丁基罗丹明B—铌钼杂多酸离子缔合物显色反应的研究

本文研究了基罗丹明B－铌钼杂多酸－聚乙烯醇体系的新高灵敏显色反应，在0．025－0．18mol/L硫酸溶液中，铌与酸铵形成铌钼杂多酸络合物，在聚乙烯醇存在下，在1．44－2．16mol/L硫酸介质中，铌钼杂多酸与丁基罗丹明B（BRB）形成离子缔合物，缔合物的最大吸收在580nm，表观摩尔吸光系数值为1．9×10^6，铌量在0－18ug/25ml符合比耳定律，用平衡移动法确定缔合物的摩尔比为Nb(V)：BRB＝1：3，可能的化学式为BRB3＋，[NbMo12O40^3-]，所提出的方法经合金钢和某些矿物中痕量铌的测定验证，结果较满意。     

铌-邻氯苯基荧光酮-表面活性剂体系的显色反应及应用

研究了在表面活性剂存在下,铌与邻氯苯基荧光酮(o-Cl-PF)的显色反应条件,在0.12～0.32mol·L-1盐酸介质中,Nb( )与o-Cl-PF生成桔红色络合物,其最大吸收波长为533nm,摩尔吸光系数为1.86×105,在络合物中,Nb∶o-Cl-PF=1∶2,所拟新方法用于合金钢中微量铌的测定,结果满意.     

以铌-N-肉桂酰-N-邻甲苯羟胺—硫氰酸盐萃取分光光度法测定微量铌

本文报告利用铌—N—肉桂醯—N—邻甲苯羟胺—硫氰酸盐三元络合物的灵敏显色反应分光光度测定微克量铌的方法。萃取时酸浓度为5—8N盐酸。还找出了硫氰酸铵,N-肉桂醯—Ⅳ-邻甲苯羟胺(简称N-CTHA)的适宜用量,氯仿层中金黄色铌络合物遵守比尔定律的浓度范围及其它离子的影响,在研究的十五种阳离子中仅钛有严重干扰,应事先分离。本方法试用于钢样中铌的分析,操作简便快速,灵敏度高,选择性较好,得到较满意结果。还用Job连续变更浓度法和平衡移动法求出了氯仿层中Nb—N—CTHA—SCN三元络合物的组成比为1:2:1。     

分光光度法定量分析三苯基醋酸锡

用分光光度法对三苯基醋酸锡进行定量分析,研究了反应温度,时间,溶剂等三苯基醋酸锡羟氨化反应的影响,并研究了显色剂的组成,显色时间等对显色反应的影响,研究结果表明,在一定条件下的羟肟酸人反应能完全进行,显色后溶液在相当长的内稳定,分析结果准确可靠,分析方法简便。     

模拟过氧化物酶Fe[II]—丁二酮肟络合物催化显色反应及分析应用

研究了Fe[II]-丁二酮肟的络合物作为模拟过氧化物酶对过氧化氢，4－氨基安替比林和苯酚显色反应的催化活性，将显色反应与葡萄糖氧化酶反应偶联，测定了葡萄糖注射液及五味子蜜中葡萄糖的含量，取得了满意的结果。     

铜电解净化液中微量铜的分光光度测定

本文研究了铜电解净化液中微量铜的光度测定法，探讨了铜与硫代米酮（ＴＭＫ）的显色反应，得到了２５ｍｌ体系中显色反应的最佳实验条件。     

乙醇-水介质中钙与DBC-偶氮氯膦显色反应及包头铁矿中钙的测定

优化了乙醇-水介质中钙与DBC-偶氮氯膦显色反应的条件，考察了该显色体系的分析性能．研究了复杂铁矿样品的分解和干扰消除的方法，建立了包头铁矿中钙经简单分离的分光光度法．     

模拟过氧化物酶Fe[Ⅱ］-丁二酮肟络合物催化显色反应及分析应用

研究了Fe[Ⅱ］-丁二酮肟的络合物作为模拟过氧化物酶对过氧化氢、4-氨基安替比林和苯酚显色反应的催化活性.将显色反应与葡萄糖氧化酶反应偶联，测定了葡萄糖注射液及五味子蜜中葡萄糖的含量，取得了满意的结果.     

