高效液相色谱法同时测定大鼠心肌组织中磷酸肌酸和5种磷酸腺苷的含量

建立了高效液相色谱(HPLC)同时测定大鼠心肌组织中磷酸肌酸和三磷酸腺苷(ATP)、二磷酸腺苷(ADP)、单磷酸腺苷(AMP)、辅酶I、环磷腺苷5种磷酸腺苷含量的方法,为相关药效研究提供条件.将大鼠心肌组织加入预冷的高氯酸溶液中,在冰浴条件下匀浆,低温离心取上清液,调节pH值到中性,再低温离心取上清液存于-20℃冰箱,测定前再离心6 min后进样2μL作HPLC分析.使用Ultimate AQ-C18色谱柱,流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液(10mmol/L,pH 6.2)梯度洗脱.检测波长为210nm.柱温为15℃.评价了方法的精密度、线性和回收率.将该方法用于实际样品的测定,结果显示该方法测定结果可靠,操作简便.     

反相高效液相色谱法测定怀山药中腺苷的含量

采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)测定了怀山药中腺苷含量.应用Zorbax SBC18色谱柱,流动相为体积比=6∶94的甲醇-磷酸盐缓冲液(pH=6.5),流速0.3 mL/min,柱温25℃,检测波长260 nm.分析结果表明腺苷在0.075μg~0.45μg范围内线性关系良好,r=0.9998(n=6),平均加样回收率为90.60%,RSD=3.3%.该方法操作简单、峰形好、灵敏度高、重复性好、回收率高,可用于怀山药的质量控制和综合评价.     

高效液相色谱法测定蟹组织中甲醛的含量

建立了蟹组织中甲醛的高效液相色谱测定方法.蟹组织通过水蒸气蒸馏,2,4-二硝基苯肼衍生后高效液相色谱定量.在5.0～80.0 mg/kg的添加范围内的平均回收率为83.6%～92.3%,相对标准偏差均小于5.0%,方法检出限为0.20 mg/kg.     

高效液相色谱法测定磷酸肌酸钠及其有关物质

采用高效液相色谱法测定磷酸肌酸钠及其有关物质的含量,色谱柱为phenomenex Luna HILIC,乙腈-20 mmol·L-1磷酸氢二铵(pH为7.0)(77∶23)为流动相,流速为0.8 mL·min-1,检测波长为210 nm,柱温为35℃.结果表明:磷酸肌酸钠与其有关物质肌酸、肌酐在同一检测条件下能够完全分离,磷酸肌酸钠、肌酸、肌酐分别在0.06².24(r=0.999 9)g·L-1、0.052.24(r=0.999 9)g·L-1、0.05².10(r=0.999 9)g·L-1和0.052.10(r=0.999 9)g·L-1和0.05².04(r=0.999 9)g·L-1范围内浓度与峰面积呈良好线性关系,其平均回收率分别为磷酸肌酸钠97.8%,肌酸100.4%,肌酐96.1%,RSD分别为1.5%、1.3%、0.7%.该方法操作简便,灵敏度高,专属性强,可用于磷酸肌酸钠及其有关物质的测定.     

高效液相色谱法测定蛹虫草中腺苷的含量

建立了反相高效液相色谱法测定蛹虫草中腺苷含量的方法.在选定条件下,测定腺苷的线性范围为1.27～50.5μg/mL,检出限量为0.18ng.回收率平均值为103.4%,RSD为0.367%.该方法灵敏、快速、准确,对人工培植虫草中腺苷的进行了检测,结果满意.     

高效液相色谱法同时测定酱油中的十种常见添加剂

建立了同时测定酱油中的十种常见添加剂的高效液相色谱法,提高了检测效率。方法采用20%甲醇提取并沉淀,用C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),甲醇和0.02 mol/L醋酸铵为流动相进行梯度洗脱,22 min即可分离十种添加剂。添加剂回收率为94.8%～101.0%,相对标准偏差(RSD)为1.98%～4.14%(n=6)。该方法简便,快速,灵敏度高,适用于酱油中常见添加剂的快速测定。     

高效液相色谱法同时测定乙二醛和乙醛

利用醛基与羟胺在酸性条件下反应生成肟,采用高效液相色谱法间接测得乙二醛和乙醛的含量.色谱条件:色谱柱为VP - ODS(150mm×4.6mm),流动相为纯水,流速1mL/min,柱温40℃,进样量10μL,检测波长213nm.乙二醛的线性相关系数为0.9994,相对标准偏差为1.67%,检出限为4.7×10-5g/L,平均回收率为98.4%;乙醛的线性相关系数为1.0000,相对标准偏差为1.47%,检出限为5.0×10-5g/L,平均回收率为101.4%.     

