手性液晶的研究——Ⅰ.光活性(+)-对-(2-甲基丁氧基)苯甲酸酯类液晶的合成和性能

从左旋戊醇合成十种(+)-对-(2—甲基丁氧基)苯甲酸酯类手性液晶,它们具有右旋性胆甾型、比旋光度小、熔点低和稳定性好等性能。由这类手性酯类组成的胆甾相-向列相相转变液晶混合物具有低阈值电压和工作电压,用于电视图象显示上获得较好的结果。     

手性液晶的研究 Ⅲ.光活性( )-对-烷氧基苯甲酸-对′-(2-甲基丁氧基)苯酯类和( )-对-(2-甲基丁氧基)苯甲酸-对′-烷氧基苯酯类液晶的合成和性能

从左旋戊醇合成九种光活性( )-对-烷氧基苯甲酸-对′-(2-甲基丁氧基)苯酯类化合物[(d)Am PAB,系列1]和九种光活性( )-对-(2-甲基丁氧基)苯甲酸-对′-烷氧基苯酯类化合物[AP(d)AmB,系列2]。它们都是右旋体,具有比旋光度小,熔点低和稳定性好等性能。测定了这些化合物的相转变温度,并比较了结构与性能的关系。系列1中烷基从C_5H_(17)～C_(12)H_(25)五者为手性近晶C相液晶,具有铁电行为,系列2中C_(10)H_(21)～C_(12)H_(25)三者为互变胆甾相液晶。其中(d)AmPOB,(d)AmPUn B和(d)AmPDo B是三个新合成的铁电液晶。     

气相色谱高温液晶固定液的合成和性能研究——Ⅰ.双-(对烷氧基苯甲酸)-4,4''''-联苯二酚酯类液晶

本文介绍十种高温液晶的合成方法及其性能,其中六种尚未见文献报道。作为色谱固定液,它们具有选择性高、相变温度宽(140—360℃)、分离效果好、准确度高、稳定性良好、保留时间短和柱寿命长等特点。     

双酯类液晶4-(4′-辛氧基联苯-4-甲酰氧基)苯甲酸酯的合成

自行设计一条路线 ,以对羟基联苯和对羟基苯甲酸为原料 ,制备酯类液晶 4 (4′ 辛氧基联苯 4 甲酰氧基 )苯甲酸酯 ,各步反应收率较好 .最终产物经质谱与红外光谱确认正确 ,MH POBC的液晶相范围为 71.43～ 15 3.14℃ ,MBPOBC为 6 4.49～ 193.2 2℃ .     

手性液晶的研究 Ⅳ.光活性(+)-对-(对"-烷氧基苯甲酰氧基)-苯甲酸-对′-(2-甲基丁氧基)-苯酚酯液晶的合成和性能

合成了文题所述苯酚酯系列的十个化合物。代号(d)AmPABOB:分子式: R=CH_3、C_2H_5、n-C_3H_7—n-C_(10)H_(21)测定了它们的相变温度,确定了液晶相类型。其中R为C_1—C_3时,具有较宽的胆甾相;C_4—C_7有近晶A相;C_3—C_(10)存在手性近晶C相,且显示电滞回线,说明其具有铁电性。     

苯二酚酯类液晶的合成和性能——Ⅳ.双-(对烷氧基苯甲酸)-2,3-二氯-1,4-苯二酚酯

合成了正烷氧基R为C_1～C_(10)的文题化合物,并合成了中间体2,3-二氯对苯二酚,其产率比文献值提高10%。测定了这十个化合物的介电各向异性△_ε、液晶相变温度和相态等,证实这类化合物是负性液晶。     

手性液晶的研究——Ⅴ.对光活性的酰氧基苯甲酸酯类和酰氧基苯酚酯类

合成了文题所述化合物,四类,19个。经元素分析、质谱和红外光谱确证了其分子结构,并测定了它们的相变温度,确定了其液晶相类型。再由电滞回线测定,证明MHxOPNB等七个化合物是新型铁电液晶,其S_C~*相范围接近室温。增长化合物末端基团,有利于液晶相的形成;增长手性基团的碳链,则有利于S_C~*相的形成,并增加液晶的相变宽度。     

