邻羟基苯甲酸异戊酯的杂多酸催化合成

用磷钨、硅钨杂多酸为催化剂研究了邻羟基苯甲酸异戊酯的合成．考察了酸醇比、反应时间和催化剂用量等反应条件对收率的影响．该催化剂与硫酸、盐酸催化剂相比,不仅选择性好,收率能达到用硫酸催化的水平,而且后处理工序简单、催化剂能重复使用．     

活性碳负载磷钨杂多酸催化合成双(4-羟基苯基)苯基甲烷

对以活性碳负载磷钨杂多酸为催化剂 ,巯基乙酸为助催化剂 ,苯酚和苯甲醛为原料 ,催化合成双 (4-羟基苯基 )苯基甲烷的反应进行了研究 .试验发现 ,磷钨杂多酸的活性碳负载量为 5 0 %时 ,催化活性最好 .通过对缩合反应的正交试验表明 ,活性碳负载磷钨杂多酸的负载量、主催化剂用量、助催化剂用量、酚醛物质的量比、反应的温度及反应的时间对缩合反应的收率有影响 .反应的最佳条件为 :活性碳负载磷钨杂多酸的负载量为 5 0 % ,n(酚 ) /n(醛 ) =4∶ 1 ,反应温度 1 0 0℃ ,主催化剂2 .5 g,助催化剂 0 .1 m L,反应时间 2 h,收率可达 73 .8% .     

钨磷酸催化合成对羟基苯甲酸丁酯

以十二钨磷酸为催化剂，由对羟基苯甲酸和正丁醇酯化制得对羟基苯甲酸丁酯，考察了各种因素对酯化反应的影响，得到了反应的最佳条件，在最佳工艺条件下，对羟基苯甲酸丁酯的产率可达９２％，产品纯度９９．４％。     

SiO_2负载纳米级SO_4~(2-)/TiO_2固体超强酸催化合成对羟基苯甲酸丁酯

以对羟基苯甲酸和正丁醇为原料,SiO2负载纳米级SO42-/TiO2固体超强酸为催化剂催化合成对羟基苯甲酸丁酯,研究了对羟基苯甲酸丁酯的合成条件和催化剂的重复使用效果.实验结果显示:SiO2负载纳米级SO42-/TiO2固体超强酸是合成对羟基苯甲酸丁酯的良好催化剂,在最佳反应条件下,对羟基苯甲酸的转化率为98.6%,催化剂重复使用6次后,对羟基苯甲酸的转化率仍可达90.8%.     

活性碳负载磷钨杂多酸催化合成双（4—羟基苯基）苯基甲烷

对以活性碳负载磷钨杂多酸为催化剂，巯基乙酸为助催化剂，苯酚和苯甲醛为原料，催化合成双（4－羟基苯基）苯基甲羟的反应进行了研究。试验发现，磷钨杂多酸的活性碳负载量为50％时，催化活性最好。通过对缩合反应的正交试验表明，活性碳负载磷钨杂多酸的负载量、主催化剂用量、助催化剂用量、酚醛物质的量比、反应的温度及反应的时间对缩合反应的收率有影响。反应的最佳条件为：活性碳负载磷钨杂多酸的负载量为50％，n（酚)/n（醛）＝4∶1，反应温度100℃，主催化剂2.5g，助催化剂0.1mL，反应时间2h，收率可达73.8%。     

对羟基苯甲酸异丁酯的合成

研究了不同催化剂体系中对羟基苯甲酸异丁酯的合成,并对合成条件进行了优化.实验结果表明,以一水合硫酸氢钠为催化剂,同时添加少量活性炭,可获得高收率、高品质的对羟基苯甲酸异丁酯.最佳反应条件为:一水合硫酸氢钠2.0 g,活性炭0.25 g,异丁醇与对羟基苯甲酸的摩尔比为3︰1,反应时间5 h,对羟基苯甲酸异丁酯的收率高达90.7%.     

