超声提取-分散固相萃取-气相色谱法测定绿茶中有机磷类农药残留

应用超声辅助提取和分散固相萃取前处理方法结合气相色谱（配火焰光度检测器）建立了绿茶中13种有机磷类农药残留的快速分析方法.5 g茶叶样品用20 m L乙腈（含1%乙酸）超声辅助提取后,以石墨化炭黑与伯仲胺混合型固相分散净化,高速离心后氮吹浓缩复溶,过滤膜,用气相色谱-火焰光度检测器进行检测.在0.02-0.10 mg/kg的添加水平,13种有机磷农药的平均回收率是84.78%-116.72%,相对标准偏差是0.12%-9.32%,检出限是0.000 8-0.01 mg/kg.本方法简便快速,准确性好,成本低,该方法已用于市面上销售的绿茶产品中有机磷类农药残留测定,结果均低于国家标准GB 2763—2012的最大残留量要求.     

气相色谱法测定鸡精中2种氯丙醇的方法研究

建立一种快速测定鸡精中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)和1,3-二氯-2-丙醇(1,3-DCP)质量浓度的衍生化毛细管柱气相色谱法.采用基质固相分散萃取法(MSPD),以硅藻土(ExtrelutTM 20)为吸附剂,鸡精样品用正己烷淋洗净化后用乙醚提取,用七氟丁酰眯唑(HFBI)衍生,经毛细管气相色谱柱DB-5 (30 m×0.32 mm×0.25 μm)分离,电子捕获检测器测定,外标法定量.3-MCPD和1,3-DCP均在0.010～0.250 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数分别为0.999 1和0.999 3；加标水平为0.05,0.10和0.20 mg/kg时,3-MCPD的回收率在95.7％～102.2％之间,1,3-DCP的回收率在94.5％～99.3％之间,相对标准偏差均小于5.0％.3-MCPD和1,3-DCP的定量限均为0.01 mg/kg.该法操作简单、快捷,灵敏度高,试验结果准确可靠,适用于鸡精样品中2种氯丙醇的同时测定.     

黄芪及其种植土壤中毒杀芬残留量的测定方法

建立了中国传统经典中药材黄芪及其种植土壤中毒杀芬残留量的气相色谱-电子捕获检测器检测方法。粉碎后的黄芪和土壤样品采用正己烷提取毒杀芬后,提取液经PSA(N-丙基乙二胺)和石墨化炭黑固相萃取填料净化,气相色谱-电子捕获检测器测定其毒杀芬含量,外标法定量。方法定量限(信噪比为10∶1)为0.01mg/kg,在0.1~2.0μg/mL的质量浓度范围内,相关系数为0.996,在黄芪和土壤2种样品基质中,0.01,0.02,0.10mg/kg 3个添加水平下,分别平行测定6次,回收率为81%~98%,相对标准偏差(RSD)为2.3%~5.3%,均符合农药残留检测要求。该方法提取效果好,检测灵敏度高,适用于黄芪及其种植土壤中毒杀芬的快速检测。     

气质联用测定海洋沉积物中15种邻苯二甲酸酯的含量

提出了气相色谱质谱法测定海洋沉积物中的邻苯二甲酸酯含量的方法。样品依次经正己烷:二氯甲烷(v/v,1:1)、正己烷:乙酸乙酯(v/v,1:1)超声波萃取,再经中性氧化铝固相萃取小柱(1 g,6 m L)净化,用DB-35MS毛细管气相色谱柱分离,质谱检测器检测。15种邻苯二甲酸酯的质量浓度在1~1 000μg/L范围内与相应的峰面积呈线性关系,检出限(3 S/N)在0.1~0.25μg/kg之间。在5.00,50.0,250μg/kg 3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在79%~118%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.5%~6.3%之间。该方法成功应用于宁波杭州湾(北仑区沿岸、镇海区沿岸)和舟山东极海域采集的海洋沉积物样品检测。     

