K_2Cr_2O_7法测定Fe~(2+)实验微型化研究

借助改装的微量滴定管,考察了K2Cr2O7法测定亚铁盐样品中Fe2+实验微型化的可行性及较佳浓度范围.在不改变基本操作的前提下,借助F检验和t检验,通过与常量法比较发现,当试剂用量减少为常量法的1/5时,该实验的精密度有所下降,但仍能基本满足学生实验的要求.微量法所用K2Cr2O7标液的较佳浓度范围为0.009 4⁰.034 0 mol/L.     

荧光猝灭法测定矿泉水中的硝酸根

本文用荧光猝灭法对矿泉水中硝酸根进行了测定,考察了实验条件的影响及干扰情况,建立了测定的最佳条件,此方法的线性范围为0．1－1．5ug/ml,重现性好,平均回收率为97％,是测定水中微量硝酸根的一种灵敏,快速的新方法。     

化学反应速度和活化能测定的微型化实验研究

对无机化学实验中化学反应速度和活化能测定进行了微型化实验研究．确定了实验的方法及操作步骤,试剂用量为文献上常量的1／10,同时节省了实验时间,并得到了与常规实验一样令人满意的结果．     

78K红外吸收法测定硅中氧含量

硅中氧含量的测定是评价硅单晶质量的重要参数之一.用外红吸收法测定硅单晶中的氧含量已有许多报道^[1~5].我们曾建立了300K 9μm红外吸收法测氧标定曲线[6],低温可提高检测灵敏度^[7~10],因此本工作主要是建立较精确的78K红外测氧标定曲线.     

荧光光度法测定人发中微量元素铝

在醋酸—氨水缓冲溶液存在下,铝与8—羟基喹啉络合,产生荧光络合物,以此建立测定人发中微量元素铝的含量.本文研究了体系的最佳测试条件及干扰情况,确定了工作曲线的线性范围为10—16μg/ml,对五份正常人的发样进行了测定,其结果令人满意.     

微萃取火焰原子吸收法测定水中微量铅

建立了分散液-液微萃取与火焰原子吸收光谱结合测定水中微量铅的实验方法.该方法为火焰原子吸收光谱法提供了一种易雾化的、非易燃的有机萃取体系.选定并优化了萃取的影响参数后,计算出经过富集与未经过富集的标准曲线的斜率比为330.标准曲线在2～70μg/L的质量浓度范围内呈线性,检测限为1.4μg/L.重复7次测量50μg/L的铅溶液的相对标准偏差为0.2﹪.对自来水、井水、湖水等样品进行了分析,回收率为104.4﹪～109.6﹪.     

基于石墨烯的镉离子电化学传感器

采用电化学法还原氧化石墨烯,构建石墨烯修饰玻碳电极(GCE),选用方波伏安法(SWV)测定微量镉.实验研究了石墨烯修饰电极对镉的溶出伏安行为,优化了石墨烯用量、富集电位、富集时间、pH值、支持电解质.结果表明石墨烯修饰电极明显增强了镉溶出信号,响应电流值与Cd2+的浓度呈良好的线性关系,线性范围为0.001～1 μg/mL,线性方程y=27.859 2x+0.344 5 (R=0.998),检出限为0.001 μg/mL,所制备的修饰电极重现性和重复性较好,6次测定的相对标准偏差(RSD)分别为2.56%和2.51%.所提出的检测方法简单、灵敏、快速,无需复杂的样品前处理,修饰电极可重复使用,能应用于实际水样中镉的快速测定.     

基于石墨烯的镉离子电化学传感器

采用电化学法还原氧化石墨烯,构建石墨烯修饰玻碳电极(GCE),选用方波伏安法(SWV)测定微量镉.实验研究了石墨烯修饰电极对镉的溶出伏安行为,优化了石墨烯用量、富集电位、富集时间、pH值、支持电解质.结果表明石墨烯修饰电极明显增强了镉溶出信号,响应电流值与Cd2+的浓度呈良好的线性关系,线性范围为0.001~1μg/mL,线性方程y=27.859 2x+0.344 5(R=0.998),检出限为0.001μg/mL,所制备的修饰电极重现性和重复性较好,6次测定的相对标准偏差(RSD)分别为2.56%和2.51%.所提出的检测方法简单、灵敏、快速,无需复杂的样品前处理,修饰电极可重复使用,能应用于实际水样中镉的快速测定.     

尿素、氯化铵、碳酸铵对牛奶样品微量凯氏定氮法的干扰

用微量凯氏定氮法测定未加含氮干扰物质的牛奶蛋白含量,再用微量凯氏定氮法测定加尿素、氯化铵、碳酸铵的牛奶蛋白含量,然后对添加含氮干扰物质前后牛奶蛋白含量进行比较.测定未加含氮干扰物质的牛奶蛋白含量时,微量凯氏定氮法有较好的重复性和精确性,测定加尿素、氯化铵、碳酸铵的牛奶蛋白含量时,微量凯氏定氮法的重复性和精确性很差.在加入干扰物质前后微量凯氏定氮法测定牛奶蛋白含量的相对误差几乎都大于5%.尿素、氯化铵、碳酸铵非蛋白含氮物质对微量凯氏定氮法测定牛奶蛋白含量具有明显的干扰作用,尿素、氯化铵、碳酸铵非蛋白氮含量越多,对微量凯氏定氮法测定牛蛋白含量干扰越明显.     

