铁电锆钛酸铅陶瓷的Sol—Gel制备研究

本文主要对以丁醇钛、无水醋酸铅、乙醇锆为原料制备锆钛酸铅(RZT)陶瓷的溶胶——凝胶(Sol—Gel)方法进行了研究.实验表明,在650℃焙烧两小时凝胶粉末生成晶相的锆钛酸铅粉料,并且具有高均匀性,高纯度.在1200℃,170kg/cm~2和2h条件下通氧热压烧结的陶瓷具有优良的压电性能.     

纳米铁酸钴的合成及其在水处理中的应用

以F-127为表面活性剂,CoCl2·6H2O和Fe(NO3)3·9H2O为无机源,采用一种简单的有机溶胶-凝胶法合成了纳米铁酸钴溶胶,分别在450℃、500℃、600℃焙烧有机凝胶得到铁酸钴纳米粒子.通过XRD、红外、TG、比表面积测定等,对纳米铁酸钴样品进行了表征.随着焙烧温度的升高,样品的XRD衍射峰强度逐渐增加,结晶度提高,但比表面积下降.研究了制备的铁酸钴对污水中Cr(VI)离子的去除能力,实验结果表明焙烧温度越低,去除能力越强.     

掺镍钛酸钡纳米粉体及其陶瓷的溶胶-凝胶制备

目的研究焙烧温度和烧结温度对由溶胶-凝胶法制备的掺镍钛酸钡样品微结构及介电性能的影响。方法采用溶胶-凝胶法制备了掺镍钛酸钡粉体及其陶瓷,通过FT-IR,XRD,SEM和TEM对干凝胶粉体、预烧粉体以及陶瓷进行了表征,并测定陶瓷的介电性能。结果采用溶胶-凝胶法可制备纳米级(30~80 nm)掺镍钛酸钡粉体及其细晶陶瓷(1~3μm);较高的焙烧温度有利于四方相钛酸钡的形成和晶粒的长大,但降低了陶瓷的介电常数;较高的烧结温度有利于陶瓷居里点介电常数的提高,合适的焙烧温度及烧结温度分别为800℃和1 300℃。结论溶胶-凝胶法可制得组成均匀、性能优异的介电材料,是制备多组分掺杂钛酸钡陶瓷的理想方法。     

溶胶-凝胶法制备掺铈PZT粉体材料工艺及结晶性能研究

锆钛酸铅材料(Pb ZrxTi1-xO3)具有优异的铁电,压电和介电性能,被广泛用于数据存储器、声纳、压电换能器等多种领域.锆钛酸铅材料的制备和应用研究是近年来的无机功能材料的研究重点,其中通过改进锆钛酸铅材料的制备工艺和掺入杂质元素来提高材料的性能又是研究的热点.溶胶-凝胶法对各组分含量可以精确控制并且容易实现掺杂,本文采用溶胶—凝胶法,以硝酸锆、醋酸铅、钛酸四丁酯为原料,氧化铈为掺杂剂,制备了不同氧化铈掺杂浓度的锆钛酸铅(PCZT)粉体.用X射线衍射(XRD)检测了粉体的晶体结构,进行了晶格常数计算.总结了稀土铈对PZT材料掺杂后对结晶性能的影响,提出控制好退火温度和选择合适的掺杂浓度是获得良好结晶的两个关键因素.     

Ba1.03Ce0.8Gd0.2O3-α固体电解质的合成及其燃料电池性能

分别用高温固相反应法及溶胶一凝胶法合成了Ba1．03Ce0．8Gd0．2O3-α固体电解质，测定了两种方法合成样品的结构和600℃～1000℃时的氢-空气燃料电池性能．结果表明，两种方法合成的样品均为钙钛矿型斜方晶结构，用溶胶一凝胶法合成的粉体的烧结温度为1450℃，比高温固相法的烧结温度（1650℃）降低了200℃，其燃料电池具有更好的性能．     

烧结温度对钛酸钡陶瓷性能的影响

采用溶胶凝胶法制备钛酸钡粉体,采用氢氧化钡和钛酸丁酯为溶质,甲醇和乙二醇甲醚为溶剂制备溶胶,在900℃下煅烧凝胶制备出性能优异的钛酸钡纳米粉体.采用三种烧结温度制备钛酸钡陶瓷,经研究发现,在1 200℃烧结制备的陶瓷晶粒细小均匀,材料的性能较好,此时α50为15.16%·℃-1,电阻率为55 Ω·cm.     