气相色谱高温液晶固定液的合成和性能——Ⅳ.双-(4,4′-正烷(氧)基联苯甲酸)对苯二酚和联苯二酚双酯类

介绍了五个新型的联苯双酯类高温液晶的合成及性质。该类液晶化合物相变温度高(179～>330℃),热稳定性好(>480℃)。将其用作气相色谱固定液,对分离难度较大的萘胺异构体和萘酚异构体,效果良好。     

气相色谱高温液晶固定液的合成和性能研究——Ⅱ.双-(对烷氧基苯甲酸)-4,4'-二羟基二苯乙烷酯类液晶

合成了十种文题所述液晶,其通式为(其中R为CH_3,C_2H_5……C_(10)H_(21))。其中C_3,C_5—C_(10)七种尚未见文献报道。测定了它们的元素分析、红外光蕾、液晶相态和温度范围。应用为高温液晶固定液对洗油等的组分析和蒽、菲、咔唑的分离,已取得较好结果。以格氏试剂法合成了原料4,4′-二羟基二苯乙烷,产率高、后处理简便。     

手性热变色液晶的合成及配方Ⅱ．光活性对烷基联苯甲酸的烷基酚酯类及烷氧基酚酯类

采用新的路线合成了两类共８个文题液晶化合物。其中，中间体对烷氧基苯酚产率由３０％提高到５０％以上，并对关键中间体对氯联苯的合成方法作了较大改进，产率提高到了２０％，批料合成量提高了１０倍。元素分析、红外光谱及质谱分析确证了文题化合物的分子结构，测定了其液晶相态的相变温度。并通过混合配方，得到温度显示范围较宽的热变色液晶材料。     

4,4'-二(烷/芳氧基甲基)联苯的合成

以4,4'-二氯甲基联苯(4,4'bis(chloromethye)-biphenye,BCMB)为原料,通过Wil-liamson醚合成法制备了一系列4,4'-二(烷/芳氧基甲基)联苯.对化合物4,4'-二(甲氧基甲基)联苯、4,4'-二(丁氧基甲基)联苯以及4,4'-二(苯氧基甲基)联苯的合成工艺进行改进,缩短了反...     

苯二酚酯类液晶的合成和性能研究 Ⅰ.双-(反-4''''-烷氧基环己烷羧酸)-2,3-二氰基-1,4-苯二酚酯类液晶

本文以对羟基苯甲酸酯和对苯醌为原料,经七步反应合成下列结构的系列化合物。(其中R=n-C_3H_7,n-C_5H_(11),n-C_6H_(13),n-C_9H_(19)和n-C_(10)H_(21)) 对反-4-烷氧基环己烷羧酸的合成制定了一条新的路线;2,3-二氰基-1,4-苯二酚的合成产率比文献值提高9%左右;并对上述化合物进行了元素分析和红外光谱、液晶性能的测定。该类化合物的熔点和澄清点较高,相变温度较宽,是一种较为理想的混合液晶材料。     

手性热变色液晶的合成及配方 Ⅱ.光活性对烷基联苯甲酸的烷…

采用新的路线合成了两类共８个文题液晶化合物。其中，中间体对烷氧基苯酚产率由３０％提高到５０％以上，并对关键中间体对氯联苯的合成方法作了较大改进，产率提出到了２０％，批料合成量提高了１０倍。元素分析、红外光谱及质谱分析确证了文题化合物的分子结构，测定了其液晶相态的相变温度。并通过混合配方，得到温度显示范围较宽的热变色液晶材料。     

双酯类液晶4—（4‘—辛氧基联苯—4—甲酰氧基）苯甲酸酯的合成

自行设计一条路线，以对羟基联苯和对羟基苯为原料，制备酯类液晶４－（４’－辛氧基联苯－４－甲酰氧基）苯甲酸酯，各步反应收率较好。最终产物经质谱与红外光谱确认正确，ＭＨ－ＰＯＢＣ的液晶相范围为７１．４３－１５３．１４℃，ＭＢＰＯＢＣ为６４．４９－１９３．２２℃。     

