固体酸H_2SO_4/SiO_2催化合成DOP

采用化学沉淀法制备了固体酸H2 SO4/SiO2 ,并将其应用于合成DOP .考察了固体酸催化剂的制备条件及其对酯化反应的影响 .实验结果表明 ,每克SiO2 用 1 0mL ,浓度为 0 .5mol·L- 1的硫酸浸泡 0 .5h ,30 0℃下活化 3h ,制得的固体酸H2 SO4/SiO2 催化剂催化活性高 ,选择性好 ,酯化反应速率快 ,产率高     

新型固体酸SO_4~(2-)MoO_3-TiO_2催化合成苹果酯

自制了一种新固体酸催化剂SO2 -4MoO3 -TiO2 ,FT -IR谱图表明 ,催化剂表面具有强酸中心 ,该催化剂对苹果酯合成的活性高 ,并得到该反应的优化条件如下 :乙酰乙酸乙酯 0 .3mol,乙二醇 0 .6mol,环己烷 30ml,催化剂 3g ,反应温度 110℃ ,反应时间 1.5h ,在此条件下 ,苹果酯产率达 90 % ,且催化剂易回收 ,具有较好的重复使用性能     

纳米固体超酸SO_4~(2-)/ZrO_2-SiO_2催化剂的研究

采用改性技术合成了新型的纳米固体超酸催化剂SO42-/Z rO2-S iO2,对醋酸和脂肪醇的酯化反应有很好的催化作用.该催化剂具有耐水性强,稳定性好,再生容易,可重复使用,不腐蚀设备,不污染环境,是对环境友好的很有应用前景的绿色工业催化剂.用XRD、XPS、TEM、IR和化学分析等手段分析了SO42-/Z rO2-S iO2的晶化过程,比表面积含硫量.结果表明浸渍液H2SO4浓度、陈化温度、焙烧温度、沉淀条件,比表面积和含硫量均明显影响SO42-/Z rO2-S iO2的酸强度及催化活性.SO42-/Z rO2-S iO2最佳制备条件:陈化温度-15℃,浸渍液H2SO4浓度为0.5 m o l/L,焙烧温度为650℃,焙烧时间为3 h.     

固体酸SO_4~(2-)/SnO_2-SiO_2催化制备生物柴油

以固体酸SO42-/SnO2-SiO2为催化剂,催化大豆油和甲醇制备生物柴油,考察了催化剂的制备条件和反应的最佳条件。结果表明,当催化剂的n(Sn)/n(Si)摩尔比达1∶3以上,浸渍硫酸溶液浓度为1.0~1.5 mol/L,450℃焙烧5 h,催化剂对酯交换反应有高催化活性,催化剂的活性不受体系中游离脂肪酸的影响,醇油摩尔比为13∶1,每摩尔油使用1.0 g催化剂,120℃反应3h,脂肪酸甲酯收率达90%以上。催化剂的吡啶红外谱图表明催化剂具有L酸中心和B酸中心,催化剂的NH3-TPD曲线表明催化剂具有超强酸性。     

固体酸SO_4~(2-)/TiO_2催化合成尼泊金庚酯工艺研究

以固体酸SO_4~(2-)/TiO_2作催化剂,不加有毒带水剂,利用过量正庚醇与水共沸,高温回流直接制备长链泥泊金正庚酯,反应时间短,后处理简单,是绿色环保的制备方法。并通过正交实验确定了最优合成条件:对羟基苯甲酸与正庚醇的摩尔比为1∶1.2,反应温度160℃,反应时间3 h,催化剂用量为对羟基苯甲酸的10%,产率可达92%以上。     

固体酸SO_4~(2-)/TiO_2催化合成尼泊金庚酯工艺研究

以固体酸SO_4~(2-)/TiO_2作催化剂,不加有毒带水剂,利用过量正庚醇与水共沸,高温回流直接制备长链泥泊金正庚酯,反应时间短,后处理简单,是绿色环保的制备方法。并通过正交实验确定了最优合成条件:对羟基苯甲酸与正庚醇的摩尔比为1∶1.2,反应温度160℃,反应时间3 h,催化剂用量为对羟基苯甲酸的10%,产率可达92%以上。     

超细固体超强酸SO_4~(2-)/ZrO_2催化合成棕榈酸乙酯

制备了超细固体超强酸SO2-4/ZrO2,采用XRD、SEM、IR对该催化剂进行表征.以超细固体超强酸SO2-4/ZrO2为催化剂,棕榈酸与乙醇为原料合成棕榈酸乙酯.探讨了不同催化剂类型、醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间等因素对转化率的影响.结果表明,与普通固体酸相比,超细固体超强酸SO2-4/ZrO2对于棕榈酸乙酯的合成具有较好的催化性能.较适宜的反应条件为n(棕榈酸):n(乙醇)=4:1,催化剂用量0.8 g,反应3 h.在此条件下,棕榈酸的收率可达70.3%.     