钢中铌相分析方法的研究及其应用──铌在钢中存在形式

钢中铌相分析方法的研究及其应用──铌在钢中存在形式由北京科技大学主要负责，完成了“钢中铌相分析方法的研究及应用”。相分析是微合金化钢研究的重要手段。本课题提出了钢中铌相分析的合理流程，建立了一套钢中铌的相分析的完整方法。配合析出相的Ｘ射线分析，氮和铝...     

乙醇—水介质中钙与DBC—偶氮氯膦显色反应及包头铁矿中钙…

优化了乙醇－水介质中钙与ＤＢＣ－偶氮氯膦显色反应的条件，考察了该显色体系的分析性能。研究了复杂铁矿样品的分解和干扰消除的方法，建立了包头铁矿中钙经简单分离的分光光度法。     

On Niobium Reduction in Blast Furnace

The Baotou Iron Ore of China contains very high niobium. This paper reported the results through laboratory and practical experiments on niobium enrichment in blast furnace. The effect of temperature, constituents of slag and silicon content in hot metal on niobium recovery was studied and the results had been verified by blast furnace operation. According to the reaserch, a comprehensive extraction process that extraction combines with ore dressing and with pyro--hydro-metallurgy should be adopted for Baotou niobium resource which is difficult to concentrating. The methods of increase in niobium recovey were also suggested in this paper.     

白云鄂博含铌矿物原料中铌的赋存状态及分布规律

采用矿物解离分析仪(MLA)系统、X射线衍射、扫描电子显微镜、能谱仪,以及化学分析等手段,对白云鄂博含铌矿物原料的化学成分、矿物组成、样品中铌的赋存状态和铌矿物的产出特征进行研究.研究结果表明,该样品的化学和矿物组成复杂,其中铌品位为1.10％,稀土氧化物总质量分数为1.37％.铌矿物有钕易解石、铌铁金红石、黄绿石、丁...     

三维原子探针对微合金钢中G.P.区的观测

对Nb-V微合金钢进行模拟控轧控冷试验,利用光学显微镜、场离子显微镜、三维原子探针等测试分析技术和手段,研究铁素体基体中碳化物析出早期阶段的特点.用三维原子探针研究基体中碳化物的析出过程,发现在NbC析出初期,C和Nb原子在铁素体同一个(001)原子面上发生偏聚,且质量分数都不到5%,认为这是在基体中形成的G.P.区.     

熔分过程中铌、磷在渣铁两相间的分配比

以白云鄂博铌精矿经预还原后在电炉内熔分所形成的渣铁体系为研究对象,通过实验考察了熔分过程中铌、磷在渣铁两相间分配比的变化规律.结果表明,在本实验条件下,铌、磷的分配比随铁液中碳质量分数的增加而减小,当碳达到饱和时,铌氧化物会在渣铁界面处被还原为碳化铌,熔分终点w［C］应控制在342%以下;铌、磷的分配比随温度升高而减小,熔分温度可控制在1450℃左右;铌、磷的分配比随渣中FeO质量分数的增加而增大,熔分终点w(FeO)应控制在585%左右;铌、磷的分配比随熔渣光学碱度的升高而增大,添加MgO可明显降低磷的分配比.     

金属铌表面Ar/O2等离子体在线清洗的实验研究

超导铌腔的碳氢污染问题导致铌表面的功函数下降, 引起场致发射, 使超导腔的加速梯度恶化, 运行一段时间后必须对其碳氢污染进行清洗才能保证正常使用. 针对众多清洗装置用等离子体清洗后无法对其清洗效果进行准确、及时地判断从而控制清洗截止点, 而采用离线测试又会造成一定的二次污染的问题,本文提出了基于静电四极等离子体(Electrostatic Quadrupole Plasma, EQP)质谱分析仪及开尔文探针的等离子体清洗及在线监测装置, 成功地将等离子体清洗与残余气体监测集成并投入使用. 实验过程中, 通过在线监测清洗的副产物及功函数的变化, 证明了电感耦合等离子体源产生的密度为1016~1017 m-3的氩、氧混合等离子体, 能有效清除铌样品表面的碳氢污染, 并对铌表面进行一定的氧化改性, 将功函数由4.0 eV提升至5.3 eV左右.     

