兰索拉唑工艺革新

2-羟甲基-3-甲基-(2,2,2-三氟乙氧基)吡啶与2-巯基幕并咪唑缩合,然后再氧化制得兰索拉唑.     

兰索拉唑片处方工艺研究

目的：确定兰索拉唑片稳定的生产工艺。方法：通过崩解时限和释放度作为考察指标,分别试验筛选兰索拉唑片的崩解剂等辅料,确定工艺处方及生产工艺。结果：经过筛选所得的最终处方制得的兰索拉唑片外观、崩解时限、释放度等指标符合规定。     

头孢唑兰活性酯合成工艺改进

在混合溶剂条件下,以亚磷酸三乙酯替代三苯基磷做缩合催化剂,改进头孢唑兰活性酯的合成工艺。经正交实验,考察溶剂、温度和时间等因素对活性酯收率和质量的影响,确定最佳工艺条件为:n(氨噻二唑肟乙酸)∶n(二硫化二苯并噻唑)∶n(亚磷酸三乙酯)=1∶1.1∶1.2,V(二氯甲烷)∶V(乙腈)=1∶1,反应温度为25℃,反应时间4 h。在此条件下,产品收率可达94.8%,HPLC测定纯度为99.2%。     

高效液相色谱法测定兰索拉唑含量

目的采用高效液相色谱法建立兰索拉唑含量测定方法。方法 Alltima TM C18(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱;流动相为甲醇-水-三乙胺-磷酸(600:400:5:1.5)[用磷酸溶液(1→10)调节PH值至7.3];检测波长为284nm;流速为1.0m L/min。结果该方法加样回收率测定平均回收率为100.08%,RSD为0.42%(n=6)。准确度试验符合测定要求。兰索拉唑浓度在0.09mg/m L~0.21mg/m L范围内,具有良好的线性关系。重复性、中间精密度、进样精密度试验均符合方法学试验要求。供试品溶液在室温条件下5小时内稳定。结论该方法简便、快速、准确、重复性好,可有效控制注射用兰索拉唑的含量。     

唑来膦酸的合成工艺改进

结合生产中的实际状况,在大量实验的基础上,对唑来膦酸的合成工艺进行了优化,探索出了符合工业化生产需求的唑来膦酸合成的新工艺,总收率达60%以上,并通过1H-NMR、13CNMR对唑来膦酸的结构进行了表征。该工艺产率高,产品纯度好,磷酸化反应仅使用单一含磷试剂,反应条件简单、温和,易于操作,环境友好,适于工业化生产。     

兰索拉唑在不同溶剂中的核磁共振波谱研究

利用核磁共振技术(<'1>H NMR,<'13>C NMR,DEPT-135,<'19>F NMR,HSQC,HMBC)对兰索拉唑在两种不同极性的溶剂(DMSO-d<,6>和CDCl<,3>中的氢谱和碳谱进行了全归属.通过速率常数解释了两种不同溶剂中氢谱和碳谱位移差别的原因.     

高效液相色谱法测定消化性溃疡治疗药物兰索拉唑

目的:建立并优化测定兰索拉唑胶囊中兰索拉唑含量的高效液相色谱法.方法:色谱柱为Gemini C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈:0.1mol·L~(-1)磷酸盐缓冲液(pH调至7.0)(70:30,V/V),检测波长为284nm.结果:兰索拉唑的线性范围浓度为10~200mg·L~(-1),相关系数为0.9996,平均加样回收率为96.1%,RSD=1.65%.结论:该方法操作简单、快速、准确,可用于兰索拉唑胶囊中兰索拉唑的含量测定.     

HPLC法测定兰索拉唑及其制剂的含量和有关物质

用HPLC法测定兰索拉唑及其制剂的含量和有关物质.方法使用Dikma Diamonsil TM-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);甲醇-水-三乙胺-磷酸溶液(700∶300∶5∶1.5)(磷酸调pH值为7.3)流动相;检测波长:284 nm;流速:1.0 mL.min-1;柱温:30℃;进样量:20μL.兰索拉唑峰与其相邻杂质峰分离完全,兰索拉唑在14.92~124.32μg.mL-1(r=0.9995)浓度范围内线性关系良好.该法简便、准确、专属性好,可用于兰索拉唑及其制剂的含量和有关物质检查.     

阿莫西林和兰索拉唑联合应用治疗慢性萎缩性胃炎临床研究

探讨阿莫西林和兰索拉唑联合应用治疗慢性萎缩性胃炎的临床效果。选取2013年2月至2014年4月在我院收治的慢性萎缩性胃炎患者70例,将其随机分为对照组和实验组各35例,对照组采用阿莫西林治疗,实验组在对照组治疗的基础上采用兰索拉唑治疗,观察对比两组临床疗效、不良反应及复发情况。实验组总有效率为(94.29%)明显优于对照组(71.43%)(P0.05);实验组未出现不良反应,对照组不良反应发生率为17.14%,两组比较有显著差异(P0.05);实验组复发率为(2.86%)明显低于对照组(22.86%)(P0.05)。采用阿莫西林联合兰索拉唑应用于慢性萎缩性胃炎的治疗中,临床疗效显著,值得临床推广使用。     

广谱驱虫药阿苯达唑合成工艺的改进

通过改进广谱驱虫药阿苯达唑的合成工艺，提高产品质量和收率，降低生产成本，简化操作．以价廉易得的农药多茵灵为原料，经氯磺化、铁粉还原、碱催化条件下硫醚化合成了阿苯达唑，并对氯磺化、还原和硫醚化工艺进行改进．产品总收率由文献报道的50．7％提高到60．4％，新工艺反应步骤简便、生产成本低，易于进行工业化生产．     

抗真菌药硝酸芬替康唑合成工艺改进

通过一个新方法合成了抗真菌药硝酸芬替康唑,克服了文献报道方法的缺点与不足,操作简便,条件温和,收率稳定,适于工业化推广.结果表明:反应溶剂为四氢呋喃,反应温度25℃,反应时间10 h,为较佳反应条件,总收率可达21.3%.目标物的结构经元素分析IR、1H-NMR及MS等方法确证.     

