N-邻苯甲酸基对甲苯磺酰胺的合成

以对甲苯磺酰氯(TSC)和邻氨基苯甲酸(ATRA)为原料,吡啶为溶剂,乙醇钠作催化剂,合成N-邻苯甲酸基对甲苯磺酰胺,采用正交实验设计探讨了投料比、温度、催化剂用量、反应时间对合成反应的影响.最佳的工艺条件是:原料摩尔比n(TSC)∶n(ATRA)=1∶0.6;反应温度35℃;反应时间4 h;催化剂用量为1 g,产品收率大于25%.     

丙烯酸苯甲酸二丁基锡及其聚合物的合成

以二丁基二氯化锡、苯甲酸钠和丙烯酸为原料合成丙烯酸苯甲酸二丁基锡,然后通过自由基聚合反应与苯乙烯共聚合成丙烯酸苯甲酸二丁基锡-苯乙烯共聚物,研究丙烯酸苯甲酸二丁基锡的合成条件。结果表明:苯甲酸二丁基锡制备在最佳反应条件(反应温度80℃、反应时间3 h、n(二丁基二氯化锡):n(苯甲酸钠)=1.0:1.05)下,收率92.62%。苯甲酸二丁基锡氢氧化物在最佳反应条件(反应温度为80℃、n(苯甲酸二丁基锡氢氧化物):n(NaOH)=1.0:1.0)下,收率达94.64%。丙烯酸苯甲酸二丁基锡在最佳反应条件(反应时间4 h、n(苯甲酸二丁基锡氢氧化物):n(丙烯酸)=1.0:1.1)下,收率达78.89%。通过红外光谱法(IR)、核磁共振光谱法(NMR)对丙烯酸苯甲酸二丁基锡及其与苯乙烯共聚物进行结构表征,确定了合成产物的结构,证明了丙烯酸苯甲酸二丁基锡和苯乙烯在一定条件下发生了共聚反应。     

相转移催化合成对溴苯甲酸的研究

研究了以水为溶剂,三乙基苄基氯化胺（TEBA）为催化剂,对溴甲苯为原料,高锰酸钾为氧化剂,在酸性和碱性条件下合成对溴苯甲酸的反应.考察了催化剂用量、反应物摩尔比、反应温度、反应时间等对反应的影响.最优条件为：以水为溶剂,n（对溴甲苯）∶n（KMnO4）∶n（Na2CO3）为1.0∶2.5∶1.0,TEBA（5%）为催化...     

四氯化锡催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

以四氯化锡为催化剂,对以环己酮(Ⅱ)和1,2-丙二醇(Ⅲ)为原料合成环己酮1,2-丙二醇缩酮(Ⅰ)进行了研究.较系统地研究了酮醇摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响.最佳反应条件为:环己酮为0.2 m o l,n(环己酮)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.6,催化剂用量为反应物总质量的2.5%,带水剂环己烷15 mL,反应时间60m in.上述条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达86.6%.     

无水三氯化铁催化合成对叔丁基苯甲酸甲酯

以对叔丁基苯甲酸和甲醇为原料 ,无水三氯化铁作催化剂 ,采用蒸馏分水工艺 ,回流温度下合成对叔丁基苯甲酸甲酯。讨论了催化剂用量、反应时间、醇酸摩尔比等因素对反应转化率的影响。最佳反应条件为 :n(甲醇 )∶n(对叔丁基苯甲酸 ) =5∶1,催化剂用量 8.4 % (相对于对叔丁基苯甲酸 ) ,反应时间为 3小时 ,反应温度为回流温度 ,产品转化率为 92 .5 %。经沸点测定、折光率测定予以确证     

由复合催化剂催化合成硬脂酸乙酯

硫酸氢钠和浓硫酸能够作为酯化反应的催化剂,本文研究了以硬脂酸和无水乙醇为原料,硫酸氢钠和浓硫酸为复合催化剂合成硬脂酸乙酯。最佳反应条件为:醇酸摩尔比n(硬脂酸)∶n(无水乙醇)为1∶8,催化剂用量为1.4 g,复合催化剂中硫酸氢钠与浓硫酸之比为1.8:1,反应时间120 min,酯化率最高可达82%。     

微波辐射SnCl_4/C催化对羟基苯甲酸乙酯的合成与表征

在微波辐射条件下,以对羟基苯甲酸与乙醇为原料,SnCl4/C为异相催化剂,高效、绿色地合成对羟基苯甲酸乙酯.分别研究催化剂用量、醇酸摩尔比、反应时间、反应温度、微波辐射功率等对收率的影响,并采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(1 H NMR)和质谱(MS)确定产物的结构.结果表明:合成对羟基苯甲酸乙酯最佳条件为n(对羟基苯甲酸)∶n(乙醇)=1∶4,反应时间为25min,催化剂的质量分数为10%,反应温度为120℃,微波辐射功率为640W,产品收率为95%;SnCl4/C催化剂循环使用4次后,仍然显示出良好的催化活性,产率可达89%.     

对羟基苯甲酸苄酯合成方法的改进

采用改进工艺,以正十六烷基三甲基溴化铵为相转移催化剂,水为溶剂,对羟基苯甲酸和氯化苄为主要原料,合成对羟基苯甲酸苄酯.结果表明,n(酸)∶n(氯化苄)=1 00∶1 40,催化剂用量2 3%(与酸的摩尔比),反应温度100℃,反应时间5h,产率86 48%.     

有机合成的思路——四氧化锡催化合成苯甲酸异丁酯

研究了以四氯化锡为催化剂,苯甲酸和异丁醇直接合成苯甲酸异丁酯的优化反应条件:以0.1 mol苯甲酸为基准,n(异丁醇)/n(笨甲酸)=4,催化剂用量为苯甲酸质量的9.5%,反应在回流温度下进行3 h,苯甲酸的酯化率可达98.05%,质量分数在99%以上。该催化剂易分离回收,可重复使用。     

三氯化铝催化合成醋酸正丁酯的研究

以正丁醇和冰乙酸为原料 ,采用三氯化铝 (AlCl3·6H2 O)作催化剂合成醋酸正丁酯 .考察了催化剂用量、原料配比和反应时间等因素对反应的影响 .确定了三氯化铝作为催化剂的最佳反应条件 ;醇酸比例为n正丁醇∶n冰乙酸 =1∶0 .7;催化剂用量为0 .6g ;反应时间为 2 .0h ;产率高达 98.4% (以冰乙酸为基准 ) .并且对催化剂的重复使用效果作了研究