气相色谱-质谱联用仪测定柑橘类水果中2,4-滴的 残留量

建立一种用气相色谱质谱联用仪（GC-MS）测定柑橘类水果中2,4-滴残留量的方法。 在酸性条件下采用乙醚提取,硫酸作为催化剂,用正丁醇将2,4-滴衍生成2,4-滴丁酯,使用气相色 谱-质谱联用仪测定柑橘中2,4-滴的残留量（外标法定量）。结果表明,2,4-滴在0～0.5 µg/mL范 围内线性良好,相关系数（R2 ）大于0.999,方法检出限为0.002 5 mg/kg,定量限为0.005 mg/kg。对沃 柑分别添加 0.005、0.01 和 0.1 mg/kg 3 个水平的 2,4-滴进行加标回收试验,回收率为 86.61%～ 99.32%,相对标准偏差为2.08%～4.46%（n = 6）。该方法灵敏度高,回收率稳定,定性定量准确,适 用于柑橘类水果中2,4-滴的测定。     

气相色谱-质谱法测定木制文具中含氯苯酚

建立了气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定木制文具中10种含氯苯酚(三氯苯酚、四氯苯酚、五氯苯酚)的方法.采用甲醇提取试样,含氯苯酚在碳酸钾溶液中经乙酸酐乙酰化后用正己烷萃取,再由气相色谱-质谱联用仪进行测定.含氯苯酚类化合物在0.1 mg/kg～200.0 mg/kg范围内呈良好线性,相关系数(r)为0.999 6～0.999 9,检出限(LOD)均为0.1 mg/kg,加标回收率在88.3¹03.6%之间,相对标准偏差(RSD)(n=6)小于6%.结果表明,该方法操作简便,回收率好,重现性好.     

高效液相色谱衍生法测定水产品中甲醛的残留量

建立了水产品中甲醛残留量的高效液相色谱分析的方法。样品经缓存溶液提取、衍生化后,以正己烷萃取,氮吹浓缩,利用高效液相色谱分析。在1.0～5.0mg/kg添加水平,回收率在88.2%～95.3%之间,变异系数在6.5%～7.9%之间。以S/N=3计算,方法检出低限为0.4mg/kg。结果表明,该法简便、灵敏、准确,适用于水产品中甲醛残留量的分析。     

气相色谱法测定水产品中三唑磷农药残留量

采用毛细管气相色谱法对水产品中三唑磷残留量及前处理方法进行了研究。用丙酮作为提取溶剂,采用液-液萃取法提取样品中的三唑磷,经净化、浓缩后采用氮磷检测器检测。用保留时间进行定性分析,外标法进行定量计算。在0.25～10μg/kg浓度范围内得到线性方程Y=(2.60×105)X-150,相关系数0.9960;方法检出限为0.25μg/kg,回收率为89.6%～98.8%,RSD为3.11%～19.9%。为渔业污染事故中三唑磷的测定提供依据。     

气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法测定茶叶中20种农药残留

本文建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定茶叶中多种药物残留的方法。样品加入正己烷作为提取液,经石墨化炭固相萃取小柱净化,待测物在气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)上测定,以保留时间和特征离子对定性,外标法定量。分析物质在50-500μg/L线性关系良好,定量离子对的相关系数大于0.99。分析物在添加水平为0.01-0.10 mg/kg时,回收率范围在70.0%-110.0%,相对标准偏差为5.0%-11.0%,符合残留分析要求。分析物质的定量下限(S/N10)为0.01 mg/kg。该方法快速、灵敏、准确,各项技术指标均满足国内外农药残留监测限量标准要求,能够很好的应用于茶叶中痕量农药的残留测定。     

气相色谱-质谱法测定食品中残留的艾氏剂和狄氏剂

建立了一种测定食品中艾氏剂和狄氏剂残留量的气相色谱-质谱方法.样品中的艾氏剂和狄氏剂经丙酮-正己烷混合溶剂均质提取,凝胶层析柱结合弗罗里硅土固相萃取小柱净化,气相色谱-质谱选择离子方法进行测定,外标法定量.实验结果表明:样品中加入5～200μg/kg浓度水平的艾氏剂和狄氏剂,回收率在79.8%～106.2%之间,相对标准偏差小于7.17%(RSD,n=10).本方法线性响应良好,提取效率高,干扰少,可用于粮谷、蔬菜、水果等植物产品以及肉、鱼等动物产品中艾氏剂和狄氏剂残留量的测定.