4-氨基-3-硝基苯磺酸的合成研究(1)

本文是以邻硝基苯胺为初始原料,以浓硫酸(96-98％)为磺化剂,选用氯苯或氯苯与邻二氯苯的混合溶剂作磺化介质来制备4-氨基-3-硝基苯磺酸,产品收率在90％左右。     

三氯化钛水溶液引起的邻硝基苯胺与1，2－二酮在碱性介质中的反应

研究三氯化钛存在下邻硝基苯胺与１，２－二酮在碱性介质中一锅反应，快速方便、高收率地合成了一系列取代喹喔啉化合物。     

烷基苯氯磺酸磺化反应动力学研究

本文对甲苯、乙苯和异丙苯的氯磺酸磺化反应速率和产物分布进行了对比研究.以甲苯为例,建立了烷基苯磺化二级反应动力学模型.研究结果表明:磺化反应速率与取代基给电子效应的强弱一致,空间位阻明显有利于对位产物生成.对、邻、间三种甲基苯磺酸异构体的活化能分别为24.49 k J/mol、23.54 k J/mol、48.17 k J/mol.对、邻、间三种甲基苯砜异构体的活化能分别为38.40 k J/mol、59.03 k J/mol、79.20 k J/mol.以上研究结果对优化反应工艺设计,提高产品制备效果具有重要理论指导作用.     

微波辐照下酞菁铜配合物的合成及其磺化反应

在微波辐照条件下，进行了酞菁铜配合物的微波合成研究和浓硫酸作为磺化剂酞菁铜配合物的微波磺化反应研究，获得了常规加热条件下不能制备的水溶性磺化酞菁铜配合物，并由电子光谱和红外光谱进行了表征。该微波磺化反应展示了微波辐照优良的非热效应，可作为水溶性金属酞菁衍生物的一种简便快速制备方法，避免采用发烟硫酸作为磺化试剂的常规加热制备方法所带来的空气污染，本文考察了微波辐照强度、微波作用时间与反应试剂组成用量的影响规律，探讨了微波场对合成反应的化学动力学作用。     

3-苯丙烯酸类化合物的合成研究

3-苯丙烯酸类化合物,即肉桂酸类化合物,合成方法中以Perkin缩合法和Knoevenagel缩合法最为普遍,为了解两个反应在相关合成中的异同,本研究分别以间硝基苯甲醛和对硝基苯甲醛为起始原料,采用两个方法制得间硝基肉桂酸和对硝基肉桂酸;并分别经硫化钠和硫氢化钠将硝基还原为氨基制得间氨基肉桂酸和对氨基肉桂酸.实验结果表明,采用Knoevenagel法比Perkin法收率提高8.0%以上;采用硫化钠还原比采用硫氢化钠收率提高10%以上.     

异丙基苯的磺化反应动力学研究

本论文研究了制备异丙基苯磺酸的磺化反应动力学,通过对反应中异丙苯、产物邻、间、对异丙基苯磺酸和二-4-异丙基苯砜的含量数据采集,模拟计算出了各步反应的反应速率常数k,指前因子k0及活化能E,建立了反应的动力学方程.     

负载Pt催化剂在卤代硝基苯氢化反应中的催化性能研究

考察了常压、303K反应条件下，γ—Al2O3、TiO2和ZrO2上负载的铂催化剂在卤代硝基苯的氢化反应中的催化性能，同时考察了过渡金属(Cr，Mn，Fe，Co，Ni和Cu)改性Pt/ZrO2的催化性能．不同负载的铂催化剂加氢活性次序为：Pt／TiO2＞Pt／γ—Al2O3＞Pt/ZrO2，相应的对氯苯胺(p—CAN)选择性次序为：Pt／TiO2＞Pt／ZrO2＞Pt／γ—Al2O3．KBH4处理过的催化剂显示了较高的催化活性．Mn、Fe和Co的引入同时提高了Pt／ZrO2催化剂的催化活性和p—CAN选择性．PtNi／ZrO2催化剂随着Ni含量的增加，催化活性降低，但产物p—CAN的选择性都超过99％．     

硫酸磺化改性淀粉制备及阻垢性能试验研究

为了减轻和避免目前阻垢剂排放对环境造成的污染,本实验利用浓硫酸氧化淀粉制备改性淀粉,其颜色为棕红色;在不同浓度、温度、Ca2+浓度、pH值下,对硫酸磺化改性淀粉的阻垢性能进行测试.实验结果表明,硫酸磺化改性淀粉高效阻垢的最佳浓度为0.61 mg/L,最佳温度为80℃,对应的阻垢效率为84.7%.其阻垢效率随着Ca2+浓...     

取代苯氧乙酰硫脲类嘧啶衍生物的合成及生物活性研究(Ⅰ)

从时硝基苯酚出发经醚化、酰化、异硫氰酸酯化、与取代-2-氨基嘧啶加成4步反应．合成了6种未见义献报道的含取代嘧啶环的对硝从苯氧乙酰硫脲类化合物．结构经IR．HNMR和元素分析等测试而确证．初步的生物活性测定结果表明：部分目标化合物对单子叶植物（如稗草）的生长有较强的促进作用,而对双子叶植物（如油菜）的生长有很强的抑制活性．即具有优良的选择活性．     