高效液相色谱法同时测定碳酸饮料中的几种添加剂

建立了适合测定碳酸饮料中的添加剂——山梨酸、苯甲酸和糖精钠的高效液相色谱方法。样品经过简单处理后使用高效液相色谱仪——二极管阵列检测器进行分析,外标法定量。实验结果表明线性相关系数为0.999 55~1.000 00,回收率在99.9%~107.1%之间,相对标准偏差(RSD)小于0.5%,最低检测限为0.040~0.053μg.mL-1。     

高效液相色谱法同时测定蜈蚣药材中5种成分含量

目的：建立HPLC法同时测定蜈蚣药材中次黄嘌呤、黄嘌呤、jineol-8-sulfate、3-hydroxy-4-methoxyquinolin-8-yl hydrogen sulfate、3,8-二羟基喹啉的含量。方法:采用YMC-PackODS AQ色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相A为10mmol/L的KH2PO4溶液为,流动相B为乙腈,梯度洗脱(0~15min：0%B,15~40min：0%B→20%B,40~60min：20%B),流速为0.8mL/min,检测波长为254nm,柱温为30℃。结果：次黄嘌呤、黄嘌呤、jineol-8-sulfate、3-hydroxy-4-methoxyquinolin-8-yl hydrogen sulfate、3,8-二羟基喹啉的线性、精密度、重复性、稳定性、回收率试验结果符合要求,方法适用性良好;以次黄嘌呤为内参物,通过多点校正法确定了黄嘌呤、jineol-8-sulfate、3-hydroxy-4-methoxyquinolin-8-yl hydrogen sulfate、3,8-二羟基喹啉的相对校正因子,采用一测多评法建立了这4个成分的含量测定方法;此4种成分的相对校正因子（fk/s）分别为1.67、9.01、5.03、0.76,相对保留值（RRT）分别为1.22、2.65、3.04、3.52;采用QAMS法测定14批次的蜈蚣药材,比较QAMS法所得5个成分的含量与外标法（ESM）的含量测定值,RSD(%)均小于1.0%,比较QAMS法所得计算保留值与ESM法实际保留值,RSD(%)均小于1.0%。结论：蜈蚣药材含量测定结果显示,蜈蚣药材的共有成分5个,分别是次黄嘌呤、黄嘌呤、jineol-8-sulfate、3-hydroxy-4-methoxyquinolin-8-yl hydrogen sulfate、3,8-二羟基喹啉,本文建立的方法经方法学验证可用于评价蜈蚣药材质量,该方法准确、成本低,可更全面地反映蜈蚣药材的内在品质,以5个成分的总体含量来控制药材质量更为合理。     

高效液相色谱法测定紫杉醇含量

报道了用高效液相色谱法测定紫杉醇粗品中紫杉醇和长嘴蕨碱的含量,采用ＹＭＣ ｐａｃｋＣＮ色谱柱,甲醇：水（４５／５５）作流动相,检测波长２２７ｎｍ,流速为１ｍｌ／ｍｉｎ。该方法简单、快速、准确。     

液相色谱法测定大鼠血清中IgG的研究

目的建立一种用于测定大鼠血清中IgG的液相色谱法。方法根据被分析物质的性质,以HI-Trap Protein G柱为分离柱,以磷酸盐缓冲液和甘氨酸盐酸缓冲液为流动相,采用梯度洗脱方式,选择0.8mL/min流速,检测波长为280nm。结果浓度在0.5～1.5mg/mL浓度范围内IgG与峰面积呈良好的线性关系,以信噪比为10计算最低检测浓度为0.31mg/mL,平均回收率为90.5%。结论试验结果表明该方法可行,快速简便,准确可靠。     

大鼠脑组织腺苷含量的HPLC分析

用高效液相色谱（ＨＰＬＣ）配紫外检测器，分离测定大鼠脑组织中腺苷含量。经实验确定以甲醇（１０％～６２％）、磷酸缓冲液（９０％～３８％）为流动相梯度洗脱，样品液中腺苷含量在２ｍｇ／Ｌ～１０ｍｇ／Ｌ范围内线性关系良好。加入标准样品的平均回收率为（９６６±２０）％。对６ｍｇ／Ｌ样品１０次重复测定结果的标准偏差为０１４，变异系数为３１％。对大鼠脑组织样品测定结果发现：与３～６月龄成龄鼠比较，１８～２０月龄老龄大鼠大脑皮层、海马、纹状体中腺苷含量分别增加了６６７％、３７２％和２７３％，不同脑区腺苷含量也有明显差异。结果提示不同脑区腺苷含量的随龄增加可作为研究衰老的一项指标；而中枢神经系统中随龄增长腺苷的堆积使Ａｃｈ释放受到抑制可能是出现记忆衰退等常见老年性功能障碍的一个重要原因     

