头孢唑林钠中杂质噻二唑的分离与分析

采用化学法分离得到头孢唑林钠中的杂质噻二唑,用薄层色谱(TLC)和高效液相色谱(HPLC)对分离得到的噻二唑样品初步定性,用红外吸收光谱(IR)对分离得到的噻二唑样品进行结构确认;根据相对保留时间确定其在头孢唑林钠中的残留;依据欧洲药典的方法,用质量分数为1.0 %的头孢唑林钠溶液做对照,以头孢唑林钠供试品溶液中噻二唑的峰面积与质量分数为1.0 %的对照溶液中头孢唑林钠的峰面积比计算噻二唑的含量.结果表明,分离得到的噻二唑是生产工艺过程的残留,所建立的方法适合头孢唑林钠中残留的噻二唑的定性定量分析.进行实际样品分析,其含量在安全限度范围内(质量分数不超过1.0 %),患者可以放心使用.     

HPLC法测定食品用包装纸中甲醛与乙醛的含量

建立了高效液相色谱法测定不同食品用包装纸中的甲醛和乙醛含量的分析方法.样品萃取溶液通过2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生化后,以乙腈-水作为流动相,在Agilent ZOBAX SB-C18(5 μm,ø4.6 mm×250 mm)色谱柱上分离,二极管阵列检测器检测,甲醛-DNPH、乙醛-DNPH的检测波长分别为352,360 nm,2种目标化合物在8.5 min内即可完全分离.甲醛、乙醛在标准曲线质量范围内呈现良好的线性关系(r2均大于0.999 9),其检出限分别为0.003,0.005 mg/kg,定量限分别为0.010、0.015 mg/kg,低中高3个质量分数的加标回收率分别在97.5%~102.3%,94.5%~98.3%之间,相对标准偏差(RSD)均小于5.0%.该方法操作简便、重现性好、结果准确可靠,运用该方法能快速分析测定食品用包装纸中甲醛与乙醛的含量.     

微波提取气相色谱-质谱联用测定刺槐花中挥发性成分

刺槐花样品微波辅助提取所得挥发油,用气相色谱-质谱联用法进行分析,按峰面积归一化法求出挥发性化学成分的相对含量。从延安地区刺槐花挥发油中分离出57种组分,鉴定出42种化合物,占色谱峰流出峰总面积的82.01%;鉴定出其中的成分有醇、烯烃、烷烃、醛、酯、酮等十多种化合物,其中烷烃类化合物占色谱峰流出面积的17.40%,烯烃类化合物占色谱峰流出面积的6.74%,醇类化合物占色谱峰流出面积的15.87%,酯类化合物占色谱峰流出面积的12.35%。     

RP-HPLC法分离测定发酵液中的交沙霉素

采用RP-HPLC法测定发酵液中交沙霉素的含量.以C18为固定相;以甲醇-0.02 mol/L KH2PO4溶液(80∶20)为流动相,用1 mol/L的磷酸调节pH值为3,检测波长232 nm,在进样10μL、交沙霉素含量为31.25~800μg/mL范围内,交沙霉素峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.9966),测试样品(n=6)RSD为0.45%,平均回收率为99.18%(n=6),RSD=0.49%.在该色谱条件下,采用RP-HPLC法能将交沙霉素与发酵液中的杂质组分实现良好分离.     

基于两次相平衡的静态顶空-气相色谱仪一体化性能确认方法

建立了静态顶空-气相色谱-氢火焰离子化检测器(FID)一体化性能确认的新方法.基于两次相平衡原理,以乙酸乙烯酯为标准物质,分析平衡状态下的气相即可测定气液分配常数、顶空实际进样量及FID的检测限.确认的静态顶空-气相色谱-FID仪器检测限为0.19 ng/s,保留时间的RSD为0.06%,峰面积的RSD为0.27%,符合相关技术要求.方法操作简单、结果可靠,解决了静态顶空-气相色谱-FID性能确认工作中测定顶空实际进样量的难题,为仪器设备维修后性能核查、周期检验符合性核查及样品检测方法确认提供技术支持.     