手性热变色液晶的合成及配方Ⅰ．光活性对烷基和对烷氧基苯甲酸的烷基酚酯类

以新的路线合成了两类文题化合物共七个液晶单体，合成了催化剂（１，３－双－（二苯基膦基）丙烷－二氯化镍）和光活性中间体（Ｓ）－２－甲基丁基苯酚，获得了较高的产率及纯度。经元素分析、质谱和红外光谱分析确证了化合物的分子结构，测定了其液晶相态。进行了配方尝试，得到了对温度变化敏锐的热变色液晶材料，具有较好的应用前景。     

含氟双酯类负性液晶的合成和性能(Ⅰ)——双-[对烷基(烷氧基)苯甲酸]-2-氟-对苯二酚酯类

以邻氟苯酚为原料,合成了2-氟-1,4-对苯二酚。将其与对烷基(烷氧基)苯甲酸反应制得文题所述两个系列计6个液晶化合物。经红外光谱,核磁共振,质谱和元素分析确证其结构。测试了各化合物的介电各向异性、相变温度和相态等,证实这类液晶为负性液晶。     

双格氏试剂法合成4,4’-二(二苯基膦基)联苯

以4-溴联苯为原料,通过卤代反应获得二溴联苯后,与活泼金属镁反应制备双格氏试剂,再与二苯基氯化磷反应一步合成目标化合物4,4’-二(二苯基膦基)联苯.采用核磁共振谱(1H、13C、31P NMR)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、液质联用飞行时间质谱(LC-MS TOF)等对目标化合物进行表征,表征结果与结构相吻合.与传统的合成法相比,该法具有操作简便、反应条件温和、原料成本低等优点.1     

单体3,5-二(4-叠氮丁氧基)苯甲酸甲酯的合成与表征

目的：单体分子3,5-二（4-叠氮基丁基）苯甲酸甲酯的合成与表征。方法：采用3,5-二羟基苯甲酸甲酯与叠氮化钠发生亲核取代反应及与卤代烷发生“Williamson”醚化反应,从而形成合成单体分子,该分子叫做3,5-二（4-叠氮基丁基）苯甲酸甲酯。通过1H NMR和FTIR对合成单体进行结构表征。结果：在大量的1,4-二溴丁烷中添加3,5-二羟基苯甲酸甲酯的DMF溶液,反应48个小时后,得到产物3,5-二(4-叠氮丁氧基)苯甲酸甲酯和3,5-二(4-溴丁氧基)苯甲酸甲酯。结论：3,5-二羟基苯甲酸甲酯与叠氮化钠发生亲核取代反应及与卤代烷发生“Williamson”醚化反应,能够形成3,5-二（4-叠氮基丁基）苯甲酸甲酯。     

苯二酚酯类液晶的合成和性能研究——Ⅱ.高负性液晶反-4′-烷基环己烷羧酸-2,3-二氰基-4-正丙氧基苯酚酯的新合成法及其性能

以苯和对苯醌为初始原料,经多步反应合成了下列结构的化合物改变了中间体4-正丙氧基-2,3-二氰基苯酚(Ⅱ)的合成方法,以2,3-二氰基对苯二酚为原料,通过PTC-Williamson反应合成了新的化合物4-烯丙氧基-2,3-二氰基苯酚(Ⅲ)(产率66%)。对Ⅲ进行选择性催化氢化,得到Ⅱ(产率95%以上)。两步总产率62%以上,较一般的Williamson合成法产率高20%以上。测定了Ⅰ的相变温度和介电各向异性等,结果表明,这是一类适于配制室温负性液晶材料的单体液晶。     

环状双(环戊二烯基)锆、双(甲基环戊二烯基)锆芳氧基衍生物的合成

三乙胺存在下,Cp_2ZrCl_2或(MeCp)_2ZrCl_2分别与2,2′—二羟基联苯、1,1′—二羟基—2,2,—联萘或间笨二酚反应,合成出四种新的环状茂类锆芳氧基衍生物,化合物Ⅰ—Ⅳ,对它们进行了元素分析、红外和核磁共振鉴定.