPE)-HPLC同时分离分析环境水样中9类15种药品和个人护理产品(PPCPs)的方法.对SPE小柱种类、溶液酸度、样品体积、样品流速等萃取条件进行优化,其中通过优化SPE柱材料和样品酸度,实现不同酸度条件下同时分离富集不同理化性质PPCPs.磺胺嘧啶、甲硝唑、甲砜霉素、呋喃唑酮在1. 5 150μg/L,咖啡因在0. 75 75μg/L,依诺沙星、环丙沙星、诺美沙星在0. 9 150μg/L,土霉素在6 600μg/L,盐酸克伦特罗在5. 4 600μg/L,氯霉素、酮洛芬、苯扎贝特在0. 1 60μg/L,水杨酸在0. 12 72μg/L,萘普生在0. 02515μg/L范围内线性关系良好,检出限为0. 01 1. 5μg/L,加标回收率在80. 5%111. 5%范围内.该方法分离效率高,且具有高回收率和富集倍数,适用于环境水样中多种PPCPs残留的同时检测.     

饮用水中2,4,6-三硝基甲苯测定：以EPA固相萃取气相色谱法为例

介绍了用EPA固相萃取—气相色谱法测定饮用水中2,4,6-三硝基甲苯的方法,本方法用带C18萃取膜的固相萃取仪处理样品,然后用带FID检测器的VARIAN CP-3800气相色谱仪测定,操作简便、萃取时间短、溶剂用量少、回收率较好,从而减少了对环境的污染和对人员的伤害。     

固相萃取-气相色谱法测定调味品中的9种防腐剂

建立了一种简单、快速、准确的固相萃取-气相色谱法,用于分离和测定调味品中常见的9种防腐剂(山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、6种尼泊金酯类),样品经C18固相萃取柱净化,气相色谱测定,外标法定量。9种防腐剂在0.10×10-4~1.00×10-4g.mL-1范围线性良好,相关系数为0.991 6~0.998 7,回收率为90.72%~109.43%,相对标准偏差为1.25%~4.10%。方法净化效果好,可以满足日常食品中多种防腐剂的检验要求。     

双柱固相萃取-高效液相色谱检测生活饮用水中的酚类化合物

建立了以同相萃取-反相高效液相色谱法分离和检测饮用水中8种酚类化合物的分析方法.水样经C18-自填GDX-502串联固相萃取小柱净化富集,采用Shim-pack VP-ODS柱为分析柱,以体积分数为1%HAc甲醇溶液和体积分数为1%HAc水溶液为流动相梯度洗脱,于1 mL/min流速、35℃柱温和280 nm波长处对样品进行检测.8种酚的检出限为0.02～18 μg/L,加标回收率在73.7%～107.6%之间,相对标准偏差(RSD,n=3)为2.0%～13.2%.该方法用于实际饮用水中痕量酚类化合物的检测,操作简单,有机溶剂用量少,分析效率高.     

液-液萃取毛细管柱气相色谱法测定水体中苯系物

采用液-液萃取,选择二硫化碳为萃取剂,Zebron ZB-50毛细管柱分离,测定水中的苯系物,可在10min内有效分离8种苯系物,校准曲线线性好（r〉0．999）,检测限可达0．01mg／L,与二硫化碳萃取填充柱气相色谱法检测限0．05mg／L相比,检测限有较大幅度降低,适用于各种水质中苯系物的监测。     

色质联用研究饮用水氧化后残余有机污染物

采用气相色谱质谱联用方法(Gas Chromatorgraphy／Mass，GC／MS)以及及固相微萃取技术(Solid Phase Micro Extraction，SPME)对饮用水氧化除有机污染物后的残余有机物进行分析，并以此为依据对两种氧化剂效能进行综合比较。     

微柱高效液相色谱法测定阿奇霉素含量

研究了用固相萃取富集和预分离,微柱高效液相色谱快速测定阿奇霉素的方法;样品中的阿奇霉素用W atersX terraTMRP18反相固相萃取小柱预分离和富集,然后以W aters X terraTMRP18(1.0×50 mm,2.5 mm)微柱为固定相,四氢吡咯-醋酸缓冲溶液(pH 11.0)和乙腈(50∶50,v/v)为流动相分离,用二极管矩阵检测器检测,检测波长为215 nm,样品中的阿奇霉素在5.0 m in内可达到基线分离.方法标准回收率为90%~101%,RSD为0.38%~2.8%.用该方法测定了注射液和尿样品中的阿奇霉素,结果令人满意.     

磁固相萃取与纳米金比色法联合检测蛋清中的溶菌酶

溶菌酶（LZ）在医药和工业方面有非常重要的应用,因此检测LZ的技术受到越来越多的关注. 我们建立了基于柠檬酸根包覆的纳米金（AuNPs）比色法对LZ进行快速测定. 当有LZ存在时,由于LZ与AuNPs的相互作用导致分散性良好的AuNPs发生聚集,从而使AuNPs溶液的颜色由红色变为蓝色. AuNPs溶液在625 nm和525 nm的吸光度比率（A625/A525）与LZ浓度在10-100 nM范围内有很好的线性相关关系,因此LZ的含量可以通过裸眼观测AuNPs溶液的颜色变化或用紫外可见分光光度计进行快速测定,LZ的最低检测限为10 nM. 我们将所建立的AuNPs比色法与磁固相萃取技术相结合对蛋清中LZ的含量进行了测定.     

固相萃取GC-MS法测定蜂蜜中挥发性成分

通过比较溶剂萃取(SE)、同时蒸馏萃取(SDE)和固相萃取(SPE)3种样品前处理方法,确定蜂蜜中挥发性成分的最优提取方法,建立蜂蜜中挥发性成分的固相萃取-气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法.以亲水性HLB固相萃取柱为对象,考察并优化HLB柱的淋洗与洗脱条件,确定HLB柱在以1mL的V(甲醇)∶V(水)=1为淋洗剂,1mL二氯甲烷为洗脱剂的条件下对蜂蜜中挥发性成分提取效果最好,GC-MS可分析出蜂蜜中47种挥发性成分.     

Silica-Based Solid Phase Extraction of DNA on a Microchip

Micro total analysis systems for chemical and biological analysis have attracted much attention. However, microchips for sample preparation and especially DNA purification are still underdeveloped. This work describes a solid phase extraction chip for purifying DNA from biological samples based on the adsorption of DNA on bare silica beads prepacked in a microchannel. The chip was fabricated with polydimethylsiloxane. The silica beads were packed in the channel on the chip with a tapered microchannel to form the packed bed. Fluorescence detection was used to evaluate the DNA adsorbing efficiency of the solid phase. The polymerase chain reaction was used to evaluate the quality of the purified DNA for further use. The extraction efficiency for the DNA extraction chip is approximately 50% with a 150-nL extraction volume, Successful amplification of DNA extracted from human whole blood indicates that this method is compatible with the polymerase chain reaction.     

气相色谱/质谱法测定饮用水中苯系物

建立了吹扫捕集与气相色谱—质谱联用测定饮用水中6种苯系物的分析方法。该方法的加标回收率在90％～110％之间，相对标准偏差基本小于5．0%，该方法灵敏度高、准确度好，已成功地用于饮用水中，苯系物的测定，结果令人满意。