气相色谱内标法测定葡萄酒中的甲醇含量

葡萄酒样品经过蒸馏处理,以叔戊醇为内标物,气相色谱-氢火焰离子化检测器(FID)分离检测,标准曲线法定量,建立了气相色谱内标法测定葡萄酒中的甲醇.结果表明甲醇在22.46～898.08 mg/L的质量浓度范围内,与甲醇和叔戊醇峰面积的比值具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999 9.甲醇的检出限为7.20 mg/L,平均加标回收率在97.7%～101%之间,相对标准偏差(RSD)为1.13%～2.61%.该方法操作简单、分离度好、准确度高、结果不受进样干扰,满足相关检测规范要求,适用于葡萄酒中甲醇含量的检测.     

溶剂捕集-高效液相色谱法测定烟用添加剂热裂解产物中的苯酚

 建立了高效液相色谱(HPLC)测定烟用添加剂热裂解产物中苯酚含量的分析方法.样品经热裂解仪裂解后,其热裂解产物用1%的乙酸水溶液各2 mL于室温下分两级捕集吸收,把2份吸收液混合均匀后,经C18色谱柱分离,采用荧光检测器(271 nm)检测,外标法定量.在0.2~10.0 μg/mL范围内,苯酚的峰面积与其质量浓度间呈良好的线性关系,相关系数为0.999 9.在0.3,1.0,3.0 μg/mL添加水平下的加标回收率为81.7%~96.7 %,相对标准偏差(RSD)为3.86%~12.71%.     

两种不同方法提取铁牛七挥发油的GC-MS分析

分别采用水蒸气蒸馏(SD)和超声萃取-水蒸气蒸馏(UESD)从铁牛七中提取挥发油,通过气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术,比较分析了挥发油的化学成分.峰面积归一化法确定了各组分的相对百分含量.SD法共分离出69个色谱峰,鉴定出63种物质,占总峰面积的77.89%,主要是十六酸(9.09%)和6-氧杂-硫代-辛烯酸(7.85%)等;UESD法共分离出75个色谱峰,鉴定出68种物质,占总峰面积的88.69%,主要是十六酸(24.69%)和亚油酸(7.31%)等.结果表明,两种方法提取挥发油主要共有成分为有机酸和烷烃类化合物,但组成和含量有差异.UESD法提取时间短,得率高,且有机酸的含量高.     

薄层色谱斑点面积法测定天山大黄中大黄素的含量

采用薄层色谱斑点面积法测定了天山大黄中大黄素的含量.样品以乙醇为溶剂,利用索氏提取器提取;在硅胶G薄层板上点样,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(15:2:0.98)为展开剂展开.在紫外365nm下检测斑点位置,Rr=0.54,测薄层色谱斑点面积.根据点样量与斑点面积进行线性回归,其回归方程为Y=35.179X 17.65,相关系数R=0.9998;测定出样品中大黄素的含量为1.65%、RSD=0.68%、(n=4).此法所用仪器操作简便、快速、重现性好,为基层单位对该药材的质量评估和药物质量检控提供了快捷方法和依据.     

大气中气相和颗粒相羰基化合物的AD-FP系统采集和GC-MS分析

建立了涂布固体吸附剂XAD-4 和衍生剂五氟苄基羟胺(pentafluorobenzyl hydroxylamine hydrochloride, PFBHA)的环形溶蚀器-滤膜(annular denuder-filter pack, AD-FP)系统, 联合气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometer, GC-MS) 同时采集和检测大气中气相和颗粒相羰基化合物的方法. PFBHA 涂布在环形溶蚀器内壁和滤膜上, 当大气样品经过环形溶蚀器时, 气相羰基化合物被吸附, 颗粒相则被采集到滤膜上, 样品用正己烷洗脱和氮吹浓缩后再进行GC-MS 分析. 研究结果表明: 当PFBHA 涂布量为15 μmol(气相)和0.8 μmol(颗粒相)、采样流速为5 L/min、采样时间5 h 时, 对单羰基和二羰基化合物的采集效率达到最佳, 为84%～95%; 上海市宝山区大气中羰基化合物浓度水平呈现出季节性变化(夏季＜冬季), 且颗粒相羰基化合物浓度与PM_2.5浓度呈正相关, 羰基化合物的气粒分配系数与温度呈负相关.     