磺化铝酞菁在微量蛋白分析中的应用

利用蛋白质对磺化铝酞菁的吸附特性，建立了一种测量微量蛋白的方法．观测了多种影响因素，并探讨了其机理，与传统方法相比，本法具有简便快速的特点，测定结果较满意．牛血清白蛋白测定的线性范围为０．６７～８．００ｍｇ／Ｌ，检出限为０．５５ｍｇ／Ｌ，精密度为６．７％     

2-氨基-4-溴-5-乙基苯磺酸的合成

本文以对硝基乙基苯为原料,经溴化、还原和磺化反应得到染料中间体２－氨基－４－溴－５－乙基苯磺酸,并对影响反应的诸因素进行了讨论,以对硝基乙苯计产品总收率为６７．１％．     

2-氨基-5-甲氧基苯磺酸的合成研究

以对氨基苯甲醚为原料，在溶剂汽油中经碘化合成了2－氨基－5－甲氧基苯磺酸，产品收率在86％以上，且不含致癌物，溶剂回收率在95％以上。     

新试剂3-[3-(4-苯基-2-噻唑基)三氮烯基]苯磺酸与阳离子表面活性剂显色反应的研究

研究新试剂3-[3-(4-苯基-2-噻唑基)三氮烯基1苯磺酸(PTTBSA)与阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)的显色反应,在pH 12.4的缓冲介质中,试剂与CTMAB发生显色反应,形成深红色离子缔合物,最大吸收波长555nm,试剂与CTMAB的缔合比为1:3,其表观摩尔吸光系数为1.04×104L·mol-1·cm-1,CTMAB量在0.1×10-5～3.0×10-5mol/L范围内服从比尔定律,该方法直接用于水中微量CTMAB的测定,结果满意.     

邻硝基对甲基苯酚的相转移催化合成

研究了用季nin盐作相转移催化剂催化合成邻硝基对甲基苯酚,在18％的硝酸、1．0g催化剂、反应温度20℃～25℃、反应45min的条件下,获得70％以上的产率。此法具有产率高、易操作、反应条件温和、催化剂能重复使用的优点。     

二-(2-乙基己基)-膦酸与C_(5～7)羟肟酸自硫酸介质中协同萃取Ga~(3 )研究

研究了从硫酸介质中用二－（２－乙基己基）－磷酸（Ｄ２ＥＨＰＡ,Ｈ２Ａ２,Ｐ２０４）与 Ｃ５～７,羟肟酸（ＨＲ）协同萃取Ｃａ３＋的影响因素及其机理,经斜率法和饱和容量法确定了Ｃａ３＋萃合物的组成,计算了其表观平衡常数．并利用红外光谱探讨了萃合物的结构．结果发现,在高酸度Ｈ１ＳＯ４介质中体系有明显的正协萃效应．Ｇａ３＋离子的萃取率显著提高．其机理是以离子交换的形式进行的,萃合物的结构式为Ｇａ（ＨＡ２）Ｒ２．     

邻氨基苯甲酸铕—铽配合物的荧光研究

合成了以邻氨基苯甲酸为配体，铕和铽为配位中心离子的稀土配合物，在波长为３６９ｎｍ的紫外光激发下，测试了这些配合物的荧光，结果表明，铽对铕的荧光发射有很强的敏化作用，而铕对铽的荧光发射起着猝灭作用。     

对二甲氨基苯甲醛缩对溴苯胺席夫碱的合成及其结构表征

合成了标题化合物对二甲氨基苯甲醛缩对溴苯胺席夫碱（C15H15BrN2）,通过X-射线衍射对其结构进行了表征。晶体数据表明,该化合物单晶属于单斜晶系,空间群为P21/c,晶胞参数为a=10.7368（11）？,b=23.698（2）？,c=11.4728（13）？,α=90.00°,β=111.647（2）°,γ=90.00°,Z=8。标题化合物不对称单元含有两个独立分子,其苯环之间的二面角分别为4.5°和34.1°。     

4-三氟甲基-2-吡咯甲酸的合成

主要通过试验研究一种含氟杂环化合物——4-三氟甲基-2-吡咯甲酸的绿色合成工艺,该试验方法是以L-羟脯氨酸为原料,经保护、氧化、加成、脱保护反应得到4-三氟甲基-2-吡咯甲酸,总收率为51.32%,其结构经1HNMR确证。     

一步合成的聚乙醇酸在不同介质中的熔融水解

用一步合成法制备聚乙醇酸,并系统研究了熔融状态下在蒸馏水和氢氧化钠水溶液两种介质中的降解规律.降解过程中,在两种介质中,聚乙醇酸质量损失率均呈现出逐渐增大的趋势、熔点和特性黏数及介质pH值均逐渐降低,结晶度起初增大随后下降.在蒸馏水中降解,聚乙醇酸的结构无变化;在氢氧化钠水溶液中降解,结构变化较大.聚乙醇酸在氢氧化钠水溶液中熔融降解比在蒸馏水中显著.     

2-（5-羧基-1，3，4-三氮唑偶氮）-5-二乙氨基苯甲酸与镍显色反应的研究

研究了显色剂2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸(简称CTZDBA)与镍的显色反应。结果表明,在pH5.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,Ni2+与CTZDBA形成组成比为1∶2的紫红色络合物,络合物的最大吸收波长为562nm,表观摩尔吸光系数为3.67×104L.mol-1.cm-1。Ni2+质量浓度在(0～0.8)mg/L范围内符合比尔定律。该显色剂有良好的选择性,方法可以不经分离直接测定镍催化剂中镍的含量,加标回收率分别为在97.5%～104.8%之间,RSD(n=6)为1.26%。