原料粒度对油页岩中试干馏的实验

针对原料粒度不均匀影响页岩干馏效率的问题,在抚顺中试干馏装置上对不同粒度级页岩进行干馏试验.通过研究不同粒度页岩含油质量分数、干馏过程产油质量分数、废渣含油质量分数,以及不同粒度页岩在干馏过程中的控制指标,如主风压力、循环瓦斯压力的变化,最终得出适合抚顺干馏工艺的合适粒度范围为20~50 mm和20~75 mm.如果想要实现50~75 mm或更大粒度的页岩完全干馏,需要在干馏温度下保证充分的干馏时间.实验研究可以提高页岩的干馏效率和油收率,为页岩干馏行业工程设计、生产操作及管理等方面起到指导作用.     

抚顺油页岩干馏渗透实验研究

为了为地下原位开采页岩油提供一定的理论依据,在高温高压蒸汽作用下进行了油页岩的干馏实验,以及干馏后油页岩的三轴渗透实验.结果表明:①高温高压蒸汽可以有效地干馏油页岩并带走页岩油;②高温高压蒸汽作用下油页岩会产生大量的裂缝,从而提高油页岩的渗透性;③油页岩干馏后渗透系数是体积应力和孔隙压的函数,其关系仍然服从指数规律.实验结果对地下原位开采页岩油有一定的指导意义.     

不同去矿化方式对油页岩干馏特性的影响

我国有丰富的油页岩资源,而油页岩中含有大量无机矿物质,不利于页岩油的干馏提取。利用HCl、HF、胶质芽孢杆菌分别对油页岩进行去矿化处理。对不同样品基本性质研究表明,三种方式均可有效去除无机矿质、增加比表面积、富集有机组分。铝甑干馏实验表明微生物处理样品效果最显著,可将产油率由5.4%升高至6.9%,并且绝对产量增加了5.9%,有利于低品位油页岩的开发利用;而HF会破坏有机物,导致气损量增加,不利干馏提取页岩油。油页岩干馏特性的研究表明,由于去矿化作用,油页岩比表面积增大,降低干馏终温温度15℃,降低干馏保温时间6min,有利于在油页岩开发利用中降低能耗。这些结果表明微生物去矿化作用在实际生产过程中将会是一个主要的油页岩预处理方式,有很大的发展空间。     

油页岩固定床干馏过程三维数值模拟

主要研究了固定床内油页岩干馏过程的三维数值模拟。通过对固定床内气固相间传热传质过程的分析,建立了完整的气固两相传热传质模型,并采用多孔介质模型与流动模型相结合,将干馏过程中水分析出和干馏油气的析出过程通过用户自定义接口添加到模拟过程中。针对实际工况进行了模拟研究并与实验结果进行比对,吻合程度较好。此外,分别从进气速度和进气温度等方面进行对比分析,研究结果表明当进气速度提高0.5倍时,干馏进程加快1 600 s。当进气速度降低0.5倍时,干馏进程延缓4 200 s,换热效率明显降低。进气温度提高100℃,干馏进程加快600 s,油页岩中干酪根热解过程前期水分最大蒸发速率提高约11.4%。当进气温度降低100℃时,干馏进程延缓1 300 s,干酪根热解过程前期水分最大蒸发速率降低约24.7%。在气体热载体和传质过程的共同作用下,靠近进气位置的底部颗粒与周围环境气体中水蒸气及干馏油气之间的浓度梯度小于上部颗粒,这也是固定床内上部颗粒干馏进程较慢的一个重要原因。     

干馏后油页岩渗透规律的实验研究

介绍了干馏后油页岩在三轴应力下的渗透实验,揭示了干馏后油页岩的渗透规律,通过多元回归分析得到了干馏后油页岩的渗透系数与体积应力、孔隙压的关系式,表明了它的渗透系数与体积应力、孔隙压呈指数关系。并经过分析可知,若其埋藏深度较浅,可以通过增加孔隙压来改善它的渗透性;若其埋藏深度较深,则可以通过采取适当的措施,提高其渗透系数。这一结论对油页岩的原位开发与利用具有重要参考价值。     