高效液相色谱法同时测定食品中8种合成着色剂

建立了高效液相色谱法同时测定食品中8种合成着色剂(柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、酸性橙、赤藓红)的方法。样品经超声提取、离心定容、过膜,经Warters-C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱分离,以甲醇+0.01mol/L乙酸铵为流动相进行梯度洗脱,用二极管阵列检测器,在254nm、629nm波长处检测,8种物质的线性相关系数大于0.998,方法检出限为0.0502～0.6119μg/mL。8种合成着色剂的回收率范围在85.4%～99.3%之间,RSD(n=6)范围在1.36%～3.89%之间。方法简便、准确、快速。     

高效液相色谱法测定蔬菜中噻苯咪唑残留量

研究目的:采用高效液相色谱法对蔬菜中噻苯咪唑进行分离和检测。方法:蔬菜样品经甲醇提取,高速离心沉淀分离后,以甲醇+水(50+50)为流动相,采用C柱(3.9mm×150mm×5μm)分离,流速为1.0mL/min,UV300nm检测。结果:该方法所测得的噻苯咪唑在0～20.0mg/L内具有良好的线性特征,检出限为0.01mg/kg。结论:该方法适合各种蔬菜农药残留量的分析。     

高效液相色谱法同时测定水体中马拉硫磷和阿特拉津

通过条件实验, 建立了以V(甲醇)∶V(水)=7∶3为流动相, 最佳测定波长为220 nm的高效液相色谱同 时测定阿特拉津和马拉硫磷的方法. 方法线性范围: 马拉硫磷0.003 66~1.83 μmol/L, 阿特拉津0.121~60.3 μmol/L, 线性相关系数r≥0.9994, 相对标准偏差小于10%. 方法检出限分别为马拉硫磷0.003 66 μmol/L, 阿特拉津0.121 μmol/L.     

高效液相色谱法同时测定血浆中组织胺和去甲肾上腺素

建立了用高效液相色谱－电化学检测器（ＨＰＬＣ／ＥＣＤ）柱前衍生法,同时测定生物样本中组织胺（Ｈｉｓｔ）和去甲肾上腺素（ＮＡ）的方法,可在２０ｍｉｎ内分离检测的Ｆｉｓｔ和ＮＡ,线性范围为０．０１５～５０ｍｇ／Ｌ,最低检出限为１５ｎｇ／Ｌ回收率为９５％,精密度为５．８％～１１．１％,具有灵敏,稳定,特异性高等特点,应用检测了７０例健康人,５例高血压患者血浆中Ｈｉｓｔ和ＮＡ的含量,结果显示Ｈｉｓｔ和ＮＡ     

高效液相色谱法同时测定多种水溶性维生素

采用高效液相色谱法,以C18键合硅胶为固定相,研究多种离子对试剂-甲醇缓冲体系为流动相分离水溶性维生素的优化条件,并在254nm和280nm双波长下,测定了多维片和维生素营养饮料中的维生素B1、维生素B2、维生素B6、烟酸、烟酰胺和叶酸.结果表明:相对标准偏差为1.25%～5.2%,线性相关系数为0.9998～0.9999,6种维生素的加标回收率范围为97%～112%,检出限在0.10～0.61mg·L-1之间.     

高效液相色谱法测定蔬菜中3种有机磷农药残留量

采用高效液相色谱法对蔬菜中甲基对硫磷、乙基对硫磷、甲拌磷进行同时分离和检测,对样品的提取、净化以及检测的色谱条件进行筛选和优化.以shim-packVP-ODS为分离柱;流动相为V甲醇∶V水=85∶15,紫外检测波长为250nm.该方法所测得的3种有机磷在0.02～2.0μg L内具有良好的线性,检出限达1.0～5.0μg L,加标回收率在97.44%～101.22%.该方法适合各种蔬菜农药残留量的分析.     

体液直接进样高效液相色谱法测定尿中肌酐和尿酸

报道了聚氧化乙烯交联３－氨基丙基混合功能基固定相在体液直接进样ＨＰＬＣ分析中的应用测定了人尿中的肌酐和尿酸流动相为００１ｍｏｌ／Ｌ磷酸盐缓冲液／１０％甲醇,ｐＨ４８１检测波长２３５ｎｍ测定尿酸和肌酐的线性范围分别为３ｎｇ／ｍＬ—１０μｇ／ｍＬ和２ｎｇ／ｍＬ—１０μｇ／ｍＬ,精密度分别为２０％和３０％,回收率分别为９６３％和１０２０％     

高效液相色谱法同时测定海产品中四种抗生素的分析方法

建立了同时检测海产品中土霉素、四环素、金霉素、氯霉素残留的高效液相色谱分析方法，以醋酸铵-醋酸/水缓冲液和乙腈作为流动相，通过二元梯度洗脱，使四种抗生素获得了较好的分离，以基线噪音的3倍计算，土霉素、四环素、金霉素、氯霉素最低检出浓度分别为32μg/kg、15μg/kg、23μg/kg、19μg/kg，在添加浓度范围内，四种抗生素的加标回收率为76~92%，相对标准偏差为0.8~4.5%，该方法快速、灵敏、准确，可靠性高，可用于海产品中抗生素残留的色谱分析。