复合固体酸SO_4~(2-)/Fe_2O_3-SnO_2催化合成乙酸乙酯

合成了固体酸催化剂 SO2 -4/Fe2 O3- Sn O2 ,考察了该催化剂在乙酸乙酯合成中的催化活性 ,并与 SO2 -4/Zr O2 、浓 H2 SO4 催化剂进行了比较 ,同时对酯化反应的影响因素诸如催化剂的制备、用量及反应时间等进行了研究     

固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2催化合成柠檬酸三丁酯的研究

采用固体超强酸SO_4_2/TiO_2为催化剂对柠檬酸三丁酯的合成进行了系统的研究.在适宜条件下,酯产率达98%以上.该催化剂具有无腐蚀,无污染环境等优点,易于工业化生产.     

固体酸TiO_2-SiO_2-Er/SO_4~(2-)催化剂的制备及其在合成柠檬酸三丁酯的应用

制备团体酸ＴｉＯ_２－ＳｉＯ_２－Ｅｒ／ＳＯ~(２－)_４催化剂．用于柠檬酸三丁酯合成反应．用正交实验 的方法研究了反应因素对柠檬酸三丁酯酯化率的影响．借助ＸＲＤ．ＩＲ,ＢＥＴ的表征手段研 究催化剂及合成反应．实验结果表明, ＳｉＯ２和 Ｅｒ的加入．能提高催化剂的活性．     

固体酸SO_4~(2–)/SnO_2催化合成邻苯二甲酸二异辛酯(DIOP)

本文采用了在实验室中制备的固体酸SO42–/SnO2为催化剂合成DIOP,分别考察催化剂用量、醇酐比、反应时间等对合成DOIP产率的影响.实验表明,在DIOP的合成中其最佳工艺操作条件是:采用14g/mol(苯酐)SO42-/SnO2催化剂、醇酐比为2.40:1、反应时间为4h,其酯化产率可达94%以上.SO42-/SnO2作为该反应的催化剂具有催化活性高、寿命长、可多次重复使用、产物易纯化分离、且产品色泽浅等优点,可望代替传统浓硫酸作催化剂应用于DIOP的合成.     

二(9,9-二甲基-2-芴基)苯基膦的合成与表征

具有平面刚性结构的芴类化合物由于其具有高稳定性、宽能隙和高发光效率等优点,近年来受到人们广泛关注.以芴为原料,通过卤代、9号位亲核取代、与正丁基锂反应生成芴锂试剂,再与苯基二氯膦反应生成目标化合物二(9,9-二甲基-2-芴基)苯基膦.采用核磁共振谱(~1H、~(13)C、~(31)P NMR)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、高分辨电喷雾质谱(HRMS-ESI)等对目标化合物进行表征,确证了结构,为后续合成金属配合物发光材料提供了一种前体.     

固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2催化合成L-乳酸四氢糠酯

制备了固体超强酸SO42-/TiO2,并将其用于催化L-乳酸与四氢糠醇的酯化反应。通过气相色谱跟踪反应,确定最佳反应条件为:硫酸浸泡浓度为1.0mol/L,固体超强酸SO42-/TiO2焙烧温度为450℃,焙烧时间为4.5h,带水剂为环己烷,醇酸摩尔比为2.51∶,催化剂用量为L-乳酸质量的8%,酯化反应时间为6h。在此条件下,合成L-乳酸四氢糠酯产率可达82.68%,精酯收率76.02%,产品化学纯度97.84%,光学纯度97.62%。     

固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2催化合成乙酸苄酯

以固体超强酸 SO2 - 4 / Ti O2 为催化剂 ,乙酸和苄醇为原料合成乙酸苄酯 ,并考察了影响反应的因素 .结果表明 :醇酸比为 1 .8∶ 1 ,催化剂用量为 1 .5 g,带水剂环己烷用量 1 5 ml,反应时间为 2 .5 h是最适宜的反应条件 ,酯化率达 86.0 %     

9,9-双(甲氧甲基)芴制备及性能研究

研究9,9-双(甲氧甲基)芴的制备反应及其性能.9,9-双(甲氧甲基)芴的合成分两步:首先,芴与多聚甲醛反应合成9,9-双(羟甲基)芴;接着采用三相相转移催化法由9,9-双(羟甲基)芴制备9,9-双(甲氧甲基)芴.用9,9-双(甲氧甲基)芴做给电子体制备Ziegler-Natta催化剂催化丙烯聚合,催化剂的活性为每g催化剂催化130 kg丙烯,聚合物等规度为97%.提出一条清洁生产的工业合成工艺,并建立了生产装置,生产出了合格的9,9-双(甲氧甲基)芴.     

