用仪器中子活化分析(INAA)检验参考物的均匀性

本文用ＩＮＡＡ方法分析了国产煤飞灰标准参考物ＧＢＣＷ－Ｆ１的均匀性。测试了１３６个样品，获取了 ８１６个原始数据，就 Ｔｈ、Ｃｒ、 Ｓｃ、Ｆｅ、 Ｃｏ和 Ｅｕ六种元素而言，本样品在不大于３％的变异系数条件下通过了数理统计的均匀性检验。样品的最小取样量推荐值为１５０ｍｇ。     

橙皮素标准样品的研制

建立了橙皮素标准样品的研制方法。采用硅胶柱色谱结合制备液相色谱技术对橙皮素样品进行分离制备,通过UV、IR、MS和NMR等手段进行结构表征,同时进行了薄层色谱鉴别和热重分析,进行了均匀性、稳定性检验和8家实验室联合定值。结果表明,该样品均匀性良好,在0~4 ℃储存条件下12个月稳定性良好,定值结果确定其标准值为98.78%,置信度95%的不确定度为0.26%。该橙皮素标准样品达到了国家标准样品的技术要求,具有溯源性,可用于橙皮素及相关产品的质量控制和检测方法评定。     

甘草酸标准样品的研制

建立了甘草酸标准样品的研制方法。采用硅胶柱色谱结合重结晶方法对甘草酸进行分离制备,UV、IR、MS和NMR等方法对甘草酸进行结构表征,并进行了均匀性、稳定性检验,经国内8个具有分析资质的实验室进行协同定值,甘草酸标准样品的标准值为99.29%,置信度95%的不确定度值为0.12%。该标准样品达到国家标准样品的技术要求,可用于有关甘草酸检测方法的校正和相关产品的质量控制。     

银杏内酯C标准样品的研制

以《标准样品工作导则(3)标准样品 定值的一般原则和统计方法》为依据,研制银杏内酯C的国家标准样品。样品原料为银杏科植物银杏Ginkgo biloba L.的干燥叶,采用硅胶柱色谱和Sephadex LH-20凝胶柱色谱技术,结合制备液相精制,纯化和制备了银杏内酯C,并通过紫外、红外、质谱和核磁共振等技术手段进行了结构确认。进行了薄层色谱鉴别,建立了液质联用分析技术,进行了均匀性、稳定性和定值实验。结果表明,样品均匀性良好,在0~4 ℃ 储存条件下2年内稳定,定值结果确定其纯度为(99.85±0.06)%。研制的银杏内酯C符合国家标准样品的要求,可用于与银杏内酯C相关产品的含量测定、质量控制和检测方法的评定等。     

骆驼源性标准物质研制工艺优化及性能评价

为了得出骆驼源性标准物质研制工艺的最佳组合,通过对经真实性鉴定的骆驼肉的切肉形状（片状、条状和块状）、蒸制时间（0、20、30、40 min）与干燥工艺（冷冻干燥、烘干（40、50、60℃））这3个关键标准物质研制工艺参数进行优化,以成粉率为考核指标,并以《常见畜禽动物源性成分检测方法 实时荧光PCR法》（GB/T 38164-2019）中骆驼源性成分实时荧光多聚核苷酸链式反应（Real-time Polymerase Chain Reaction,PCR）鉴定方法进行脱氧核糖核酸（Deoxyribo Nucleic Acid,DNA）测试,检验标准物质的稳定性与均匀性,确定了条状（4 cm×0.5 cm×0.5 cm）,隔水蒸制30 min后在50℃下烘干后成粉率最高,达到了93.72%,且研制的骆驼源性标准物质均一性和稳定性均经F检验,均无显著差异。该研究所建立的骆驼源性标准物质研制工艺,成粉率高且均一,为高脂肪类样品成粉的研究提供借鉴,为动物源性标准物质提供了研制工艺和技术参数,且研制的骆驼源性成分定性标准样品达到国家标准样品的技术要求,可用于对食品中骆驼源性成分检测过程的方法验...     

钇掺杂工艺对Y-BT陶瓷性能的影响

采用非均匀形核表面包覆法和化学混合法分别制备了钇掺杂纳米晶钛酸钡(Y-BT)粉体.通过差示扫描量热分析、热重分析、电感耦合等离子体发射光谱分析及扫描电镜分析等方法,对制得的粉体及其陶瓷样品进行表征;同时讨论了Y掺杂量对不同方法制备的Y-BT陶瓷室温电阻率的影响.结果表明:相比于化学混合法,非均匀形核表面包覆法制备的Y-BT样品中Y组分分布和晶粒大小更均匀,化学计量比更准确;非均匀形核表面包覆法制得的Y-BT陶瓷在Y掺杂量为0.1%时即可实现半导化,能在较低的温度下达到更低的最小室温电阻率.     