氨基磺酸催化合成对羟基苯甲酸正丁酯

在氨基磺酸存在下,由正丁醇和对羟基苯甲酸合成了高收率的对羟基苯甲酸正丁酯.研究了反应的影响因素和催化剂的重复使用性能.当对羟基苯甲酸、正丁醇和氨基磺酸的物质量比为1:4:0.41,回流分水3h,酯收率达97.9%.表明氨基磺酸是合成对羟基苯甲酸正丁酯的良好催化剂.     

活性炭固载磷钼钨杂多酸催化合成邻苯二甲酸二辛酯的研究

采用在80~90℃的水浴中蒸发水分的方法,用活性炭对磷钼钨杂多酸进行了固载.并利用所制备的活性炭固载型磷钼钨杂多酸催化剂,探讨了邻苯二甲酸二辛酯的合成反应条件.考察了杂多酸固载化条件、醇酸摩尔比、催化剂用量、反应温度、反应时间、带水剂用量对酯化反应的影响.在优化条件下回流反应,邻苯二甲酸二辛酯的收率为92.2%,催化剂可重复使用.     

复合催化剂催化合成对羟基苯甲酸正丁酯

研究了在一水硫酸氢钠复合催化剂存在的条件下,由正丁醇和对羟基苯甲酸高收率合成对羟基苯甲酸正丁酯。探讨了一水硫酸氢钠复合催化剂用量、正丁醇用量和反应时间,带水剂的选择等因素对催化合成对羟基苯甲酸正丁酯收率的影响。实验结果表明,当对羟基苯甲酸、正丁醇和硫酸氢钠的摩尔比为1∶2∶0.072,助催化剂在0.1 g、带水剂5 ml时,回流分水4h,酯收率达92.0 %,为最佳条件.     

硼钨酸催化合成乙酸正丁酯的研究

合成了硼钨杂多酸H5[BW12O40]·30H2O,将其用于乙酸正丁酯合成反应中,考察了催化剂用量、反应温度、反应时间及酸醇摩尔比对反应性能的影响.结果表明,硼钨杂多酸H5[BW12O40]·30H2O是乙酸正丁酯合成反应的理想催化剂,反应最佳条件:催化剂用量为0.1g,酸醇摩尔比为4∶1,反应温度为120℃,反应时间为3h,正丁醇的转化率为82％左右,乙酸正丁酯的选择性在95％以上.     

磷钨杂多酸催化剂催化合成双酚AP的研究

应用磷钨杂多酸催化剂对催化合成双酚AP进行了研究 .结果表明 :主催化剂的用量、助催化剂的用量、酚酮摩尔比、反应温度、反应时间等是影响产品收率主要因素 ;使用磷钨杂多酸催化剂 ,双酚AP的单程收率可达 5 4.5 % .制备双酚AP的最佳工艺条件为 :酚酮摩尔比 5∶1,反应温度 12 0℃ ,主催化剂用量 6 % ,助催化剂用量 0 .15mL ,反应时间 4h .     

MCM-41、MCM-48负载磷钨杂多酸催化剂的制备及表征

采用浸渍法制备了MCM-41和MCM-48分子筛负载磷钨杂多酸H3PW12O40/MCM-41和H3PW12O40/MCM-48型催化剂.通过IR、XRD和DTA等测试手段对催化剂进行了表征.结果表明,磷钨杂多酸在介孔载体上具有较好的分散性、热稳定性和催化活性;磷钨杂多酸在介孔载体MCM-41和MCM-48上的分散状况与其比表面积和孔径的大小有关,载体不同,其催化活性也存在一定的差别.     