基于超声波声速法检测乳化液浓度的实验

依据超声波在不同浓度的溶液中有不同传播速度的原理,对超声波法检测乳化液浓度的系统进行了方案设计,采用最小二乘法标定出乳化液浓度、超声波声速及温度三者之间的函数关系曲线.实验表明,采用超声波法检测乳化液浓度是可行的.     

极谱催化波法测定食品中痕量砷

本文应用As—Fe—NH_4I—H_2SO_4体系极谱催化方法测定食品中痕量砷,确定了适合的底液条件和样品消化方法.底液为 5.0μg/mol Te—0.2mol/L NH_4I—3.6mol/L H_2SO_4样品采用H_2SO_4、热HNO_3混酸加热消化,扫描电位在峰电位前0.22V,参考峰电位—0.76V,峰—峰间距为30mV.回收率为91％～105％,变异系数为3.6％,线性范围0.01～0.5mg/L.     

离子色谱法测定雪中无机阴离子

采用单柱离子色谱法,以2.5m mol/L邻苯二甲酸+2.5m mol/L三羟甲基氨基甲烷为淋洗液分离测定F~-,Cl~-,NO_2~-,Br~-,NO_3~-和SO_4~(2-)六种离子及哈尔滨市降雪中的无机阴离子,在雪样中检测出Cl~-、NO_3~-、SO_4~(2-)三种离子,并对这三种离子进行了定量测定。     

熊果酸对人早幼粒白血病细胞的增殖抑制、周期阻滞及凋亡诱导作用

利用台盼蓝排染法、AO/EB双染检测法和流式细胞术检测了熊果酸对人早幼粒白血病细胞HL-60的增殖、细胞凋亡和细胞周期的作用.结果表明,低浓度(15～20 μmol/L)时药物对HL-60细胞的生长表现为抑制作用,随浓度升高(20～35 μmol/L)出现致死效应,并呈现剂量依赖和时间依赖性;AO/EB双染分析表明,药...     

以OP-10为荧光试剂建立的高选择性Hg~(2+)检测方法

用荧光光谱法研究了烷基酚聚氧乙烯醚(OP-10)对常见金属离子的荧光识别性能,发现在适当的条件下,OP-10对Hg~(2+)呈现出高选择性荧光猝灭响应,猝灭常数为Ksv=2 112 L·mol-1.在OP-10浓度为2.0 mmol·L-1,p H值为4.1的BR缓冲溶液中,等浓度的Hg~(2+)使其在320 nm处的荧光强度降低86%.基于上述荧光猝灭作用,建立了一种新的Hg~(2+)荧光检测方法.OP-10的荧光强度与Hg~(2+)浓度在0.1×10~(-4)~4.4×10~(-4) mol·L~(-1)范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.996 8.检出限为49 nmol·L-1.该荧光试剂OP-10可用于水样中Hg~(2+)的检测.     

大豆花瓣蛋白双向电泳分析技术体系的优化

双向电泳技术体系的优化是蛋白质组学研究的前提和基础.本文针对大豆花瓣含有大量色素和酚等干扰物质的现象,比较6种蛋白提取方法和2种蛋白裂解液配方,优化胶条范围和等电聚焦程序.结果表明:pH为4～7 IPG胶条适于大豆全花蛋白分离;TCA/丙酮+2D Clean Up试剂盒法去除杂质充分,提取的蛋白含量高、纯度好、分离效果佳、耗时短;蛋白裂解液采用5 mol/L尿素,2 M硫脲,2%CHAPS,2%SB3-10,5 mmol/L TCEP,20 mmol/L DTT,0.5%IPG Buffer为好;增加离心转速、时间和丙酮清洗次数能促进蛋白溶解,增加蛋白纯度,初步建立了一套适合大豆全花蛋白双向电泳分析的技术体系.     

α-K_4H_2[SiW_(11)Co(H_2O)O_(39)]·xH_2O的热稳定性及动力学三因素的测定

通过热重-差热分析(TG-DTA)、溶解性实验、变温红外等手段,对K eggin结构杂多化合物α-K4H2[SiW11C o(H2O)O39].xH2O的热稳定性及动力学三因素进行了系统测定,得出热分解反应的积分动力学方程g(α)=[1-(1-α)1/3]1/2、活化能Eα=11.42kJ/m o l、指前因子lnA=13.25~14.26.     

晶体百合组织培养及快速繁殖的研究

以晶体百合的盘茎及花葶为外植体成功获得再生植株，并建立快速无性繁殖系。鳞片的最佳芽诱导培养基是MS 0.1～0.3mg/LBA0～0.5mg/LIBA；芽增殖最佳培养基是MS 0.8mg/LBA 0.05～0.4mg/LNAA；小盘茎增殖最佳培养基为MS 0～0.2mg/LBA 0.05～0.4mg/LNAA；根诱导最佳培养基为1/2MS 0.05～0.10mg/LNAA。     

原子吸收解吸仪分离测定食品中镉

应用ＹＡＥ—２原子吸收解析仪自动萃取食品中的镉．结果表明，镉在ＰＨ８～９的氨缓冲溶液存在的条件下被ＥＤＴＡ富集柱富集，用 １ｍｏｌ／Ｌ硝酸溶液作洗脱载液，测定食品镉含量在 １００～２０００μｇ／ｋｇ之间时，线性关系成立．标准差为０．００４２ ｍｇ／ｋｇ，均值为 ０．２１７ ｍｇ／ｋｇ，变异系数 １．９３％．检出限为 ５ μｇ／Ｌ．本方法适用于各种食品中镉的分析，是一种在线高速解吸的分离分析技术．