SO_4~(2-)/ZrO_2-SiO_2 超强酸催化剂研究 (Ⅱ )——结构表征(英文)

采用FTIR ,XRD ,XPS和TG_DTA等表征了一组具有不同组成的由沉淀 -混合沉淀法制得的SO2 - 4/ZrO2 _SiO2 超强酸催化剂 .由实验结果可知 ,催化剂的超强酸点可能是由于SO2 - 4基团与二元氧化物中的锆相互作用而产生的 .与SO2 - 4/ZrO2 催化剂不同的是 ,即使在 6 5 0℃以上温度下焙烧的SO2 - 4/ZrO2 _SiO2 催化剂也是无定型的 .80 0℃以上焙烧前体二元氧化物时 ,按照锆硅比的不同将出现两种不同的情况 ,硅锆比小于 8时 ,其XRD谱图上出现属于四方晶型的二氧化锆的衍射峰 ;而当硅锆比大于 8时 ,XRD谱图显示产生了一种新型的结晶体 .研究结果表明 ,SO2 - 4基团与二元氧化物中Zr原子作用形成了酸性中心 .     

固体超强酸SO_4~(2-)/ZrO_2-TiO_2催化合成富马酸二甲酯

研究了以SO2-4 /ZrO2 --TiO2固体超强酸为催化剂 ,催化合成富马酸二甲酯 (DMF)的反应。研究了催化剂的制备条件 ,原料配比 ,反应时间 ,催化剂用量等条件对DMF收率的影响。结果表明 :催化剂有较好的催化活性 ,DMF的收率达到91.6 %     

SO_4~(2-)/TiO_2和SO_4~(2-)/ZrO_2固体酸催化剂性质

用红外光谱和Ｘ射线光电子能谱对浸渍法制得的ＳＯ２－４／ＴｉＯ２和ＳＯ２－４／ＺｒＯ２催化剂进行了表征,以ＮＨ３的ＴＧ技术对其酸性进行了研究,并同丁烯与异丁烷的烷基化反应和苯甲酰氯与甲苯的酰化反应的催化活性关联．结果表明,催化活性与酸性有对应关系     

三元体系Na_2SO_4-(NH_4)_2SO_4-H_2O中的Na_2SO_4·10H_2O-(NH_4)_2SO_4和Na_2SO_4·10H_2O-(NH_4)_2SO_4·Na_2SO_4·4H_2O多温截面图

本文对Na_2SO_4-(NH_4)_2SO_4-H_2O三元体系中的Na_2SO_4·10H_2O_-(NH_4)_2SO_4(Ⅰ)和Na_2SO_4·10H_2O-(NH_4)_2SO_4·Na_2SO_4·4H_2O(Ⅱ)两个多温截面进行了研究.在(Ⅰ)中有三个四相转熔点:P_1,38wt%(NH_4)_2SO_4,58.8℃;P_2,10.9 wt%(NH_4)_2SO_4,26℃;P_3,39.1 wt%(NH_4)_2SO_4,-16℃.在(Ⅱ)中有两个四相转熔点:P_1,100 wt%(NH_4)_2SO_4·Na_2SO_4·4H_2O,59℃;P_2,23.62 wt%(NH_4)_2SO_4·Na_2SO_4·4H_2O,26.1℃,转熔反应热为180 J/g。     

9,9-双-(丙酸丁酯基)芴及其聚合物的合成研究

以工业芴为原料,用丙烯酸丁酯为烷基化试剂,在温和的条件下,通过一步反应合成了9,9-双-(丙酸丁酯基)芴;研究了反应物摩尔数、反应时间和温度对合成反应的影响.结果表明最佳反应条件是:芴与丙烯酸丁酯的摩尔比为1∶8,反应时间为20m in,温度为35℃;以FeC l3为聚合催化剂,合成了可溶性的聚芴衍生物聚9,9-双-(丙酸丁酯基)芴;用DSC、IR、1HNMR、MS对其结构进行了表征.