溶胶-乳状液-凝胶法合成掺Al_2O_3的纳米级Y-TZP粉体

以二甲苯为油相 ,氧氯化锆、氯化钇和氯化铝的混合水溶液为水相 ,聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯为表面活性剂 ,采用溶胶 -乳状液 -凝胶法合成了掺杂Al2 O3的Y -TZP超细粉末 .通过热重 (TG)、差热 (DTA)、XRD ,分析了由凝胶粉末热解至Y -TZP粉末的转变过程 .用TEM观察了粉末的形貌和分散状态 .探讨了Y -TZP粉末形成和生长过程 .实验表明 ,约在 50 0℃ ,凝胶转变为Y -TZP固溶体 ;在 550℃下焙烧制备的Y -TZP粉末粒径为 8～ 1 0nm ;在 1 1 0 0℃下所得烧结体的相对密度达 96% ;粉末在高温下能保持很高的四方相含量     

YVO4:Eu3+的EDTA络合溶胶-凝胶法制备、发光及其在LED中的应用

以稀土硝酸盐和偏钒酸铵,用EDTA络合溶胶-凝胶法合成了红色荧光粉YVO4:Eu3+.热重分析结果表明,反应前驱体在650 ℃左右分解完全;X-射线衍射结果表明,前驱体在650 ℃下焙烧可得到纯相YVO4:Eu3+;扫描电镜结果显示,产物的形貌为类八面体,EDTA络合溶胶-凝胶法制备的样品粒径小于高温固相法;光致发光结果表明,利用EDTA络合溶胶-凝胶法在650～950 ℃范围内均可制备发光性能良好的荧光粉.将荧光粉封装在InGaN近紫外芯片上制作了LED器件,测定了器件的电致发光光谱、色坐标等参数.     

溶胶-凝胶法快速制备Bi2Sr2CaCu2Oy超导体粉末

采用络合物型溶胶-凝胶法,快速制备了高纯度的Bi2Sr2CaCu2Oy(Bi-2212)超导体粉末.以金属硝酸盐为反应物,以乙二胺四乙酸(EDTA)为络合剂制备了一次凝胶,并在此基础上进一步加热制备了二次凝胶.将自发燃烧后的一次凝胶和二次凝胶在850℃下烧结10 h.X射线衍射分析结果表明,上述两种工艺均能够获得Bi-2212相,但二次凝胶工艺更有利于Bi-2212超导单相的形成.     

溶胶-凝胶法制备PbZr_(0.95)Ti_(0.05)O_3及其性能研究

利用无机醇盐制备了锆钛酸铅Pb Zr0.95Ti0.05O3溶胶-凝胶,并在不同温度下烧结了PZT陶瓷.用XRD测量了PZT陶瓷的晶体结构,实验结果发现随烧结温度从500℃升高到800℃,PZT的晶态由焦绿石相变为钙钛矿相.用傅里叶变换红外光谱(FTIR)和拉曼谱(Raman)测量了PZT陶瓷的光谱,确定了PZT陶瓷由焦绿石相变为钙钛矿相的转变温度为600℃左右.测量结果与固相法(950℃)烧结的PZT陶瓷做了对比.     

(La_(0.8)Ho_(0.2))_(2/3)Ca_(1/3)MnO_3的制备和电磁输运性质

采用溶胶-凝胶法制备(La0.8Ho0.2)2/3Ca1/3MnO3纳米晶粉体,研究了样品制备过程中络合剂柠檬酸的比例、烧结温度、烧结时间对钙钛矿结构形成的作用,分析了由于Ho的掺入对粉体焙烧过程中热分解过程的影响.热分析和X射线实验表明,烧结温度在680℃以上样品已呈现结晶良好的钙钛矿结构.利用标准四电极法测试的样品导电性能和超导量子干涉仪测试的样品磁性能,对比锰基氧化物La2/3Ca1/3MnO3,镧系元素中Ho原子对La进行了部分替代后,其相转变区域发生显著改变.     

耐高温ZrO_2/SiO_2复合气凝胶的制备及表征

以锆酸四丁酯为锆源,采用溶胶-凝胶法结合化学液相沉积(CLD),即在凝胶老化过程中用部分水解的锆酸四丁酯和正硅酸四乙酯进行液相修饰,经过乙醇超临界干燥(SCFD)制备耐高温ZrO_2/SiO_2块体复合气凝胶。采用透射电子显微镜(TEM)、傅里叶红外光谱仪(FT-IR)、X线衍射仪(XRD)、N_2吸附分析仪等仪器表征了ZrO_2/SiO_2复合气凝胶的形貌、表面基团、晶相和孔结构,着重研究其耐热性能。结果表明:制备的ZrO_2/SiO_2复合气凝胶具有优秀的耐温性能,1 000℃处理2 h后,仍为四方相,线收缩率仅为12%,比表面积高达186 m2/g。     

溶胶—凝胶法制备钛酸铅细粉

本文对用溶胶－凝胶法制备肽酸铅（ＰＴ）压电细粉的工艺进行了探索，对制备出的样品分别进行了红外光谱分析，Ｘ射线衍射分析及扫描电镜分析等，结果表明，采用本溶胶－凝胶工艺可以制备出结晶性好，粒径为纳米级的ＰＴ细粉。     

聚丙烯酰胺溶胶凝胶法合成La0.9Sr0．1Ga0．8Mg0．2O3-δ中温固体电解质及其性能

采用聚丙烯酰胺溶胶凝胶法制备了具有钙钛矿结构的中温固体电解质La0.9Sr0.1Ga0.8Mg0.2O3-?(LSGM)粉体材料.TG-DSC分析表明,凝胶在250℃附近发生强烈的氧化反应.XRD测试表明,凝胶在1400℃烧结6h,可以完全转变为稳定的钙钛矿相,经1000℃烧结所得粉体的颗粒尺寸平均为200-300 nm.1 450 ℃时烧结体的相对密度达到98%,平均粒径为3～10ìm.该样品在800℃时的电导率为7.5×10-2S/cm,活化能为37.4 kJ/m01.研究结果表明用聚丙烯酰胺溶胶凝胶法合成LSGM粉体有利于提高纯度,改善导电性能.     