唑来膦酸的工业合成

以咪唑为起始原料,和氯乙酸乙酯经N-烷基化、水解、成盐得2-(1-咪唑基)乙酸盐酸盐(4),4再与磷酸、三氯化磷反应,然后精制得唑来膦酸(1),总收率为30.4%.合成的目标化合1,其结构经核磁共振氢谱、红外光谱、质谱及元素分析确证.与文献相比,改进后的路线操作简便,易于工业化,制得的产品纯度高.     

高纯度高铁酸钾的稳定合成

通过次氯酸盐氧化法可稳定合成纯度98%以上的高铁酸钾(K2FeO4).稳定合成高纯度高铁酸钾与原材料选择、投料顺序、反应时间、温度等多种因素有关,试验研究结果表明其优化合成条件为:Fe(NO3)3·9H2O、过量NaClO溶液和自制复合稳定剂在饱和NaOH溶液中,20℃下反应1.5 h;除盐后,滤液中加饱和KOH溶液,20℃下反应15 min,即可析出粗产品高铁酸钾;经重结晶、有机物洗涤、干燥等后处理工序纯化后得到高纯度高铁酸钾.稳定合成K2FeO4的关键是自制复合稳定剂的加入,得到高纯度K2FeO4的关键是后处理纯化条件的控制.     

拉呋替丁的合成工艺改进

2-氨基-4-甲基吡啶经溴代、氧化、还原,然后和对甲苯磺酰氯成酯,酯和哌啶反应得到2-溴-4-(哌啶甲基)吡啶,再用4-(2-氧四氢吡喃基)-cis-2-丁烯-1-醇醚化得2-[4-(2-氧四氢吡喃基)-cis-2-丁烯-1-氧]-4-(1-哌啶基)吡啶,经脱THP保护基、氯化、Gabriel反应、肼解、酰胺化制得H2受体拮抗剂拉呋替丁,总收率为13%.     

甜密素合成工艺的改进

甜密素（环己氨基磺酸钠）是一种非营养性低热量合成甜味剂．它具有口感好，甜度为蔗糖３０～５０倍；风味与蔗糖相似，略带水果香味；性质稳定，在常温下不吸潮、不分解；使用安全可靠，食用后不参与人体代谢，长期食用对人体无毒害，尤其对肥胖症、糖尿病、高血脂等患者能解决甜味问题。世界粮农组织和世界卫生组织于１９８０年已确认甜密素为安全的食品添加剂，并有４０多个国家使用。我国卫生部于１９８６年允许作为甜味剂使用；１９８９年全国食品添加剂标准技术委员会通过标准，制定使用范围与用量。推广新糖源是今后世界糖果和食品市场发展的必然趋势。利用新糖源生产食品不仅可部分缓解糖源缺乏的矛盾，也是满足不同层次消费者的要求，优化产品、降低成本的需要。商业部已经明文规定从１９８９年开始，不降糖的品种将不能参加部优产品的评比，企业降糖好坏将作为评比先进企业的条件之一。所以，这一甜味剂也将在我国逐渐被认识，研究工艺及扩大生产势在必行。甜密素合成工艺通常采用环己胺与氨基磺酸直接反应方式进行偶联，然后碱化而成。这一工艺比较简单，收率较高。但是在反应过程中存在着容易结焦，反应失去控制不易操作等缺点。本文对合成工艺进行了改进，在环己胺与氨基磺酸反应时添加高     

二氧化硫脲合成工艺的改进

以工业级过氧化氢为氧化剂,研究硫脲氧化合成二氧化硫脲的工艺条件．重点考察了反应温度、氧化剂及其稳定剂、瘩剂用量、反应时间和投料配比等因素对目标产物产率的影响;在优化条件下,氧化产率达到85％本法具有氧化活性高、稳定性好、水溶液体系可重复使用,无腐蚀性、无污染等突出优点,     

水杨醛合成工艺的改进

以甲醇代替水做溶剂,对Reimer-Tiemann法合成水杨醛进行了改进,效果较好,产率达54.6%.产品进行了红外、紫外等检测,符合文献的要求.     

罗红霉素的合成工艺改进

硫氰酸红霉素与盐酸羟胺在酸性无水条件下转化为红霉素A肟,并一次性结晶得到高收率的红霉素A肟,然后在乙酸丁酯和碳酸钠存在下与甲氧基乙氧基甲基氯反应得到罗红霉素(1)。     

诺氟沙星合成工艺的改进

本文以3-氯-4-氟苯胺为起始原料,经与乙氧甲叉丙三酸二乙酯(EMME)缩合、Gould～Jacobs环化、乙基化、硼酸酯络合及与无水哌嗪缩合等五步反应合成了诺氟沙星,总收率为66．3％。