磷钨酸季铵盐的制备、表征及催化合成己二酸

采用沉淀法制备了Dawson结构磷钨酸十六烷基三甲基铵((CTAB)6P2W18O62·nH2O)催化剂,通过FT-IR、SEM、XRD、EDS对催化剂进行表征,并用于催化30%H2O2氧化环己酮制备己二酸.通过正交实验确定了反应的最佳条件为:w(催化剂)=7.55%(相对环己酮的质量),反应温度为100℃,反应时间为6h,己二酸的平均收率达70.5%,催化剂重复套用5次,己二酸收率仍可保持在61.2%.本工艺具有绿色环保、安全、操作简单等优点.     

Dawson结构磷钨酸铁的制备、表征及催化合成四氢呋喃

利用复分解法制备出新型Dawson结构磷钨酸铁催化剂(FeH3P2W18O62·nH2O),并采用FT-IR、UV-Vis、SEM、EDS、Py-IR和NH3-TPD对其进行表征,考察了此催化剂在催化1,4-丁二醇液相脱水环化法合成四氢呋喃(THF)反应中的催化活性.FT-IR、UV-Vis及EDS表征结果表明自制磷钨酸铁催化剂具有Dawson结构.Py-IR及NH3-TPD测试结果显示：FeH3P2W18O62·nH2O同时具有Br?nsted酸中心和Lewis酸中心.Fe3＋离子取代使H6P2W18O62·nH2O催化剂表面弱酸中心和强酸中心的酸强度增大,且Lewis酸比例增大.SEM照片可观察到自制磷钨酸铁呈球状.在优化工艺条件下,w(FeH3P2W18O62·nH2O)＝2.3%(基于反应物质量),反应温度为185℃,反应时间为40 min,THF收率为94.1%.该催化剂具有良好的重复使用性,5次使用时收率达78.5%.     

H6P2Mo9W9O62/MCM-41催化合成环己酮乙二醇缩酮

目的合成环己酮乙二醇缩酮。方法采用浸渍法制备了H_6P_2Mo_9W_9O_(62)/MCM-41催化剂,并采用FT-IR、XRD对其进行了表征。以环己酮和乙二醇为原料,催化合成环己酮乙二醇缩酮,采用FT-IR表征手段来表征合成产物。结果经反应条件优化,在酮醇摩尔比为1∶1.3,带水剂环己烷用量为8 mL,催化剂用量为反应物总质量的0.8%,反应时间为60 min的条件下,缩酮收率可达82.6%。催化剂重复使用5次后收率仍有73.5%。结论催化剂H_6P_2Mo_9W_9O_(62)/MCM-41对合成环己酮乙二醇缩酮具有反应时间短、催化剂用量少、产品收率高等优点。     

Y_2P_2W_(18)O_(62)催化1,4-丁二醇液相脱水环化合成四氢呋喃

通过浸渍法制备了Y2P2W18O62催化剂,并用于催化1,4-丁二醇脱水制备四氢呋喃.考察了催化剂用量、反应时间、反应温度等因素对四氢呋喃收率的影响,结果表明在优化反应条件下:w(催化剂)=2.9%(相对1,4-丁二醇质量),反应温度为185~195℃,反应时间为45min,四氢呋喃平均收率为98.1%,催化剂重复使用4次,四氢呋喃收率仍可达98.0%.     

Dawson结构磷钨酸钕制备、表征及催化合成四氢呋喃

通过复分解法制备Dawson结构Nd₂P₂W₁₈O₆₂催化剂,并通过XRD、EDS、SEM和FT-IR等方法表征催化剂.以催化1,4-丁二醇液相脱水环化合成四氢呋喃为探针反应,通过正交实验确定了反应的最佳条件:w(催化剂)=2.6%(相对于1,4-丁二醇质量),反应温度为190 ℃,反应时间为40 min,四氢呋喃的平均产率为97.6%,催化剂重复使用到第3次时,四氢呋喃收率为87.9%.本工艺具有绿色、安全、操作简单、收率高等优点.     

