阳离子型改性淀粉絮凝剂的制备及絮凝性能研究

合成了3种具有不同阳离子化度的阳离子型改性淀粉接枝共聚物絮凝剂ZHYC-n”（n=15，40，70），当丙烯酰胺与淀粉的质量比大于2．0以后，再提高接枝单体对淀粉的比例，不能明显提高接枝频率，但能提高接枝侧链相对分子质量。考察了这3种絮凝剂的絮凝性能并与市售阳离子型聚丙烯酰胺絮凝剂CPAM进行了对比。结果表明，絮凝剂ZHYC叫具有优良的絮凝脱浊效果，随阳离子化度增加絮凝效果显著增加；絮凝剂ZHYC-70的絮凝效率比CPAM的高约30倍。阳离子型絮凝剂分子链上的阳离子电荷密度不是影响絮凝效果的惟一主要因素；阳离子型改性淀粉接枝共聚物具有的多支链型结构可以明显提高絮凝剂的絮凝效果。     

木质素磺酸盐两性高分子聚合物合成及应用

以木质素磺酸盐、丙烯酰胺(AM)、二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)为原料,通过接枝共聚,制得木质素磺酸盐两性絮凝剂(LDA),得到了最佳合成工艺条件:反应温度50℃,共聚时间6h,固含量20%,引发剂质量分数0.1%,单体与木质素磺酸盐质量比4∶1,AM与DMDAAC质量比2∶1.产品LDA的特性黏度为635.2mL/g,接枝效率为99.2%,阳离子度为26.8%.利用红外、氢核磁共振和扫描电镜对其结构进行了表征.对4种污水进行絮凝处理,COD均达到排放标准,同时产品具有良好的耐温、耐盐性.     

离子附载高支化丙烯酰胺共聚物絮凝剂

使用预辐照方法对金属离子附载后的天然高分子进行活化,再引发水溶性单体接枝共聚,制备具有离子附栽的高支化聚丙烯酰胺共聚物．使用红外分光计（FTIR）、紫外分光计（UV）和黏度剂表征聚合物结构并评价絮凝性能．研究表明,金属离子是以螯合状态存在于聚合物结构中,并可在水溶液中逐步析出．在预辐射体系中引入多价金属离子并未影响接枝共聚物的水溶性,并且明显提高了絮凝效率．     

AM／AN／AA／淀粉四元接枝共聚物的合成与钻井液性能

采用丙烯酰胺、丙烯腈、丙烯酸为单体,在一定温度和引发剂作用下,与淀粉接枝共聚制得AM／AN／AM淀粉四元接枝共聚物,初步评价了其钻井液性能。结果表明,AM／AN／AM淀粉四元接枝共聚物在淡水钻井液、饱和盐水钻井液和复合盐水钻井液中均具有优良的降滤失作用和较好的耐温（抗温≥150℃）、抗盐（抗NaCl至饱和）和抗钙（≥20％）离子污染的能力,并对泥页岩具有较强的抑制包被性。     

淀粉—DMDAAC接枝共聚的研究

采用硫酸高铈为引发剂,合成了淀粉接枝DMDAAC(二甲基二烯丙基氯化铵)共聚物。在讨论引发剂浓度、PH值、反应温度对接枝共聚影响的前阶段工作基础上[1],研究淀粉与DMDAAC比、反应物浓度对接枝率和接枝效率的影响,对接枝共聚物进行红外表征,并评价了接枝共聚物的粘土防膨性。     

水溶性接枝聚多糖的研究—Ⅲ．丙烯酰胺对淀粉与二甲基丙烯酸酯乙基季铵丙磺酸丙磺酸内盐接枝的影响

采用自由基溶液聚合法，以硝酸铈铵（CAN）／酸为引发体系，在淀粉与二甲基丙烯酸酯乙基季铵丙磺酸内盐（DMAPS）的二元接枝共聚反应的基础上，研究了淀粉与丙烯酰胺AM和DMAPS的三元接枝共聚反应，并着重比较了丙烯酰胺的加入对接枝反应条件以及接枝产物结构性能的影响。应用了红外光谱及元素分析对产物进行了结构表征，并考察了接枝物的抗粘土水合性能。     

二甲基二烯丙基氯化铵聚合物的红外光谱研究

二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)采用水溶液自由基聚合方式,研制出具有较高分子量的DMDAAC均聚物(PDMDAAC),DMDAAC与丙烯酰胺(AM)的共聚物(PDMDAAC/AM).用红外光谱法研究它们结构特征,分析了主要红外吸收谱带的归属,讨论了一些结构变化所引起的光谱变化.     