《梁山伯与祝英台》与《罗密欧与朱丽叶》调式比较

《梁山伯与祝英台》与《罗密欧与朱丽叶》两部作品的内容都取材于民间故事,都属于标题性音乐作品,作品曲式结构基本相同。不同之处是对造成悲剧原因的展示有着明显区别,主、副部主题的表现和运用截然相反,音乐的主基调有较大差异,作品的整体风格迥异。     

有氧运动与身心健康探析

健康与运动是密不可分的,运动分为有氧和无氧,有氧运动较无氧运动更易普及和被大众接受,从人体长期参加有氧运动对人的身体健康和心理健康的角度来阐述有氧运动对人体的良好影响。     

我国的沙暴、尘暴及其防治

我国是沙尘暴易发的国家 ,进入９０年代以来 ,沙尘暴有频率增加、强度加大、范围扩展、危害程度加剧的趋势。据统计 ,我国发生强沙尘暴的次数 ,５０年代为５次 ,６０年代为８次 ,７０年代为１３次 ,８０年代为１４次［１］ ,９０年代为２３次［２］ ,呈明显上升趋势。沙尘暴的强度及造成的损失 ,以９０年代最为突出 ,发生于１９９３年５月５日（５．５沙尘暴）和１９９８年４月１６日（４．１６沙尘暴）的特大强沙尘暴 ,是我国近１００年来所罕见 ,损失极其惨重。５、５沙尘暴锋面前移速度１４～１７米／秒 ,最大１９．５米／秒 ,瞬时最大风…     

辽金诗文话语与佛禅

辽金诗文作品中存在着大量的由佛经禅典移植而来的话语。这一现象从特定侧面体现了佛禅对中国古代文学的渗透溶浸。其表现主要反映在借用佛禅意像、使用佛禅故实和引用佛禅语汇三方面。     

道教与魏晋南北朝文人的功利欲望

欲望是作家创作的内驱力,道教对中国古代文人的欲望有什么影响,这是研究中国古代文学和文学理论不能不思考的问题。本文从道教的功利性,文人纷纷走近道教,文学观念中的道教因素等方面,对道教与魏晋南北朝文人的功利欲望作些专门探讨。这无疑会拓展人们研究的新视界。     

文献信息情报工作在科技工作及立项决策中的作用

本文揭示了在当今信息市场形势下 ,文献信息情报工作在科技工作和经济立项决策中的作用 ,同时也指出 :图书馆文献信息工作者们能在强手如云的信息市场中占领一块阵地也应成为图书馆界的共识     

我国的沙暴、尘暴及其防治

 我国是沙尘暴易发的国家, 进入90年代以来, 沙尘暴有频率增加、强度加大、范围扩展、危害程度加剧的趋势。据统计, 我国发生强沙尘暴的次数, 50年代为5次, 60年代为8次, 70年代为13次, 80年代为14次[1], 90年代为23次[2], 呈明显上升趋势。沙尘暴的强度及造成的损失, 以90年代最为突出, 发生于1993年5月5日(5.5沙尘暴)和1998年4月16日(4.16沙尘暴)的特大强沙尘暴, 是我国近100年来所罕见, 损失极其惨重。     

高校管理与师生权益的保护

当前,因高校管理引发的法律纠纷呈上升趋势,究其原因是师生的法治观念在增强,另一方面说明高校在师生管理等方面也存在诸多不适应。要改变这些不适应,就要进行依法治校,更新管理理念。做到规章制度合法、管理行为合法。努力加强法制教育工作和师德校风建设,切实保障师生的合法权益。     

博客与高校思想政治教育

网络的发展为我们带来全新便捷的互动平台和交流方式,博客是当今传播文化的重要载体,因个体性、公共性、开放性、成本投入少等特点吸引着"90后"大学生广泛关注。在新形势的要求下,高校辅导员应主动占领网络博客思想政治教育新阵地,加强辅导员博客建设,根据大学生的心理特点,利用博客提升网络思想政治教育工作的吸引力和感染力,创新高校思想政治教育。