H6P2W9Mo9O62·24H2O催化清洁氧化环己酮合成己二酸

通过水热法合成新型Dawson结构磷钨钼杂多酸催化剂,对催化剂进行FT-IR、TG-DTA表征,并用于催化30%H2O2氧化环己酮制备己二酸.通过正交实验确定了优化工艺条件,并探讨了反应机理.结果表明,当n(环己酮)∶n(过氧化氢)∶n(草酸)∶n(催化剂)=100∶400∶1.00∶0.15,反应温度100℃,反应时间5h,进行3次平行实验,己二酸平均收率为71.6%,纯度为99.7%.经蒸发浓缩,催化体系可重复使用5次,收率为50.3%.     

Dawson结构磷钨酸的制备、表征及催化绿色合成乙酸正丁酯工艺研究

制备了H6P2W18O62.13H2O催化剂,并通过FT-IR、UV-Vis、TG-DSC对催化剂进行表征.以乙酸正丁酯合成反应为探针考察催化剂的催化性能.研究了磷钨酸用量、醇酸比、反应时间和反应温度对反应的影响,并提出可能的催化机理.结果表明,最优的反应条件是:催化剂用量为0.72%(按反应体系总质量计算),醇酸比为2.0︰1.0,反应时间为2.0 h,反应温度为125℃,在此条件下酯化率可达96.83%.     

纳米光催化材料H6P2W18O62/SiO2的制备与表征

通过溶胶-凝胶技术将H6P2W18O62负载到载体SiO2上,制备了负载型光催化材料H6P2W18O62／SiO2。采用红外光谱（FT—IR）、电感耦合等离子原子发射光谱（ICP—AES）、固体核磁共振波谱（^31P MAS NMR）、N2吸附测定和透射电子显微镜（TEM）等手段,对该材料的组成、结构、表面物理性质和形貌进行了表征。结果表明,上述材料中具有光催化活性的H6P2W18O62仍保持着最初的Dawson结构。同时,该负载型光催化材料还具有纳米孔结构和较大的比表面积。     

H4SiW6Mo6O40／SiO2在H2O2催化氧化环己酮合成己二酸中的应用

采用溶胶一凝胶法制备了二氧化硅负载硅钨钼酸催化剂．以二氧化硅负载硅钨钼酸（H4SiW6M06040／SiO2）为催化剂,30％H202为氧源,催化氧化环己酮合成己二酸．探讨H4SiW6Mo6O40／SiO2对氧化反应的催化活性,较系统地研究了二氧化硅负载硅钨钼酸用量、反应温度、H。02用量、反应时间等因素对产物收率的影响．实验表明：H4SiW6Mo6O40／SiO2是合成己二酸的良好催化剂;在n（环日酮）：n（H2O2）：n（H4SiW6Mo6O40／SiO2）=100：198：0．124,反应温度为110℃,反应时间3．5h的最佳条件下,己二酸的收率可达86．7％．     

H_6P_2W_(18)O_(62)/SiO_2催化合成5-乙氧羰基-4-(4-羟基苯基)-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮

采用H6P2W18O62/SiO2为催化剂,以对羟基苯甲醛、乙酰乙酸乙酯、尿素为原料合成5-乙氧羰基-4-(4-羟基苯基)-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮.探讨H6P2W18O62/SiO2对本反应的催化活性,较系统地研究了反应物物质的量比、催化剂用量、反应时间、反应温度四因素对产物收率的影响.实验表明:H6P2W18O62/SiO2是合成5-乙氧羰基-4-(4-羟基苯基)-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮的良好催化剂;在n(对羟基苯甲醛)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(尿素)=1∶1.5∶1.5,催化剂的用量占反应物料总质量的1.5%,反应温度为80℃,反应时间为60 min的最佳条件下,其收率可达94.4%.     