阳离子型改性淀粉絮凝剂的制备及絮凝性能研究

合成了3种具有不同阳离子化度的阳离子型改性淀粉接枝共聚物絮凝剂ZHYC-n(n=15,40,70),当丙烯酰胺与淀粉的质量比大于2.0以后,再提高接枝单体对淀粉的比例,不能明显提高接枝频率,但能提高接枝侧链相对分子质量.考察了这3种絮凝剂的絮凝性能并与市售阳离子型聚丙烯酰胺絮凝剂CPAM进行了对比.结果表明,絮凝剂ZHYC-n具有优良的絮凝脱浊效果,随阳离子化度增加絮凝效果显著增加;絮凝剂ZHYC-70的絮凝效率比CPAM的高约30倍.阳离子型絮凝剂分子链上的阳离子电荷密度不是影响絮凝效果的惟一主要因素;阳离子型改性淀粉接枝共聚物具有的多支链型结构可以明显提高絮凝剂的絮凝效果.     

水溶液聚合法制备疏水缔合三元阳离子聚丙烯酰胺的研究

采用复合引发体系,通过水溶液聚合法使苯乙烯(ST)、二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)和丙烯酰胺(AM)单体共聚,得到疏水缔合三元阳离子聚丙烯酰胺共聚物。探讨了不同因素对共聚物特性粘数影响,得到较好的聚合条件为:单体浓度35%,氧化还原剂用量为0.017%,反应温度为75℃,m(AM):m(DMDAAC):m(ST)=5:3:2。在此条件下,制备的聚合物特性粘度为7.2×102m L/g。通过红外光谱(FT-IR)对共聚物的结构进行表征。     

氯化聚乙烯接枝水溶性单体

采用溶胀悬浮接枝共聚法,将水溶性单体丙烯酸（AA）、丙烯酰胺（AM）接枝到疏水性氯化聚乙烯（CPE）大分子链上,合成双亲性接枝共聚物。通过正交实验法探讨了反应条件（膨胀剂、单体、引发剂和分散剂用量以及反应时间、反应温度和分散介质用量）对接枝率及接枝效率的影响规律,并用傅立叶红外光谱对接枝物进行了表征。研究结果表明,采用水作分散介质,乙酸乙醋作膨胀剂的溶胀悬浮接枝体第。在回流温度和一定搅拌速度下,可实现CPE接枝水溶性单体AA、AM且接枝（效）率较高。最佳反应条件分别为：CPE－g-AA接枝体系：CPE／AA／BPO／EA／H2O＝2／2／0．65／5／50（g/g/g/mL/mL),反应温度80℃;CPE－g-AM接枝体系：CPE／AM／BPO／EA／H2O＝2／2／0．07／8／50（g/g/g/mL/mL),反应温度72℃。反应时间均为3h。     

反相微乳液制备无单体残留阳离子聚丙烯酰胺

以丙烯酰胺(AM)和二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)水溶液为水相,失水山梨醇单油酸酯(Span80)/聚氧乙烯失水山梨醇硬脂酸酯(Tween60)/异构烷烃Isopar M为油相,过硫酸铵/亚硫酸氢钠((NH4)2S2O8/Na HSO3)为引发剂,在40℃进行反相微乳液聚合制备阳离子聚丙烯酰胺P(AM-DMDAAC).通过红外光谱(IR)、液相色谱(LC)、扫描电镜(SEM)对共聚物结构、丙烯酰胺单体残留量及表面形貌进行表征分析.结果表明,在40℃,HLB值为8.5,AM与DMDAAC质量比为8∶2,引发剂占单体总质量的0.7%,乳化剂占油相总质量的25%时,得稳定透明的微乳液,产物为无单体残留阳离子聚丙烯酰胺共聚物,阳离子度为30%.     

P(AM-DM)的反相乳液聚合研究

应用反相乳液聚合方法研究了二甲基二烯丙基氯化铵(DM)与丙烯酰胺(AM)的共聚物P(AM-DM)合成过程中单体质量分数、引发剂质量分数、体系的pH值、反应温度、反应时间等对所得聚合物特征黏数的影响.结果表明:以VA-044为引发剂且质量分数为0.3%、单体质量分数为20%、DM/AM物质的量比为0.4、体系pH为5、在55℃反应5 h、油的体积分数为30%时,所得产物的特征黏数达12以上.用所得的P(AM-DM)聚合物处理辽河油田、胜利油田的含油污水,当特征黏数超过12且使用浓度为1.0 mg/L时,处理后水的透光率可达到90%以上.     