格金干馏法测定油页岩含油率的探讨

探讨了利用格金干馏法测定油页岩含油率的可行性、科学性和结果准确性,通过试验,分析了影响页岩含油率测定的主要因素,阐述了最佳试验条件的选择。     

抚顺式和桦甸式油页岩干馏工艺的比较

在油页岩综合开发项目中,油页岩干馏工艺的选择是整个项目的关键。详细介绍了国内工业生产中所采用的抚顺式炉干馏工艺和桦甸式油页岩干馏工艺的工艺流程,并对这两种工艺的特点进行了分析对比。     

油页岩气体热载体干馏炉内布气均匀性的冷态试验

为研发新型油页岩气体热载体干馏炉布气方式,自主设计并搭建了干馏炉的干馏段的冷态试验台。对不同料层厚度和不同布气方式下的炉内速度分布和料层阻力进行了试验研究。试验结果表明:炉内流速分布情况为中心流速最小,边壁处流速最大;且中心向边壁流速先增大后减小再增大。与进气管方向相同的布气管周边的速度最大,其次是四周与进气方向垂直和成45°夹角的布气管,与进气管方向相反的布气管周边速度最小;满料时四层布气比两层布气时速度分布更加均匀。炉内中心处料层阻力最小,边壁处阻力最大;且沿半径方向先增大后减小再增大。布气管顺序排列比交叉排列时炉内料层阻力大。     

桦甸油页岩固体热载体快速热解法干馏研究

建成了处理能力为 １０ｋｇ／ｈ固体热载体快速热解法干馏（简称新法干馏）连续实 验装置。在此装置上进行了桦甸油页岩热解实验，油页岩粒度０．５—２．５ｍｍ； 页岩灰 渣是热载体，温度为７００—７５０℃；油页岩干馏温度范围为４４５～５２４℃；热载体与原 料页岩比为３—４．油收率最佳干馏温度为４９０℃左右，油收率可达低温干馏试验收 率的 ９０％以上。干馏煤气热值 １４．６—２５．６ＭＪ／ｍ３．页岩灰渣含碳甚低。桦甸油页 岩采用新法干馏技术有一定经济效益。     

中国油页岩原位开采可行性初探

中国油页岩资源量为11 602×108 t,其中埋藏深度在500～1 500 m 的油页岩资源量为6 813×108 t,原位开采技
术是开发该部分资源的有效手段。中国油页岩原位开采技术处于实验阶段,通过对油页岩热分解、热破裂规律、渗透
变化规律等方面的研究,初步探索了油页岩原位开采的可行性。油页岩热分解过程可以分为3 个阶段：干燥脱水、热
解生油、无机矿物质的分解。在这3 个阶段中,由于油页岩内部物理化学反应的程度不同,导致孔隙和裂缝发生了不
同程度的变化,变化最大的是热解生油阶段。利用非稳态数学模型研究了油页岩电加热原位开采的温度场分布,表明
加热5 a 后可以对页岩油进行开采,产油时间至少可以维持2 a。     

油页岩干馏残渣与含油污泥混烧特性

采用热重红外联用技术对油页岩干馏过程中产生的两种固体废弃物油页岩干馏残渣和含油污泥进行混烧实验,通过分析燃烧特性曲线、燃烧特性参数、混烧协同作用、样品中各组分的燃烧特性、混烧动力学参数及气体产物的析出特性,对两种固体废弃物的混烧特性进行了研究。结果表明,油页岩干馏残渣和含油污泥的混烧过程可分为三个阶段。含油污泥的掺入改善了干馏残渣的燃烧状况。干馏残渣与含油污泥的混烧协同作用主要发生在第一阶段和第二阶段。干馏残渣和含油污泥在不同燃烧条件下会出现相互促进或相互抑制的现象。高斯分峰拟合结果表明,混烧过程可分为五个燃烧子反应。基于高斯分峰拟合的Coats-Redfern法计算结果表明,各样品以及各样品中各组分的活化能均不同。含油污泥比例的变化对5个燃烧子反应的影响不同。Friedman法计算结果表明,三个混烧阶段的活化能分别处于50～150、150～200、250～350 k J/mol内。含油污泥促进了干馏残渣的前期和中期的燃烧,但没有改善其后期的燃烧。红外技术分析结果表明,各样品的气体析出规律一致。CO与CO_2排放量的相对值与含油污泥比例不成正比,表明高含油污泥比例不利于充分燃烧。     