黑线鳕鱼核酸标准样品的研制

 为推进鱼类物种鉴定,填补黑线鳕鱼核酸标准样品国内空白,本研究制备了黑线鳕鱼核酸标准样品。研究采用8家单位合作定值的方法,确定了该标准品的DNA质量为（2.02±0.07）μg,k=2;DNA纯度为（1.82±0.08）,k=2。并对该标准品的均匀性、稳定性进行了测试,结果表明该样品均匀性与稳定性均达到国家标准样品的技术要求,可用于黑线鳕鱼物种鉴定中方法验证和质量控制。     

大黄鱼海洋标准物质的研制

报道了中国大黄鱼海洋标准物质的研制,详细描述了大黄鱼海洋标准物质的研制过程,其中包括样品的采集、制备、均匀性测定、稳定性考察、以及定值分析方法,并对数据进行了数理统计,给出了标准物质的定值数据。最后确定18个标准值,11个参考值,35个信息值,共计测定元素64个。     

麦芽糖醇标准样品的研制

以市售麦芽糖醇为原料,采用制备高效液相技术,分离纯化获得纯度大于99%的麦芽糖醇样品。采用紫外光谱（UV）、红外光谱（IR）、质谱（MS）、核磁共振（NMR）等方法对化合物结构进行确证。采用高效液相色谱、薄层色谱和热重分析检测样品纯度。样品按照每瓶10 mg的规格进行分装,对分装后的样品进行了均匀性检验、稳定性检验和多个实验室联合定值。结果表明,麦芽糖醇样品的均匀性和稳定性良好,定值测定结果显示其纯度为99.64%,置信水平为95%的扩展不确定度为0.50%。该标准样品的研制符合GB/T 15000《标准样品工作导则》的要求,可用于麦芽糖醇及相关产品的含量测定、检测方法评定与质量控制。     

嫦娥五号任务月球样品存储处理制备方法研究

嫦娥五号任务实现了我国首次月面自动采样返回,地面应用系统承担了样品的存储处理和研究任务,建设的样品实验室能够集中存储、处理和制备原始月球样品,实现了月球样品的地面高纯氮气环境长期存储和处理.嫦娥五号任务获得的样品包括两类:表取样和钻取样,本文针对不同样品进行了详细的存储、处理、制备方法和流程研究.样品进入地面应用系统月球样品实验室后,分为样品处理、样品存储和样品制备三个阶段进行工作,包括密封封装装置解封、样品分样(钻取样分样和表取样分样)、样品存储(表取样存储和钻取样存储)和样品制备等流程.其中,通过封装装置解封处理,顺利取出表取样和钻取样初级密封容器.通过表取样和钻取样分样操作,获得了永久存储样、异地备份存储样、工程展示样和科学研究样等.这些样品按照本文的存储方法被分别存储在不同位置的不同设备中.而科学研究样和部分工程展示样按照本文的制备方法被制成光片样,保证能够获得基础样品信息的同时,又不会破坏样品的最初特征.制备的样品将用于月球样品基本物理化学性质分析和基本特征信息描述,为后续月球样品的科学研究提供重要的样品信息和技术支撑.     

国家一级玄武岩标准物质研制的几个特点

国家一级标准物质GBW07126是玄武岩成分分析标准物质.样品采自四川省峨眉山玄武岩清音剖面的无斑玄武岩.峨眉山玄武岩是世界五大玄武岩之一,元素的丰度值和均一性很适合作为分析中量值传递的工具.此标准物质由成都理工大学负责研制,并邀请了国内外19个实验室参加定值测试,使用了现代高精密度测试技术(占方法的43.4%),因而确保了微量元素的分析质量.有54个元素定为标准值,4个元素定为参考值,还提供了9个贵金属元素及稀散元素的信息值.数据处理合理,并采用图示方法直观地显现成果.该标准物质推荐的最小用样量为40 mg(对大部分元素),对铂族元素,最小用样量为20 g.所以,此标准物质在微样分析技术中具有应用前景.     

甲醇中胆固醇溶液标准物质的研制

【目的】研究甲醇中胆固醇溶液标准物质的制备方法。【方法】运用重量-容量法采用胆固醇纯度标准物质和甲醇制备甲醇中胆固醇溶液标准物质,采用配制值作为标准值,运用液相色谱法对研制的标准物质进行均匀性、稳定性检验和量值核验。【结果】研制的甲醇中胆固醇溶液标准物质具备很好的均匀性,分别贮存于4℃和60℃条件下7d内短期稳定性合格,在16个月内长期稳定性良好。【结论】研制的甲醇中胆固醇溶液标准物质符合国家二级标准物质的要求,标准值为200μg/mL(Urel=2%,k=2),可用于测量仪器的校准、测量过程质量控制及分析方法确认和评价。     