掺铁纳米TiO2的制备及光催化降解罗丹明B的研究

采用溶胶-凝胶法制备了掺铁TiO2纳米粉体，并用x-射线衍射法（XRD）分析样品的晶相结构，考察了制备掺铁TiO2时的掺铁量和焙烧温度、降解体系的初始pH值和反应温度对掺铁纳米TiO2催化降解罗丹明B溶液效率的影响。实验证实，在金属卤素灯照射下，掺铁纳米Ti02在温和条件下催化降解罗丹明B可行。研究结果表明，初始pH=5、反应温度35℃、焙烧温度600℃、掺铁量为0.05wt％的纳米TiO2催化降解罗丹明B效果最佳，降解率可达94．69％；所制备的掺铁TiO2粒径在10—30nm左右，以锐钛矿为主的混晶存在于600℃焙烧的样品中。     

制备方法对Ti0.8Zr0.2O2/沸石结构及光催化性能的影响

以酸处理后的信阳上天梯天然斜发沸石作为载体,分别采用浸渍法和溶胶凝胶法制备Ti0.8Zr0.2O2/沸石光催化剂.采用X-射线衍射、红外光谱和扫描电镜分析样品的微观结构和形貌.结果表明,80℃下,4 mol/L盐酸处理10 h后沸石结构发生了显著变化,Al—O—Si骨架结构保持.扫描电镜证明钛锆氧化物在溶胶凝胶法制备的光催化剂上高度分散,以罗丹明B(RhB)为模型污染物考察了该样品的吸附与光催化效果.300 W紫外灯光照1.5 h后,0.2 g该催化剂可使20 mL浓度为80 mg/L RhB溶液的去除率达97.12%,重复使用8次后去除率为89.47%.     

烧结温度对Co掺杂ZnO稀磁半导体性能的影响

通过溶胶—凝胶法制备了Co掺杂ZnO稀磁半导体纳米颗粒,利用X射线衍射仪、透射电子显微镜和振动样品磁强计等测试手段对Co掺杂ZnO稀磁半导体样品进行了结构和磁性表征.结果表明,随着烧结温度的升高,样品的固溶度逐渐增加.当样品的烧结温度为800℃时,样品为单相的ZnO结构.磁性测试结果表明,Co掺杂ZnO稀磁半导体在室温下具有铁磁性.     

不同条件对钙钛矿型BaZrO3储存NOx的影响

采用改进的柠檬酸络合溶胶-凝胶法制备了钙钛矿型BaZrO3催化剂, 考察了焙烧温度, 吸附温度及SO2浓度对BaZrO3样品富氧条件下的NOx储存性能(NSC)的影响; 对其储存的NOx进行了程序升温脱附(TPD-MS)测试, 并用BET比表面测定(SA), X射线衍射(XRD)等方法研究了催化剂的结构及其对性能的影响. 结果表明, 750℃下焙烧的BaZrO3具有相当高的比表面(84.0 m2/g), 而900 ℃下焙烧的BaZrO3样品烧结程度较高, BaZrO3是主要的NOx吸附中心, BaZrO3-750 ℃的NSC高于BaZrO3-900 ℃. BaZrO3样品储存NOx的最佳温度应该在400 ℃左右.     

La2/3Sr1/3MnO3的室温磁电阻效应

采用溶胶-凝胶法制备了La2／3Sr1／3MnO3多晶样品．X射线衍射测试结果表明样品具有钙钛矿结构．利用振动样品磁强计测量了粉体样品在室温下的磁性能,样品表现为铁磁性．对不同烧结温度下形成的块体样品的导电性以及磁电阻的研究表明,随着烧结温度的提高材料的金属-绝缘体转变温度有所增加,说明材料的烧结温度对其电导性有很大的影响．     

CeO2/MgAl2O4催化剂制备及其在甲烷催化燃烧中的应用

采用溶胶凝胶法制备了镁铝尖晶石(MgAl2O4),研究了酸加入量对所制备样品的比表面积影响.氢离子浓度与金属离子浓度的比值为0.16时,样品的比表面积最高(133.9 m2·g-1), 比共沉淀法所制备样品的比表面积提高约40%. 负载5% CeO2所得催化剂CeO2/MgAl2O4 的甲烷起燃温度为420 ℃, 比共沉淀法催化剂降低55 ℃. DTA - TG结果表明,溶胶凝胶法制备的镁铝尖晶石前驱物含有较多量的水,550 ℃脱水完全,而共沉淀法所制备前驱物完全脱水温度升高至700 ℃.