盐间页岩油储层基质孔隙内盐赋存状态

潜江凹陷盐间页岩地层是中国潜力巨大的高效烃源岩,在高封闭性、强蒸发、干湿气候交替环境下形成的。页岩油以吸附态在页岩地层中储存,潜江凹陷页岩油储量丰富,广泛发育的盐韵律层系为页岩油的开采造成较大困难,盐间页岩储层含盐量高,盐间页岩中的盐遇水后会发生溶解等强相互作用,导致孔隙结构发生剧烈变化,然而目前对于盐间页岩中盐的赋存状态及含量尚不清楚。深入研究潜江凹陷盐间页岩盐赋存状态,对实现页岩油有效开发具有重要意义。针对白云质页岩、钙芒硝质页岩和泥页岩3种盐间页岩油储层样品,通过肉眼、显微镜和扫描电镜观测盐晶体的形态及分布特征,建立起一种定量评价页岩储层盐离子扩散能力的方法。结果显示,盐间页岩油储层中盐离子主要以晶体的形式分散于岩石内部,是岩石骨架结构的一部分。白云质页岩中盐晶体主要以团状聚集的形式存在,钙芒硝质页岩中盐晶体颗粒分布较为均匀,泥质页岩盐晶体主要充填于层理弱面中。浸没在水中的盐间页岩中的盐离子迅速溶解并扩散进入水中,溶液电导率从初始电导率G_0开始缓慢增加,初期增加较快,后期曲线逐渐趋于平缓。然而,溶液电导率与时间t的平方根的线性关系较差,这与盐间页岩盐晶体溶解影响了孔隙结构,进而影响到了盐离子的扩散速率有关。钙芒硝页岩盐离子扩散速率最大,约为白云质页岩的1.5倍,约为泥质页岩的3倍。此外,盐间页岩油储层的离子扩散速率大大高于海相、陆相页岩气储层,为15～45倍。理解盐间页岩的盐赋存特征对认识页岩油储层与水的相互作用和提高页岩油的产出具有重要意义。     

塔河凝析油防蜡剂的研制及防蜡效果评价

高含蜡原油加防蜡剂是改善原油低温流动性能和防止原油在管输过程中结蜡的主要方式之一.塔河油田凝析油析蜡点较高,在冬季地温较低时管道内有大量蜡结晶析出,给管道的安全运行带来隐患.根据塔河凝析油的基本物性,研制了高分子防蜡剂SMAE18,考察了该防蜡剂的最佳加剂条件,并对其在不同条件下的防蜡效果进行了室内实验评价.实验结果表明:该防蜡剂对塔河凝析油具有较好的防蜡效果,但异常降温和短时间的高速剪切作用使其防蜡效果严重降低.加剂塔河凝析油的析蜡点从23℃降为18℃,黏度也下降了30.1%,说明SMAE18防蜡剂也有效地改变了塔河凝析油的低温流动性能.     

油页岩渣基地质聚合物的研制

以油页岩渣为主要原料,在碱性激发剂的作用下,制备了具有较高强度的地质聚合物砌块.并通过正交试验的方法,探讨了对不同影响因素对砌块抗压强度的影响,确定了制造油页岩渣基地质聚合物的最佳方案.     