碱性橙Ⅱ纯度标准物质的研制

通过原料提纯、定性分析、定量分析、均匀性试验、稳定性试验、联合定值和不确定度评定等方法对碱性橙Ⅱ的纯度标准物质进行了研究.对市售的碱性橙Ⅱ原料进行重结晶,制备了候选标准物质.候选物经提纯、干燥后,封装在棕色玻璃瓶中.采用分层随机抽样的方法,选取数个样品瓶进行均匀性和稳定性的研究,结果表明所制备的碱性橙Ⅱ标准物质具有良好的均匀性和足够的稳定性.利用红外光谱、高分辨质谱和核磁共振H谱确证了碱性橙候选标准物的化学成分.联合了7个资质实验室进行了合作认证.采用质量平衡法(含液相色谱法面积归一化分析、含水率、灰分含量及残留溶剂分析)对其进行了纯度分析.结果表明,该标准物质的纯度认证值为99.2%,相对扩展不确定度为1.0%(k=2).该纯度标准物质已被鉴定为国家二级标准物质,编号为GBW(E)100372,可望用于食品和化妆品分析中的仪器校准和方法评定.     

天麻中天麻素标准物质的研制

以天麻提取液为基本原料,建立了完备的高纯度天麻素高效制备液相色谱方法,制备了天麻素标准物质,并以紫外、红外、质谱、核磁共振波谱对其进行结构表征。以高效液相色谱法结合面积归一化法对该标准物质进行了均匀性、稳定性检验和8家实验室联合定值。结果表明,该标准物质均匀性较好,同时在0~4 ℃储存条件下2年内稳定性良好,定值结果显示其纯度标准值达到99.7%,置信水平为95%时的扩展不确定度为0.6%（k=2）。该标准物质达到了国内标准物质研制的技术要求,可为天麻及其相关产品分析检测结果的准确性、可比性和溯源性提供保证。     

薄层色谱法检验指甲油样品

通过薄层色谱二次展开法对不同种指甲油样品进行分析。考查了提取时间、最小检出量和该方法的重现性。结果表明,利用该方法检验指甲油样品,最佳提取时间为20min,最小检出量为0．5cm×0．5cm。该方法灵敏可靠,且重现性较好。     

烧结过程布料均匀性状态的在线识别方法

提出了定量评价烧结机宽度方向上布料均匀性状态的方法. 通过对烧结机废气温度的检测,利用烧结工艺及气体力学的基本原理,建立了描述该均匀性评价指数的数学模型,以解决现阶段仅凭人工定性判断的不足. 在此基础上,开发了在线监测软件. 实践证明,该模型能客观、定量地反映出烧结机宽度上各部位料层密实度的差别.     

碘盐标准物质研制

介绍用于碘含量定值的碘盐标准物质的研制方法.选取一定量的精制碘盐,经标准物质制备,均匀性检查,稳定性检查,合格后,选择3个试验室,用碘盐监测的国家标准(GB/T 13025.7-91)[1]对标准物质进行碘含量的定值,含碘量为:26.63±0.36mg/kg,标准物质编号为:冀卫-606.     

松果菊苷标准样品的研制

建立了松果菊苷标准样品的研制方法。采用柱色谱和高速逆流色谱联用对松果菊苷进行分离制备,采用质谱、紫外、红外和核磁等方法对松果菊苷进行结构表征,并进行均匀性和稳定性检验。经国内8个有资质的实验室联合定值,松果菊苷标准样品的标准值为9915%,不确定度值为066%（置信度95%）,达到国家标准样品的技术要求,可用于松果菊苷检测和相关产品的分析测试和质量控制。     

地下水中氰化物测定方法的研究与探讨

根据《生活饮用水标准检验方法无机非金属指标》GB/T 5750.5—2006中规定的异烟酸-吡唑啉酮分光光度法进行氰化物的测定:分别用取样体积、馏出液体积、加入试剂均不同的两种标准样品制备方法进行标准样品制备并分析;在样品制备、实验条件均保持一致的情况下,分别用3cm、1 cm比色皿进行比色定量,得出了标准样品水质总氰化物的正确制备方法,并且可以用1 cm比色皿比色定量测定地下水中氰化物含量,不同比色皿在测定同一溶液时吸光度和比色皿的光程长度成倍数关系。     

首饰铂系列化学成分标准物质研制

介绍了铂首饰中铂、铜二元系列化学成分标准物质的研制。采用中频感应电炉熔炼,制备了铂铜合金化学成分系列标准物质候选物,并制成厚约0.2mm、直径约为1.5cm的薄片;考察了该系列标准物质候选物的均匀性,选择有资质的实验室对该系列标准物质中Pt进行协作定值,并对标准值的不确定度进行评定。结果表明,该系列标准物质均匀性良好,定值结果的扩展不确定度为0.08%~0.70%,该系列化学成分标准物质达到相关技术要求,可用于行业内利用XRF光谱仪测定铂首饰中铂含量的质量控制。