阳离子型聚丙烯酰胺絮凝剂的合成及表征

系统研究了丙烯酰胺(AM)与二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)共聚反应制备阳离子絮凝剂的工艺条件。对聚合温度、引发剂浓度、单体质量分数等对合成目标产物的影响进行了详细探索,并对聚合产物的结构和热行为进行了表征。结果表明,最佳聚合条件为聚合温度55 ℃,过硫酸铵与甲醛次硫酸氢钠（质量比为7:3）总质量分数0.0125%,偶氮二异丁脒盐酸盐(V-50)的质量分数0.0125%,单体质量分数35%,阳离子度35%;在最佳工艺条件下,所得阳离子聚丙烯酰胺絮凝剂(CPAM)的分子量为2.5×10⁶,具有良好的絮凝效果。     

阳离子型高分子絮凝剂P(DMDAAC-AM)的分散聚合制备初探

采用分散聚合法,在乙醇-水体系中制备了二甲基二烯丙基氯化铵(dimethyl diallyl ammonium chloride, DMDAAC)和丙烯酰胺(acylamide, AM)的共聚物P(DMDAAC-AM)。研究了醇水质量比、单体质量分数、单体的物质的量比、引发剂用量、引发温度、EDTA等因素对聚合物的转化率和特性黏度的影响。使用红外光谱仪和透射电镜对产品的结构和形貌进行了表征。结果表明:以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为分散剂,用量为单体总质量的4％;在醇水质量比为1:1、单体质量分数为40％、DMDAAC与AM物质的量比为2:8、过硫酸钾为引发剂(其用量为体系总质量的0.04％)引发温度为40℃的条件下,得到特性黏度为94.77(cm3／g)、易分离提纯、溶解迅速的产品。     

两种低阳离子度高相对分子质量PDA的制备

以二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)和丙烯酰胺(AM)为原料,过硫酸铵和亚硫酸氢钠复合物为引发体系,通过水溶液聚合法合成了10%和20%阳离子度DMDAAC和AM的共聚物(PDA)胶体产物。研究了单体质量、引发剂用量、聚合反应温度和Na4EDTA用量对产物特征黏度的影响。研究结果表明,在单体质量百分数为20%和37.5%,引发剂质量分数为3.0×10-4和5.1×10-5,聚合反应温度为45℃,Na4EDTA质量分数为2.0×10-4的最佳工艺条件下,10%和20%阳离子度PDA的特征黏度分别为17.1 dL/g和12.2 dL/g。2种反应单体的不同竞聚率导致其PDA产物最佳工艺参数的不同。     

N,N—二甲基—二烯丙基氯化铵的合成及其聚合反应

以烯丙基氯、二甲胺和氢氧化钠为原料的一步法合成工艺,成功进行了ＤＭＤＡＡＣ单体的合成,研究了以水为介质,过硫酸铵为引发剂的ＤＭＤＡＡＣ水溶液聚合反应,探讨了引发剂浓度、单体浓度对聚合反应转化率及聚合物分子量的影响,并用ＩＲ和＾１Ｈ－ＮＭＲ进行了分析表征。     

反相乳液聚合制备DMDAAC/AM阳离子型共聚物

采用反相乳液聚合方法,在氧化 还原引发体系下,制备二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)/丙烯酰胺(AM)阳离子型共聚物。研究了乳化剂种类、配比和分散介质对体系稳定性的影响,以及乳化剂配比、单体摩尔比、单体浓度和EDTA量对产物特性黏度的影响。结果表明,当采用Span80与阳离子型乳化剂复合,石油醚为分散介质,亲水亲油值HLB值在5.96以下时,反相乳液体系稳定。聚合物的特性黏度随单体浓度的增加而增加,但当单体达到一定浓度后,产物的特性黏度开始下降。同时体系中EDTA用量增加或单体摩尔比中DMDAAC量增加,产物的特性黏度下降。     

基于压裂废水处理的三元两性聚合物絮凝剂的合成及性能

利用一种新的阳离子单体3-丙烯酰氧基-2-羟丙基三甲基氯化铵(AHPTAC)与丙烯酰胺(AM)和2-丙烯酰氨基-2-甲基丙磺酸(AMPS)通过水溶液聚合得到一种三元两性共聚物絮凝剂P(AM-AHPTAC-AMPS)(PAAA),将PAAA与聚合氯化铝铁(PAFC)复配用于处理两种压裂废水,并比较评价其与阳离子聚丙烯酰胺(CPAM)的絮凝性能。结果表明:合成PAAA的最适宜条件为AM、AHPTAC和AMPS的物质的量之比为1∶3∶2、单体总用量占反应体系的质量比为20%、复合引发剂VA-044与(NH 4)2S 2O 8-NaHSO 3质量比为1∶1、复合引发剂用量占反应体系的质量比为0.2%、反应温度为55℃;PAAA/PAFC复合絮凝剂具有较好的絮凝性能,对胜利孤岛压裂废水及涪陵页岩气压裂废水的COD Cr去除率分别为55.5%和82.7%;对水溶性有机污染物质含量高的废水去除效果更优,COD Cr去除率比CPAM/PAFC提高26%。