硫酸氢钠催化合成对羟基苯甲酸丁酯

应用一水硫酸氢钠催化正丁醇与对羟基苯甲酸的酯化反应，合成了对羟基苯甲酸丁酯．研究结果表明，硫酸氢钠具有较高的催化活性．考察了对羟基苯甲酸／正丁醇摩尔比、催化剂用量及反应时间对酯产率的影响．在典型反应条件(对经基苯甲酸／正丁醇／硫酸氢钠的摩尔比＝1：2：0.072，回流分水5h）下，所得对羟基苯甲酸丁酯的产率为92．8％．该催化剂易于回收且可重复使用．     

坡缕石固载磷钨杂多酸催化合成乙酸正丁酯的研究

将十二磷钨杂多酸和酸活化的坡缕石按一定比例加水混合,回流蒸发、干燥、焙烧,制备了坡缕石固载十二磷钨杂多酸,并用红外光谱和X射线粉末衍射进行了表征.研究了该物质在乙酸正丁酯合成中的催化性能,正交实验测定表明,当醇酸摩尔比为n(正丁醇)∶n(乙酸)=1∶1.2,坡缕石负载磷钨杂多酸用量为反应物总质量的1.7%,带水剂环己烷用量为6 mL,反应时间80 min,反应温度105 ℃时,酯化率可达99.8%,产物选择性为100%.     

TiPW/SiO_2催化合成尼泊金酯的研究

尼泊金酯是一种高效、安全的食品防腐剂。是目前国内外应用广泛的食品添加剂之一。本文以固体杂多酸为催化剂,以对羟基苯甲酸与异丁醇为原料合成尼泊金丁酯。对酯合成的催化剂用量、醇酸配比、反应时间、带水剂等方面进行了研究。获得了最佳反应条件。此工艺简单,副反应少,产品的收率高。     

TiPW/SiO2催化合成尼泊金酯的研究

尼泊金酯是一种高效、安全的食品防腐剂。是目前国内外应用广泛的食品添加剂之一。本文以固体杂多酸为催化剂，以对羟基苯甲酸与异丁醇为原料合成尼泊金丁酯。对酯合成的催化剂用量、醇酸配比、反应时间、带水剂等方面进行了研究。获得了最佳反应条件。此工艺简单，副反应少，产品的收率高。     

钼矾磷和钨矾磷杂多酸铵盐的制备与结构表征

制备Keggin结构的钼钒鳞和钨钒磷杂多酸铵盐并对其进行了元素分析和红外光谱、紫外光谱表征,并且将它作为催化剂用于苯直接羟基化合成苯酚的反应中进行了评价。     

固载型硅钨杂多酸催化剂的制备及性能研究

以ZrO2-MoO3为载体采用浸渍法制备了负载型硅钨杂多酸催化剂,用IR、XRD谱对该催化剂进行了表征,结果表明:杂多阴离子已被固载,且保持了Keggin结构.同时考察了该催化剂在合成乙酸丁酯反应中的催化活性.实验表明,制备的催化剂具有良好的催化活性.在酸醇比为1:1.5,催化剂用量为反应总物量的1.0%时,乙酸丁酯的收率达到85.4%.     

微波密封罐催化合成对羟基苯甲酸异丁酯

在密封罐内,利用微波辐射技术,以一水合硫酸氢钠为催化剂,由对羟基苯甲酸和异丁醇快速合成了对羟基苯甲酸异丁酯.最佳反应条件为：醇酸物质的量比为3∶1,催化剂用量0.8g,辐射时间10min,微波辐射功率522W.在此反应条件下,产品收率基本稳定在96%以上.     

活性炭负载P-Mo-W杂多酸催化苯硝化反应活性的研究

以活性炭为栽体,采用浸渍法制备了负载磷钼钨杂多酸催化剂,利用XRD和IR对催化剂进行了表征,并对其苯的催化硝化反应活性进行初步评价,考察了钼钨比、负载量、催化剂用量、反应时间等因素对硝基苯收率的影响.结果表明,活性炭负载后,催化剂仍保持了杂多酸的Keggin结构,并表现出较强的催化硝化反应活性,在适宜条件下,硝基苯收率可达到73.20 %.