CaO-SiO2-Al2O3-FeO-CaF2-La2O3-Nb2O5-TiO2渣系的活度计算模型

根据熔渣结构的分子离子共存理论,建立了CaO-SiO2-Al2O3-FeO-CaF2-La2O3-Nb2O5-TiO2八元渣系的活度计算模型.利用该活度模型,计算和分析了此渣系中铌、稀土、钛相关组元的活度变化规律.实验结果表明,模型计算结果与实际测量值能较好吻合;在本实验渣系条件下,含铌组元主要为FeO·Nb2O5,含...     

半连续金属膜在中断蒸镀后的电阻弛豫研究

在超高真空的环境中蒸镀半连续铌(Nb)膜和银(Ag)膜,中断蒸镀后,立即原位测量样品电阻在10min内随时间的变化(弛豫现象)。发现Nb膜和Ag膜分别表现出电阻升高和降低的不同行为,而且基底温度和膜厚对弛豫强度都有较大的影响。分析表明,这些现象是由膜表面金属原子运动引起的岛的吞并以及岛的边际形变引起的。     

富铌渣电化学选择性提取铌资源的热力学分析

结合富铌渣多元共生复合的特点,综合比较各种铌资源提取分离的手段,提出采取熔融氧化物电解方法,实现富铌渣中铌、铁元素电化学选择性还原和分离。从理论上分析富铌渣电化学选择性提取铌资源的可行性,计算电化学还原过程中相关反应的Gibbs自由能变化及各氧化物的理论分解电压,讨论可能存在的化学反应及其优先程度,分析电化学过程可能的产物。结果表明:富铌渣电化学选择性提取铌资源是可行的;通过确立适宜的物理化学条件和电化学参数,可实现富铌渣中铌资源的选择性提取分离。熔融氧化物电解提取金属具有流程短、能耗低、污染小等特点,从而为开发绿色环保、高效低耗的铌资源提取技术提供新思路。     

掺杂的PZT95/5陶瓷粉体性能

掺杂对PZT95/5压电陶瓷粉体的性能有较大影响.采用溶胶-凝胶法制备PZT95/5粉体,选择不同掺杂物进行改性,研究其对粉体的粒度均匀性、分散性、合成纯度等性能影响.结果表明,不同掺杂物在一定程度上都可提高溶胶的分散性;掺杂Nb5+以可溶性铌盐(C10H8N2O33Nb2)液相引入时,合成粉体的分散效果和合成纯度都要比以固相Nb2O5粉体引入时好;中性掺杂物SiO2具有降低合成温度和抑制烧绿石相形成的作用,且合成粉体的粒度均匀、分散性好.     

深度还原分离回收含铌铁尾矿中铌和铁的试验研究

以某稀土综合尾矿经磨矿-磁选-浮选处理后的含铌铁尾矿为对象,采用深度还原焙烧的方法分离回收铌和铁,研究还原焙烧条件对铌、铁分离效果的影响。结果表明,还原剂种类对铁回收率的影响较为显著,对铌的分离回收影响相对较小,还原剂为褐煤时铁回收率最高;还原时间的延长、焙烧温度的升高以及助熔剂用量的增加均有利于铌、铁的分离回收;在还原剂褐煤用量为10%、助熔剂用量为15%、还原时间为60min、还原温度为1300℃的条件下可实现含铌铁尾矿中铌、铁的高效分离回收,得到w(TFe)为94.82%的铁精矿,铁回收率为99.53%,同时还得到w(Nb2O5)为0.3519%的铌粗精矿,铌回收率为99.62%。