油页岩注蒸汽原位开采数值模拟

注高温蒸汽是一种有效的油页岩原位加热开采方法。参考美国绿河地区某油页岩原位电加热开采项目,采用CMG油藏数值模拟软件建立油页岩原位加热开采的数值模型,将其中的电加热井改为注高温蒸汽井,求解油页岩的温度场、干酪根浓度和产油量,对比电加热和蒸汽加热的优缺点,并讨论注入蒸汽速率和加热范围这两个主要因素对油页岩原位开采的影响。结果表明:与电加热相比,注蒸汽加热时油页岩层温度更高,干酪根分解更快,页岩油产量峰值到达时间更早;随注入速率增大、加热范围减小,干酪根热解反应加快,页岩油产出结束较早。     

石长沟油页岩燃烧灰分物理特性

油页岩灰分是油页岩综合利用的主要物质之一。对石长沟油页岩进行马弗炉燃烧实验,制备不同燃烧终温(200～800℃)的油页岩灰分;并借助多种实验仪器研究不同温度燃烧下的灰分构成成分、结构特征及微观孔隙演化过程。结果表明：油页岩有机质以脂肪族为主;燃烧过程中,各有机元素(N、S、C、H、O)含量呈现下降趋势,自由水析出,结构水脱离,碳酸盐和脂肪族逐渐分解,在800℃高温时,C完全转化为CO₂逸出;灰分的构成成分主要为二氧化硅和碳酸盐,孔隙以微孔和中孔为主,随着燃烧温度升高,中孔数量增加,比表面积和分形维度先增后减,峰值均在400℃处。研究结果为分析石长沟油页岩不同燃烧温度下灰分的物理状态提供了理论基础,对了解石长沟油页岩的燃烧特性具有一定的借鉴意义。     

改性油页岩灰渣处理景观湖水中氨氮的研究

针对景观湖水富营养化问题,以油页岩灰渣为吸附剂处理湖水中的氨氮,研究了在不同酸浸时间下改性后油页岩灰渣对氨氮的吸附性能。结果表明,对含氨氮5.3mg.L-1的湖水,当采用酸浸30min后的油页岩灰渣吸附剂的用量为5g.L-1,吸附时间为60min,温度为20℃时,吸附量可达1mg.g-1。改性油页岩灰渣吸附氨氮符合Freundlich等温吸附模型,吸附反应属于物理吸附,并且符合一级反应动力学方程。处理后水中氨氮含量达到我国景观用水标准。     

基于新型Couette结蜡装置的长庆原油结蜡特性及模型建立

利用自行研发的Couette结蜡装置考察壁面油温、油壁温差、壁面剪切等因素对长庆原油蜡沉积速率的影响;通过FLUENT软件模拟结蜡装置内部的流场及温度场,得到结蜡筒壁面处黏度、温度梯度、剪切应力等参数,建立适合长庆原油的蜡沉积模型。结果表明:不同油温、油壁温差、样品筒转速条件下,主导长庆原油蜡沉积速率的内在因素依次为壁面处的蜡晶溶解度系数、壁面处的温度梯度和壁面处的剪切应力;数值模拟结果与实际管线的流场、温度场分布规律相吻合;模型计算值与试验测量值的平均误差为6.47%。试验结果较好地反映了长庆原油的蜡沉积特性,验证了装置的可靠性、算法的可行性和研究方法的可推广性。     

龙口油页岩热解特性及动力学研究

利用热天平对龙口油页岩进行了热解实验,考察了不同升温速度对热解特性的影响;利用Friedman法和平行一级反应模型对热失重数据进行了数学处理,得到了有关的动力学参数,并对油页岩的热解机理进行了初步的探讨。结果表明,在转化率为5%~95%时,活化能的变化范围为100~200 kJ.mol-1,而且活化能与频率因子的对数呈线性关系。低能级和高能级的反应所占比例较小,主要反应集中在活化能为125~250 kJ.mol-1内。Friedman法和平行一级反应模型能够合理地描述油页岩的热解过程。