杂多酸H6P2W18O62超细纤维毯的制备与表征

利用高压静电纺丝手段制备了H6P2W18O62/聚乙烯醇超细纤维毯,并将其在380℃下焙烧4 h,获得了纯杂多酸H6P2W18O62超细纤维毯.通过红外光谱、X射线粉末衍射以及扫描电镜(SEM)等手段对所制备的杂多酸H6P2W18O62超细纤维毯进行了表征,结果表明:通过高压静电纺丝与焙烧手段的结合,能够获得纯多酸的超细纤维形态.     

H_6P_2W_(18)O_(62)/SiO_2催化合成丁醛1,2-丙二醇缩醛

以H6P2W18O62/SiO2为催化剂,丁醛和1,2-丙二醇为反应物料催化合成丁醛1,2-丙二醇缩醛,并且利用正交实验的方法探究了H6P2W18O62/SiO2对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了各种因素对产物收率的影响。结果表明,在n(n丁醛=0.2mol)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.3,带水剂环己烷的用量为6mL,催化剂H6P2W18O62/SiO2的用量为反应物总质量的1.0%,加热回流的反应时间为60min的优化条件下,产品的平均收率可达92.3%.     

纳米材料H6P2W18O62/SiO2光催化降解茜素红

采用溶胶-凝胶技术将光催化剂H6P2W18O62负载到载体SiO2上,制备了负载型纳米光催化材料H6P2W18O62/SiO2。通过对四种染料的吸附实验,确定了光催化反应的模型分子。研究了该纳米材料对可溶性染料茜素红的光催化活性。结果表明,上述材料在8h的太阳光作用下,对茜素红的脱色率达98%以上。另外,负载后的光催化剂易分离、回收,可循环使用。     

Preparation and characterization of CoFe2O4/SiO2 nanocomposites

Recent years see an increasing interest in nanocomposites synthesized by a sol-gel procedure consisting of magnetic nanosized particles embedded in a silica matrix. due to their specific physical and chemical properties[1―4]. Sol-gel derived amorphous si…     

H6P2Mo18O62/MOF-5的制备及其对亚甲基蓝吸附性能的研究

目的研究金属有机骨架复合材料对水溶液中亚甲基蓝(MB)吸附的性能。方法采用溶剂热法制备H_6P_2Mo_(18)O_(62)/MOF-5,并采用XRD,IR,TG,SEM等手段对其进行了表征。探讨温度、初始浓度、溶液pH值对其吸附效果的影响。结果降低温度和降低溶液的初始pH值有利于MB的吸附。结论等温吸附模型符合Langmuir等温吸附模型,动力学符合拟二级动力学,H_6P_2Mo_(18)O_(62)/MOF-5对MB的吸附是自发和放热过程。     

H4SiW12O40/SiO2纳米粉体的溶胶-凝胶法合成与表征

用正硅酸乙酯、正丁醇、水及硅钨酸为原料，通过Sol-Gel合成出H4SiW12O40/SiO2纳米粉体，采用IR、XRD、XPS、TEM等手段对其性能进行了表征。结果表明：H4SiW12O40与SiO2以共价键牢固结合，纳米粉体为典型的非晶态，平均料径为33nm，为开发性能性能的催化剂奠定基础。     

二氧化硅负载磷钨钼酸催化合成苹果酯-B

采用溶胶-凝胶法制备了多相催化剂H3PW6Mo6O40/SiO2,并通过FT-IR、XRD对其进行了表征。探讨了该催化剂对合成苹果酯-B的催化活性,较系统地研究了酯醇物质的量比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对产品收率的影响。研究发现:H3PW6Mo6O40/SiO2是合成苹果酯-B的良好催化剂,在n(乙酰乙酸乙酯)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.3,催化剂用量为反应物总质量的1.0%,带水剂环己烷用量为12 mL,反应时间45 min的适宜条件下,苹果酯-B的收率为71.4%.